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초록
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본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

An analytical method was developed for the determination of quinoxyfen in agricultural products using the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were extracted with 1% acetic acid in acetonitrile and ...

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

  • 08-19 mg/kg으로 설정하였다. 국내의 경우 수입식품 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 요청된 상태로 독성평가 및 잔류허용기준(안) 평가가 진행되었고, 이에 따라 본 연구에서는 퀴녹시펜의 잔류허용기준 신설에 따른 공정시험법을 개발하고자 하였다.
  • 하지만 이들의 연구는 모두 동시분석에 관한 연구이며 아직 국내에 식품 중 퀴녹시펜 시험법에 관한 연구가 보고된 바 없다. 따라서 본 연구에서는 우리나라에 기준 신설 예정인 퀴녹시펜의 수입 농산물 중 잔류가능성에 대한 안전관리와 국내 유통 농산물의 잔류농약 검사를 위해 곡류(현미), 서류(감자), 두류(대두), 과일류(감귤), 채소류(고추)를 대상으로 한 공정 시험법을 개발하고자 하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 무엇인가? 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다.
퀴녹시펜의 역할은 무엇인가? 퀴녹시펜(Quinoxyfen, 5,7-dichloro-4-quinolyl 4 fluorophenylether)은 다우 아그로사이언스(Dow AgroScience)에서 개발한 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써, 흰가루병균(powdery mildew)의 감염 전 생육단계인 발아 및 부착기형성을 방해하며 단자엽 및 쌍자엽 식물의 흰가루병에 우수한 활성을 나타낸다1). 살포하였을 때 잎의 큐티클층과 같은 지용성 표면에 결합하여 잎 안으로 침투하고 밀, 보리, 포도 및 체리와 같은 핵과류 등 다양한 작물에서 흰가루병균들 방제에 매우 효과적이다1).
퀴녹시펜(Quinoxyfen, 5,7-dichloro-4-quinolyl 4 fluorophenylether)을 살포하게 될 시 얻게 될 효과는 무엇인가? 퀴녹시펜(Quinoxyfen, 5,7-dichloro-4-quinolyl 4 fluorophenylether)은 다우 아그로사이언스(Dow AgroScience)에서 개발한 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써, 흰가루병균(powdery mildew)의 감염 전 생육단계인 발아 및 부착기형성을 방해하며 단자엽 및 쌍자엽 식물의 흰가루병에 우수한 활성을 나타낸다1). 살포하였을 때 잎의 큐티클층과 같은 지용성 표면에 결합하여 잎 안으로 침투하고 밀, 보리, 포도 및 체리와 같은 핵과류 등 다양한 작물에서 흰가루병균들 방제에 매우 효과적이다1). 수확기 뿌리, 잎, 과실, 곡물에서 잔류물은 모화합물이고, 퀴녹시펜의 분자 일부가 식물 자연성분들과 결합하여 식물체 내에서 대사된다2).
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참고문헌 (16)

  1. 10.1021/jf0007176 Cabras, P., Angioni, A., Garau, V.L., Pirisi, F.M., Cabitza, F., Pala, M., and Farris, G.A.: Fate of quinoxyfen residues in grapes, wine, and their processing products . J. Agric. Food Chem., 48, 6128-6131 (2000b). 

  2. Haq, R. and Brown, G.: The Metabolism of XDE-795 in Winter Wheat-A Probe Study (1995). 

  3. Chemicalize, Quinoxyfen. Available at https://chemicalize.com/#/calculation (2019). 

  4. CODEX Alimentarius International Food Standards. Available at http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/codextexts/dbs/pestres/pesticide-detail/en/?p_id=259 (2015). 

  5. European Commission, EU Pesticides database. Available at http://ec.europa.eu/food/plant/pesticides/eu-pesticides-database/public/?event=pesticide.residue.CurrentMRL&language=EN (2016). 

  6. The Electronic Code of Federal Regulations. Available at https://www.ecfr.gov/cgi-bin/retrieveECFR?gp=1&SID=9ac8127ddce252beb81bbcf4a1eb720b&ty=HTML&h=L&mc=true&r=SECTION&n=se40.26.180_1665 (2017). 

  7. The Japan Food Chemical Rresearch Foundation. Available at http://db.ffcr.or.jp/front/pesticide_detail?id=36950 (2015). 

  8. JMPR(Joint FAO/WHO Meeting on pesticide Residues), Pesticide residues in food (2006). 

  9. Attallah, E.R., Amer, M.E., Gomaa, A.M. and El Gohary, A.A.: QuEChERS analytical method for determination of 93 pesticide residues in apples and potatoes using LC-MS/MS. J. Appl. Sci. Res, 8(12), 5690-5697 (2012). 

  10. Matt J. Hengel and Msrion Miller.: Analysis of pesticides in dried hops by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. J. Agric. Food. Chem, 56(16), 6851-6856 (2008). 

  11. G. Di Bella., M. Saitta., F. Salvo., M. Nicotina and G. Dugo.: Gas chromatographic determination of azoxystrobin, dinocap, fenarimol, penconazole and quinoxyfen during wine making. Ital. J. Food Sci., 3(15) (2003). 

  12. CODEX Alimentarius Commission, Guidelines on good laboratory practice in residue analysis (2003). 

  13. Ministry of Food and Drug Safety (MFDS), Guidelines on standard procedures for preparing analysis method (2016). 

  14. Claude R. Mallet, Ziling Lu and Jeff R. Mazzeo.: A study of ion suppression effects in electrospray ionization from mobile phase additives and solid-phase extracts. Rapid Commun. Mass Spectrom., 18, 49-58 (2004). 

  15. 10.1016/j.chroma.2009.03.064 Ionara R. Pizzutti, André de Kok, Maurice Hiemstra, Cristine Wickert, Osmar D. Prestes.: Method validation and comparison of acetonitrile and acetone extraction for the analysis of 169 pesticides in soya grain by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. J. Chromatogr. B., 1216, 4539-4552 (2009). 

  16. Wilkowska, A., Biziuk, M.: Determination of pesticide residues in food matrices using the QuEChERS methodology. Food Chem. , 125, 803-812 (2011). 

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