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면류에서 HPLC를 이용한 데옥시니발레놀 분석법의 검증과 불확도 산정
Single Laboratory Validation and Uncertainty Estimation of a HPLC Analysis Method for Deoxynivalenol in Noodles 원문보기

한국식품위생안전성학회지 = Journal of food hygiene and safety, v.26 no.2, 2011년, pp.142 - 149  

옥현이 (한국식품연구원 안전성연구단) ,  장현주 (한국식품연구원 안전성연구단) ,  강영운 (식품의약품안전평가원 오염물질팀) ,  김미혜 (식품의약품안전평가원 오염물질팀) ,  전향숙 (한국식품연구원 안전성연구단)

초록
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본 연구에서는 면류에서 면역친화컬럼을 이용한 데옥시니발레놀의 HPLC분석법을 검증하고, 분석과정에서 발생될 수 있는 불확도를 GUM 지침에 따라 측정하였다. 검출한 계와 정량한계는 7.5 ${\mu}g$/kg과 18.8 ${\mu}g$/kg이었고 검량선은 20~500 ${\mu}g$/kg 농도범위 에서 0.9999의 높은 상관성을 보였다. 대표적인 밀 가공품인 건면과 라면에 데옥시니 발레놀을 200 ${\mu}g$/kg과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 회수율과 반복성올 측정한 결과, 건면에서는 $82{\pm}2.7%$와 $87{\pm}1.3%$의 결과를 얻었고, 라면에서는 $97{\pm}1.6%$와 $91{\pm}12.0%$로 측정되었다. 한편, 불확도 측정을 위한 첫 단계로, 분석과정에서의 불확도 요인은 시료량 측정, 최종 시료부피, 보관표준용액, 작업표준용액, 표준용액, 기기, 매질, 검량선 작성으로 구분하였다. 불확도 요인의 구성요인은 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준물질의 순도, 분자량, 농도, 표준용액 희석, 검량선, 회수율 및 분석기기의 재현성 풍이 작용하였다. 건면과 라면에 데옥시니발레놀을 200과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 분석한 결과 건면에서는 $163.8{\pm}52.1\;{\mu}g$/kg, $435.2{\pm}91.6\;{\mu}g$/kg으로 측정되었고 라면에서는 $194.3{\pm}33.0\;{\mu}g$/kg, $453.2{\pm}91.1\;{\mu}g$/kg으로 측정되었다. 확장불확도는 합성표준불확도에 포함인자(k=2, 신뢰수준 95%)를 곱하여 산출하였다. 건면과 라면에서 데옥시니발레놀을 분석함에 있어 불확도에 영향을 주는 주요인자는 시료의 회수율과 검량선 작성인 것으로 파악되었다. 따라서 면류 시료에서 데옥시니발레놀 것으로 분석의 정밀성을 높이기 위해서는 회수율과 검량선 작성에 영향을 끼칠 수 있는 분석과정을 확인하고 오차를 최소화 할 수 있는 방안을 모색해야 할 것으로 사료된다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

An isocratic high performance liquid chromatography (HPLC) method for routine analysis of deoxynivalenol in noodles was validated and estimated the measurement uncertainty. Noodles (dried noodle and ramyeon) were analyzed by HPLC-ultraviolet detection using immunoaffinity column for clean-up. The li...

주제어

#Deoxynivalenol   #Dried noodle   #Ramyeon   #HPLC   #Uncertainty  

참고문헌 (19)

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  18. 옥현이, 장현주, 안장혁, 조재용, 전향숙 : 밀에서 HPLC에 의한 데옥시니발레놀 분석의 측정불확도 산정. 한국식품과학회지, 41, 258-264 (2009). 

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  19. EU. Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation, with particular reference to community legislation concerning (2004). http://ec.europa.eu/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling-analysis_2004_en.pdf. 

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