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문제 정의
- 본 연구에서는 다당류에 속하는 알지네이트를 이용하여 bead를 생성, 이온교환 및 흡착 기작을 통해 인을 제거하고자 하였다. 이 물질은 미역, 다시마 등과 같은 갈조류와 해조류의 세포벽을 구성하는 주요 성분으로서 다당류(polysaccharide)의 일종이다.
- 본 연구에서는 다양한 bead 제조 기법을 적용하여 흡착담체를 제작, 이를 인 수용액과 반응시켜 농도의 저감 양상을 확인해 보는 실험을 하였으며 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다.
- 본 연구에서는 수중에 존재하는 인(phosphorous)을 효율적으로 제거하기 위하여 기존 연구에서 우수한 성능을 나타냈지만 경제성 확보에 실패한 지르코늄과 유사한 특성을 같은 티타늄 기반의 흡착제를 제작하였다. 또한 TiOSO4 고정화담체의 최적 제조기법을 찾아내기 위하여 다양한 고정화 기법을 비교․분석하여 보았다.
제안 방법
- 10~12) 두 번째로는 알지네이트 수용액을 제조한 후 TiOSO4 powder와 혼합하면서 물질의 고른 분산을 위하여 초음파를 이용, 흡착물질이 고르게 분포할 수 있도록 담체를 제조하였다. 그리고 세 번째 방법으로는, TiOSO4를 증류수에 용해시켜 수용액 상태로 만든 후 알지네이트 powder를 혼합하여 담체를 제작하여 보았다.
- 2.1에서 제작된 3가지 종류의 bead에 대한 인 흡착 능력을 알아보기 위하여 각기 다른 농도의 인 용액에 일정량의 bead를 반응시켜 주었다. 인 용액은 potassium dihydrogen phosphate (K2HPO4)를 이용하여 준비하였다.
- 이러한 각각의 담체에 대하여 수용액 상의 인 제거 능력을 확인하고자 평형 배치실험을 수행하였다. 각각의 경우에 있어 최대 흡착능과 흡착 형태를 분석하기 위하여 Langmuir adsorption isotherm을 이용하였다. 1의 경우에는 19.
- 인 용액은 potassium dihydrogen phosphate (K2HPO4)를 이용하여 준비하였다. 각기 제작된 bead 0.1 g을 50, 100, 150, 200, 300 mg/L의 농도를 갖는 50 mL인 용액에 주입하여 12시간 동안 반응시켰다. 반응 이후 bead의 파쇄는 관찰되지 않았으나, 수용액 상에 육안으로 발견되지 않는 구조체의 미세파편을 분리시키기 위하여 45 µm의 syringe filter를 이용하여 sample을 추출 하였다.
- 10~12) 두 번째로는 알지네이트 수용액을 제조한 후 TiOSO4 powder와 혼합하면서 물질의 고른 분산을 위하여 초음파를 이용, 흡착물질이 고르게 분포할 수 있도록 담체를 제조하였다. 그리고 세 번째 방법으로는, TiOSO4를 증류수에 용해시켜 수용액 상태로 만든 후 알지네이트 powder를 혼합하여 담체를 제작하여 보았다. 앞에서 언급한 알지네이트-TiOSO4 수용액은 염화칼슘 용액에 뷰렛을 이용하여 떨어뜨려 경화된 구형의 흡착담체를 완성하였다.
- 또한 bead 표면과 내부의 연결성을 높이기 위하여 80 cmHg의 진공 오븐에서 2시간 가량 보관한 후 평형과 비평형 배치 실험에 사용하였다. 또한 SEM (Scanning electron microscope)을 이용하여 경도가 증가된 bead의 표면 형태를 확인하였다.
- 본 연구에서는 수중에 존재하는 인(phosphorous)을 효율적으로 제거하기 위하여 기존 연구에서 우수한 성능을 나타냈지만 경제성 확보에 실패한 지르코늄과 유사한 특성을 같은 티타늄 기반의 흡착제를 제작하였다. 또한 TiOSO4 고정화담체의 최적 제조기법을 찾아내기 위하여 다양한 고정화 기법을 비교․분석하여 보았다.
- 경화된 bead는 탄성을 갖는 겔 형태를 유지하게 되는데, 이것의 경도를 증가시키고 단위 질량당 흡착 효율을 높이기 위하여 90℃의 오븐에서 5시간 가량 건조하여 bead 내·외부의 수분을 제거하였다. 또한 bead 표면과 내부의 연결성을 높이기 위하여 80 cmHg의 진공 오븐에서 2시간 가량 보관한 후 평형과 비평형 배치 실험에 사용하였다. 또한 SEM (Scanning electron microscope)을 이용하여 경도가 증가된 bead의 표면 형태를 확인하였다.
- 반응 이후 bead의 파쇄는 관찰되지 않았으나, 수용액 상에 육안으로 발견되지 않는 구조체의 미세파편을 분리시키기 위하여 45 µm의 syringe filter를 이용하여 sample을 추출 하였다.
- 2에서와 같이 potassium dihydrogen phosphate를 이용하여 준비하였으며, 각기 준비된 bead 1 g을 1,000 mg/L의 농도를 갖는 200 mL인 용액에 주입하여 반응시켰다. 반응 이후 정해진 시간 간격에 따라 수용액 상의인 농도를 측정하였다. Sample의 획득 방법과 농도의 측정 방법은 2.
- 시간에 따른 수용액 상의 인 흡착 특성을 파악하기 위하여 앞서 준비한 3가지 type의 bead를 일정 농도의 인 용액과 반응시켜 그 농도의 저감을 확인하여 보았다(Fig. 3). 대부분의 흡착 반응은 50분 이내에서 이루어졌으나, 2번 기법에서는 80분 이후에 액상에서의 인 농도가 다시 증가하는 양상을 나타냈다.
- 알지네이트 용액에 흡착물질을 혼합하는 기존 담체 기법(이하 1)과 흡착물질의 고른 분산을 위하여 사용된 sonication 기법(이하 2), 그리고 흡착물질을 용해시켜 액상에 고르게 분포시킨 후 알지네이트와 혼합하는 기법(이하 3)을 이용하여 제작된 bead의 표면 형태를 SEM을 이용하여 확인하였다(Fig. 1). 단순 혼합에 의한 1의 경우보다 sonication을 이용한 2, 그리고 수용액 상태로 혼합한 3의 경우가 표면에 더 많은 TiOSO4 분말이 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었으며, 건조를 통해 수분이 제거되면서 표면이 수축되어 나타난 주름 역시 3의 경우가 더 많이 발생하였음을 확인하였다.
- 알지네이트를 이용하여 제조한 bead에 이온교환 물질로써 티타늄계 설페이트(titanium oxysulfate-sulfuric acid complex hydrate, TiOSO4)를 주입하여 bead 표면에 고정화시켜 주었다. 알지네이트에 흡착물질을 고정화시키는 방법의 변화에 따라 bead 표면에 고정화 되는 TiOSO4 양의 변화가 발생하여 phosphorous의 흡착 효율에 영향을 줄 것으로 예상되어, 3가지 다른 기법을 이용하여 TiOSO4를 고정화시켜 주었다.
- )를 주입하여 bead 표면에 고정화시켜 주었다. 알지네이트에 흡착물질을 고정화시키는 방법의 변화에 따라 bead 표면에 고정화 되는 TiOSO4 양의 변화가 발생하여 phosphorous의 흡착 효율에 영향을 줄 것으로 예상되어, 3가지 다른 기법을 이용하여 TiOSO4를 고정화시켜 주었다.
- 이러한 각각의 담체에 대하여 수용액 상의 인 제거 능력을 확인하고자 평형 배치실험을 수행하였다. 각각의 경우에 있어 최대 흡착능과 흡착 형태를 분석하기 위하여 Langmuir adsorption isotherm을 이용하였다.
- 이러한 시간에 따른 농도 저감의 형태를 흡착농도와 관련된 그림을 작성하여 pseudo-second-order kinetic model을 적용, 모델링을 수행하였을 때 얻게 되는 parameter들을 구득한 후 상호 분석하였다(Table 3). Fig.
- 반응 이후 bead의 파쇄는 관찰되지 않았으나, 수용액 상에 육안으로 발견되지 않는 구조체의 미세파편을 분리시키기 위하여 45 µm의 syringe filter를 이용하여 sample을 추출 하였다. 인의 농도는 C-MAC phosphorous kit (C-MAC, Korea)와 UV spectrometer (OPTIZEN, Mecasys Co., Korea)를 사용하여 측정하였다.
- 평형실험의 결과에 근거하여, 3가지 종류의 bead를 이용, 시간에 따른 인 흡착 양상을 알아보기 위하여 일정 농도를 갖는 인 용액에 일정량의 bead를 반응시켜 주었다.
대상 데이터
- 인 용액은 2.2에서와 같이 potassium dihydrogen phosphate를 이용하여 준비하였으며, 각기 준비된 bead 1 g을 1,000 mg/L의 농도를 갖는 200 mL인 용액에 주입하여 반응시켰다. 반응 이후 정해진 시간 간격에 따라 수용액 상의인 농도를 측정하였다.
- 1에서 제작된 3가지 종류의 bead에 대한 인 흡착 능력을 알아보기 위하여 각기 다른 농도의 인 용액에 일정량의 bead를 반응시켜 주었다. 인 용액은 potassium dihydrogen phosphate (K2HPO4)를 이용하여 준비하였다. 각기 제작된 bead 0.
이론/모형
- 각각의 경우에 있어 bead의 최대 흡착능을 구득하기 위하여 Langmuir equilibrium sorption model을 이용하였으며, equation은 (1)과 같다.
- 시간에 따른 인의 흡착 양상의 분석을 위하여 pseudosecond-order kinetic model을 이용하였으며, equation은 아래 (2)와 같다.13)
성능/효과
- 1) 평형 흡착 실험을 수행한 결과, TiOSO4 수용액을 제조한 후 알지네이트를 혼합하여 제작한 bead가 가장 높은 인 제거 효율(92.26 mg/g)을 나타내었다.
- 2) 비평형 흡착 실험의 결과, 시간에 따른 인 제거 효율은 평형 실험 결과와 동일하게 수용액 기법 적용시 가장 안정적이고 높은 인 제거 양상을 확인할 수 있었다.
- 1) 물리·화학적 시스템으로는 이온교환법, 흡착법, 역삼투압법, 전기투석법 등의 처리 기술이 있는데, 이 가운데 이온교환법과 흡착법은 온도 및 농도의 영향에 관계없이 처리 효율이 일정하고, 처리 공정이 단순할 뿐만 아니라 흡착 기반 물질의 재생도 우수하게 이루어질 수 있는 것으로 알려져 있다.2) 이러한 장점을 갖고 있는 흡착기법을 이용하여 오염물질의 제거 효율을 극대화하기 위해서는 흡착하고자 하는 오염물에 대한 반응성이 우수한 물질을 선정하여야만 한다. 또한 흡착제와 오염물질이 반응하여 2차적인 새로운 독성 부산물이 발생하는 일도 없어야만 한다.
- 3) 담체 제조 기법에 있어서도 bead 표면에 다량의 TiOSO4를 고정화시킬 수 있는 수용액 기법이 다른 2가지 기법에 비하여 제작 시간, 기반 물질의 고화 등의 문제에 있어 유리한 방법이라는 것을 보여주었다.
- 즉, 1번과 3번 기법을 통해 제작된 bead는 흡착제로서 그 안정성을 보여주고 있으나, 2번은 그렇지 못하였다. 3번 기법을 이용한 경우, 초기 농도에 비하여 약 40%의 농도 감소를 보이고 있으나 기존 기법인 1의 경우에는 약 23% 정도 감소되는 양상을 나타내었다.
- 4) 이렇게 제조된 TiOSO4 bead는 기존 인 흡착제와 비교하였을 때, 제거율에 있어 1.93~11.24배 높은 효율을 보여주고 있으므로 하·폐수에 존재하는 인의 흡착 제거에 유용하게 이용될 수 있을 것으로 사료된다.
- 각기 1, 2, 3번의 기법을 이용하여 제작한 담체를 적용, 수중의 인을 제거하였을 때, 3번을 통해 형성된 bead가 가장 높은 제거 효율과 안정성을 보여주고 있다는 사실을 확인할 수 있었다. 또한 제조과정에 있어서도 1번의 경우에는 알지네이트 수용액 제조와 기 제조된 용액에 TiOSO4를 혼합하는 과정에서 상당한 시간(50시간)이 소요되는 단점이 나타났고, 2번에서는 sonication을 작동하는 시간 동안 염화칼슘과 반응시키기 이전에 알지네이트 수용액이 일부 고화되는 문제점이 발견되었다.
- 1). 단순 혼합에 의한 1의 경우보다 sonication을 이용한 2, 그리고 수용액 상태로 혼합한 3의 경우가 표면에 더 많은 TiOSO4 분말이 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었으며, 건조를 통해 수분이 제거되면서 표면이 수축되어 나타난 주름 역시 3의 경우가 더 많이 발생하였음을 확인하였다. 즉, 단위 그램 당 담체가 갖게 되는 비표면적이 증가하여 흡착 효율이 상대적으로 증가할 수 있음을 알 수 있었다.
- 알지네이트 용액에 흡착물질을 장시간 교반한 후 염화칼슘과 반응시켜 제작한 기존 담체 제조 기법과 비교하였을 때, 2번 기법은 1.96배, 3번 기법은 4.73배의 흡착효율 증대를 확인할 수 있었다. 반면 흡착상수 α는 1의 경우 0.
- 이 두 가지 결과를 종합해 볼 때, 저농도의 인 용액에서는 3가지 기법에 있어 큰 제거효율의 차이를 보이지는 않지만, 용액 내 인 농도가 증가함에 따라 3번 기법을 사용하였을 때 흡착 효율의 증가 폭이 가장 크게 나타남으로써 하․폐수 처리장에 본 흡착제를 적용하고자 할 때에는 3번의 경우가 가장 적절한 흡착담체 제조 기법으로 사용될 수 있을 것이다. 또한 기존의 인 제거용 흡착제들(clay mineral : 17.
- 단순 혼합에 의한 1의 경우보다 sonication을 이용한 2, 그리고 수용액 상태로 혼합한 3의 경우가 표면에 더 많은 TiOSO4 분말이 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었으며, 건조를 통해 수분이 제거되면서 표면이 수축되어 나타난 주름 역시 3의 경우가 더 많이 발생하였음을 확인하였다. 즉, 단위 그램 당 담체가 갖게 되는 비표면적이 증가하여 흡착 효율이 상대적으로 증가할 수 있음을 알 수 있었다.
- 한편 실험에서 구득한 qe exp와 모델을 통해 얻게 된 qe mod 값은 거의 유사하게 나타났으나 후자가 약간 높은 값을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 이는 모델 자체가 반응을 무한대의 시간까지 진행되었다고 가정하였을 때 얻게 되는 최종 흡착 농도이기 때문에 차이를 나타내는 것으로 사료된다.
후속연구
- 그러나 TiOSO4 수용액을 이용한 3번 기법은 알지네이트가 혼합된 TiOSO4 용액을 제조하는데 시간을 단축할 수 있으며, sonication을 적용하지 않더라도 담체에 흡착물질이 고르게 분포할 수 있도록 bead를 제작할 수 있는 장점을 갖고 있었다. 한편, 경화된 알지네이트의 표면이 아닌 내부에 포획된 TiOSO4가 어떻게 수용액상의 인과 반응하여 제거되는지에 대한 기작과 TiOSO4 수용액 제조시 사용되는 최적의 농도에 대한 추가적인 연구가 앞으로 수행되어야 할 것이다.
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