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문제 정의
- 본 연구에서는 면직물의 머서화 공정 중에 가교제 에피클로로히드린에 의해 키토산이 가교된 면직물을 제조하였으며(Lee et al., 2010; Kwak & Lee, 2010), 이 직물에 대하여 천연염료 중 자초를 중심으로 중금속을 사용하지 않고, 키토산 가교처리로 매염효과를 기대할 수 있는지에 대하여 살펴보며, 또한 매염제(Al, Fe, Cu)를 이용하여 발현되는 색상변화를 살펴보고자 한다.
- 본 연구에서는 키토산 기능성을 부여한 면직물에 자초를 중심으로 천연염색 특성을 고찰하였다. 환경 친화적인 키토산 가교 면직물에 대한 염색특성을 검토하기위해 매염제에 따른 색상변화, 키토산 가교 유무 및 키토산 농도에 따른 색상변화 등을 고찰하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 1에서 알 수 있듯이 염색온도 40과 50℃에서는 흡수파장에 따른 유사한 K/S의 변화 거동을 나타내지만 염색온도가 60, 그리고 70℃로 증가함에 따라 최대흡수 파장이 장파장 쪽으로 shift하였으며 K/S도 크게 증가하였다. CHI 0.0과 1.5에 있어 염색온도 40과 50℃에서 전체적인 염착거동이 유사한고 최대 흡수파장의 변화가 없음은 물론 전형적인 자초의 최대 흡수파장을 나타내는 것으로부터 본 연구에서의 적정 염색온도로 판단되어지며 이후 각종 염색 특성 평가는 염색온도 50℃에서 염색한 시료에 대하여 분석하였다.
- 게껍질에서 단백질과 무기염을 1차 제거한 키틴 플레이크(동보상사(주), 한국)를 수산화나트륨 50% 수용액, 반응온도 110±2℃에서 2시간 동안 질소가스 80~100 ml/min의 속도로 주입하면서 키틴 대 수산화나트륨 수용액을 1:10으로 유지하며 균일하게 교반 반응시킨 후 중성이 될 때까지 수세, 건조하여 키토산을 제조하였다(Lee, 2003).
- 맹글을 통과한 직물은 160℃에 2분간 긴장 건조한 후 20%(w/w)의 수산화나트륨 수용액에 2분간 침지하여 면직물의 머서화와 동시에 키토산이 가교된 면직물을 제조하였으며 가교 처리된 직물의 특성은 Table 3과 같으며 키토산첨가 함량 0, 0.5, 1.0 그리고 1.5%를 각각 CHI 0.0, CHI 0.5, CHI 1.0 그리고 CHI 1.5로 표기하였다(Kwak & Lee, 2010).
- 5% 수용액, 반응온도 65℃에서 60분 동안 균일하게 반응시킨 후 중성이 될 때까지 수세 건조하여 본 연구에 사용할 저분자량의 키토산을 제조하였으며 키토산의 제 특성은 Table 2와 같다(Kwak & Lee, 2010). 염료 추출은 염재인 자초 분말 10 g을 삼각 플라스크에 넣고 메탄올 200 ml를 가한 뒤 삼각플라스크 입구를 밀폐시키고, 40℃에서 60분간 교반하여 색소를 추출하였다.
- 염색이 완료되면 곧바로 수세하여 24시간 동안 자연 건조시켰다. 염색된 피염물은 알루미늄(Al), 철(Fe), 동(Cu) 3종의 매염제로 후매염하였으며 무매염의 피염물과 특성을 비교하였다. 이때 매염제의 농도는 3%(owf)이며 액비는 1:100이다.
- 이렇게 제조된 키토산 플레이크(40 g/l)를 과붕산나트륨 0.5% 수용액, 반응온도 65℃에서 60분 동안 균일하게 반응시킨 후 중성이 될 때까지 수세 건조하여 본 연구에 사용할 저분자량의 키토산을 제조하였으며 키토산의 제 특성은 Table 2와 같다(Kwak & Lee, 2010).
- 본 연구에서는 키토산 기능성을 부여한 면직물에 자초를 중심으로 천연염색 특성을 고찰하였다. 환경 친화적인 키토산 가교 면직물에 대한 염색특성을 검토하기위해 매염제에 따른 색상변화, 키토산 가교 유무 및 키토산 농도에 따른 색상변화 등을 고찰하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 매염제 Aluminium Potassium Sulfate(AlK(SO4)2·12H2O, Duksan Pure Chemical Co., Ltd), Iron(II) Sulfate(FeSO4·7H2O, Duksan Pure Chemical Co., Ltd), Copper(II) Sulfate(CuSO4·5H2O, Duksan Pure Chemical Co., Lte), 에피클로로히드린, 초산, 수산화나트륨, 메탄올 등은 1급 시약으로 정제 없이 사용하였다.
- 본 실험에 사용한 시료는 KS K 0905에 규정된 표준면포이며, 시료의 특징은 Table 1과 같다. 매염제 Aluminium Potassium Sulfate(AlK(SO4)2·12H2O, Duksan Pure Chemical Co.
- 본 실험에서 사용한 염재는 시중 약재상에서 구입한 건조 자초이다. 자초는 산출지에 따라 동양산과 서양산으로 나누어지며, 동양산 자초의 주된 색소 성분은 시코닌(shikonin) 즉 2-(a-hydroxy-d-methylpentenyl)-5, 8-dihydroxy-1,4-naphthoquinone이며, 대개 모노아세틸(monoacethyl) 유도체로 함유되어 있다.
이론/모형
- 겉보기 염착량은 최대흡수파장에서 표면 반사율을 측정하여 Kubelka-Munk식에 의해 K/S(염착율)를 산출하였다. K/S는 Color-view spectrophotometer (BYK-Gardner, Model CG-9005, U.
- 세탁견뢰도는 KS K 0430 A-1법(40℃)에 의거하여 Launder-O-meter(HAN WON Co, Model HT-700)를 사용하여 측정하였으며, 견뢰도 판정으로는 Color & color difference meter를 이용하여 KS K 0066에 의한 ∆E값과 세탁 후의 시료를 표준 회색표(Gray scale)를 이용하여 등급으로 평가하였다.
- 염색된 시료의 색을 측정하기 위해 CCM을 사용하였으며, L*(Whiteness), a*(Redness), b*(Yellowness) 3차원 공간 좌표상의 점으로 두 색점 사이의 거리를 나타내는 색차(∆E*)는 Hunter식을 이용하여 계산하였다. L*, a*, b* 값은 각각 5회씩 측정하여 그 평균값을 사용하였으며 색차 ∆E*는 다음과 같이 정의된다.
- 일광견뢰도는 KS K 0700에 의거하여 Carbon-Arc Type Fade-O-meter(AATCC Electric Device)를 사용하여 표준 퇴색 시간 동안 광조사 후 일광견뢰도를 측정하였으며, 견뢰도 판정으로는 Color & color difference meter를 이용하여 KS K 0066에 의한 ∆E값과 일광 후의 시료를 Blue scale을 이용하여 등급으로 평가하였다.
성능/효과
- 1는 키토산 가교 유무 면직물에 있어 염색온도 및 가시광선 파장에 따른 면직물의 염착율(K/S)을 나타낸 것이다. (a)의 CHI 0.0의 경우 염착율은 염색온도가 증가함에 따라 염착율이 증가하는 경향을 나타내었다. 그러나 증가하는 정도는 염색온도 40℃과 50℃까지는 거의 변화가 없으나 60℃부터 염착율 증가폭은 확대되어 염색온도 70℃에서 K/S는 0.
- 1) CHI 0.0 및 CHI 1.5직물의 경우 자초 염착율은 염색온도 40과 50℃까지는 거의 변화가 없으나 60℃부터는 염착율이 크게 증가하였다. 그러나 염색온도 40, 50℃에서는 최대흡수파장이 약 520 nm로 이것은 적자색의 색소로 자초의 전형적인 흡수 spectrum 이었으나 염색온도가 증가함에 따라 60 및 70℃에서 최대흡수파장은 각각 560 및 600 nm로 장파장 측으로 shift되어 자초의 주 색소가 사라지는 것으로 부터 적정염색온도는 40 내지 50℃였다.
- 2) CHI 0.0 및 CHI 1.5직물의 경우 염색시간에 따른 염착율 변화는 염색시간 10분까지는 선형적으로 증가하였다. 10분 이후부터는 증가하는 경향이 완화하여 염색시간 30분에는 포화상태에 도달하였다.
- 2.2절에서 제조한 키토산을 0%, 0.5%, 1%, 1.5%(w/w)와 에피클로로히드린 5×10-2M을 2% 초산수용액에 녹인 혼합 용액에 면직물을 1분 동안 충분히 침지한 다음, 맹글을 이용하여 압착해 줌으로써 처리액을 섬유내부에 균일하게 침투시킴은 물론 픽업을 100%로 일정히 하여 면직물의 혼합용액 함유량을 균일하게 하였다.
- 3) CHI 1.5의 직물에 있어 무매염의 경우 파장에 따른 흡수피크는 단일피크이며 520 nm에서 자초염재의 전형적인 최대 흡수 파장을 보였다. Cu매염의 경우 무매염과 유사하였으며 단지 최대흡수파장이 530 nm로 장파장 쪽으로 약간 shift하였다.
- 4) CHI 0.0 직물의 무매염 경우 거의 염색이 이루어지지 않았으며 황색을 가미한 적색을 나타내었다. 키토산 가교처리농도가 증가함에 따라 염색된 색상은 더욱 진한 색상을 나타내었으며 황색을 더욱 가미한 적색을 나타내었다.
- 5) CHI 0.0 직물의 경우 무매염에 비하여 Cu(4.0), Fe(11.6), Al(12.7), 매염 순으로 색차가 나타났으며 매염제 종류 및 매염 유무에 관계없이 키토산 함량이 증가할수록 색차는 더욱 증가하여 CHI 1.5 직물의 경우 무매염, Cu, Fe 그리고 Al매염에서 각각 31.4, 29.4, 35.5 및 40.5로 크게 증가하였다.
- 6) 무매염 염색에서 CHI 0.0 직물과 CHI 1.5 직물의 염착율은 0.18과 2.22로 키토산을 가교시킨 면직물의 경우 약 12.3배 이상 염착율이 증가하였으며, CHI 0.0 직물의 매염제 처리에 의해 염색성이 향상된 Al의 0.38, Fe의 0.32 그리고 Cu의 0.22보다 각각 약 5.84배, 6.94배, 10배 염색성이 증가하였다.
- 7) 키토산 가교함량이 증가할수록 염착율 증가는 물론 세탁 및 일광견뢰도도 개선되었으며 특히 Fe 및 Cu 매염을 할 경우 염착율이 크게 증가하였음에도 불구하고 세탁견뢰도가 4-5급으로 실용적 수준의 견뢰도를 나타내었다.
- 키토산 가교처리농도가 증가함에 따라 염착량 증가에 기인하여 염색된 색상은 더욱 진한 색상을 나타내었으며 황색을 더욱 가미한 적색을 나타내었다. CHI 0.0 직물의 경우 Al로 매염할 경우 적색을 약간 가미한 청색을 나타내었으며 키토산이 첨가된 직물의 경우 적색 가미정도는 증가하였다. Cu로 매염한 CHI 0.
- 3배 이상 염착율이 증가하였으며, 육안으로도 색상차이가 쉽게 식별되고 있다. CHI 1.5 직물의 무매염 염착율(K/S) 2.22는 CHI 0.0 직물의 각종 매염제 처리에 의한 염착율 Al의 0.38, Fe의 0.32 그리고 Cu의 0.22보다 각각 약 5.84배, 6.94배, 10배 염색성이 향상된 결과이다. 이것은 키토산을 가교시킨 면직물의 경우 매염을 도입하지 않아도 키토산 가교처리만으로 우수한 자초 염료의 천연염색이 가능할 것으로 판단된다.
- 0 직물의 경우 Al로 매염할 경우 적색을 약간 가미한 청색을 나타내었으며 키토산이 첨가된 직물의 경우 적색 가미정도는 증가하였다. Cu로 매염한 CHI 0.0 직물의 경우 청색을 가미한 적색을 나타내었으나 키토산이 가교된 CHI 0.5, CHI 1.0, CHI 1.5 직물의 경우는 청색의 가미정도가 약간 감소한 적색을 나타내었다. Fe로 매염한 CHI 0.
- 5 직물에서 4-5급으로 거의 같은 세탁견뢰도를 나타내었다. Cu매염 또한 키토산 가교 함량이 증가함에 따라 염착율이 각각 0.22, 1.43, 1.48, 1.91로 약 6.5배, 6.7배, 8.7배 증가를 보인 것에 기인하면 키토산과 매염제를 복합 처리하므로 염착율 향상은 물론 세탁견뢰도가 우수한 자초 천연염색이 가능 것으로 사료된다. 전반적으로 가교 키토산 함량이 증가할수록 그리고 매염 처리할수록 현저한 염색성 증가는 물론 세탁견뢰도가 거의 같거나 향상되는 경향을 나타내어 키토산을 가교시킨 면직물의 경우 자초 염색의 실용화가 충분히 가능할 것으로 판단된다.
- 5 직물에서 4-5급으로 거의 같은 세탁견뢰도를 나타내었다. Fe매염 또한 키토산 가교 함량이 증가함에 따라 염착율이 각각 0.32, 1.44, 1.99 2.50으로 약 4.5배, 6.2배, 7.8배 증가를 보인 것에 기인하면 키토산과 매염제를 복합 처리하므로 염착율 향상은 물론 세탁견뢰도가 우수한 자초 천연염색이 가능할 것으로 사료된다. Cu매염의 경우 키토산 무첨가의 경우 4급의 세탁견뢰도를 나타내었으나 키토산 첨가된 CHI 0.
- Fe와 Cu매염에서도 키토산이 첨가되지 않은 직물보다 키토산이 가교된 직물일수록 일광견뢰도가 향상되는 거동을 나타내었으며 키토산이 가교된 직물에 있어 Cu 및 Fe매염에서 각각 2급, 2-3급을 나타내어 Fe매염에서 일광견뢰도가 가장 우수하였다. Table 3과 4에서 알 수 있듯이 키토산 가교함량이 증가할수록 Fig. 7의 염착율 증가는 물론 세탁 및 일광견뢰도도 개선되었으며 특히 Al 및 Fe를 매염시킬 경우 염착율이 10.2배 및 7.8배 증가하였음에도 불구하고 세탁 및 일광견뢰도는 증가하였으며 그 등급도 실용적으로 적용 가능한 수준을 나타내었다.
- 5이상 가교된 피염물의 경우 4급으로 실용적인 수준의 견뢰도를 나타내었다. 또한 Fe와 Cu매염제는 키토산이 가교되지 않은 CHI 0.0의 경우 4급의 견뢰도를 나타내었으나 키토산이 0.5%이상 가교된 피염물의 경우 4-5급의 세탁견뢰도를 나타내어 매우 우수한 세탁견뢰도를 나타냄을 알 수 있다. Al매염에 있어 키토산 가교 함량이 증가할수록 염착율(K/S)이 0.
- 5인 것을 고려하면 키토산 가교 함량 증가에 의해 많은 염착율의 증가가 예상된다. 또한 Fig. 7에서 알 수 있듯이 CHI 0.0 직물에서 매염제 처리 유무에 따라 발생했던 피염물의 색차 폭이 CHI 0.5, CHI 1.0 및 CHI 1.5의 키토산 농도에서 매염제 처리 유무에 따른 색차가 비슷하게 나타난 것으로부터 키토산 함량 증가가 자초의 염색성을 크게 증가시킨 것으로 판단된다.
- 다른 매염제와는 달리 Fe매염의 경우 키토산이 가교되지 않은 직물에서는 (+)의 b*값을 나타내어 적색을 약간 가미한 황색을 나타내었으나 키토산이 가교된 면직물의 Fe매염에서는 (-)의 값을 나타내어 적색을 가미한 청색을 나타내었다. 또한 키토산의 가교함량이 증가할수록 (-)의 값은 감소하여 적색 가미정도가 증가한 청색 색상을 나타내었다.
- 매염제 Cu를 제외한 Al, Fe 매염제 사용시 무매염 염색시보다 염착율이 증가하는 것을 알 수 있다(Fig. 6). 특히 키토산 가교처리와 동시에 Al매염제를 사용하였을 경우 염착율은 현저하게 증가하고 있다.
- 이것은 후매염인 것을 고려하면 순수 면직물의 자초 염색에 있어 매염제가 작용하여 색상이 변화된 것에 기인한 것으로 판단된다. 매염제 종류 및 매염유무에 관계없이 키토산 함량이 증가할수록 색차는 더욱 증가하여 키토산 농도 1.5%에서 무매염, Cu, Fe 그리고 Al매염에서 각각 31.4, 29.4, 35.5 및 40.5로 CHI 0.0직물에 비하여 크게 증가하였다. Kwak and Lee(2010) 등이 매염처리한 직물의 상대적인 염색성 평가를 색차의 변화에 근거하여 평가한 것에 의하면 본 연구의 경우 매염제 처리에 의한 색차변화가 Al매염에서 최대 12.
- Table 8은 키토산을 가교시켜 자초 염색한 면직물의 일광견뢰도를 나타낸 것이다. 매염처리하지 않은 직물과 Al을 매염처리한 직물에서는 키토산이 포함되지 않은 직물에서는 일광견뢰도가 최하등급인 1급을 나타내었으며 키토산이 가교된 직물에서는 조금 향상된 1-2급을 나타내었다. Fe와 Cu매염에서도 키토산이 첨가되지 않은 직물보다 키토산이 가교된 직물일수록 일광견뢰도가 향상되는 거동을 나타내었으며 키토산이 가교된 직물에 있어 Cu 및 Fe매염에서 각각 2급, 2-3급을 나타내어 Fe매염에서 일광견뢰도가 가장 우수하였다.
- 7배 증가를 보인 것에 기인하면 키토산과 매염제를 복합 처리하므로 염착율 향상은 물론 세탁견뢰도가 우수한 자초 천연염색이 가능 것으로 사료된다. 전반적으로 가교 키토산 함량이 증가할수록 그리고 매염 처리할수록 현저한 염색성 증가는 물론 세탁견뢰도가 거의 같거나 향상되는 경향을 나타내어 키토산을 가교시킨 면직물의 경우 자초 염색의 실용화가 충분히 가능할 것으로 판단된다.
- a*값은 무매염시 모든 직물에 있어 키토산 가교처리 농도 증가와 함께 증가하였다. 키토산 가교처리 면직물의 경우 매염제에 따라서 Al, Cu, Fe 순으로 a*값이 크게 나타났으며, 각 매염제의 경우도 키토산의 농도가 증가할수록 a*값이 증가하였다. 따라서 키토산 가교처리 및 키토산의 가교 함량이 많을수록 적색 색상이 많이 나타남을 알 수 있다.
- 0 직물의 무매염 경우 거의 염색이 이루어지지 않았으며 황색을 가미한 적색을 나타내었다. 키토산 가교처리농도가 증가함에 따라 염색된 색상은 더욱 진한 색상을 나타내었으며 황색을 더욱 가미한 적색을 나타내었다. 무매염 및 Fe매염에서는 황색을 가미한 적색을 나타내었으며 Al매염에서는 청색을 가미한 적색을 나타내었다.
- 0 직물에는 자초의 염색성이 거의 없는 것으로 판단된다. 키토산의 함량이 0.5, 1.0, 1.5%로 증가할수록 최대흡수파장에서 K/S는 약 1.26, 1.67 그리고 2.22로 크게 증가하여 CHI 1.5 직물의 경우 CHI 0.0 직물에 비하여 약 12.3배의 염착율 향상을 가져왔다. 키토산 함량에 따른 최대흡수파장은 키토산 가교 유무 및 가교함량에 무관하게 최대흡수파장은 520 nm로 이것은 적자색의 색소(Chu & Soh, 2001; Cho, 1987)로 자초의 전형적인 흡수spectrum 나타내어 키토산 가교가 다른 매염제와는 달리 색상 변화에는 영향을 미치지 않을 것으로 판단된다.
- 이는 키토산 가교처리에 의해 명도가 낮아짐을 알 수 있다. 키토산이 가교되지 않은 면직물의 경우 매염재에 따라서는 무매염, Cu, Al, Fe 매염순으로, 키토산 가교처리된 면직물의 경우 무매염, Cu, Fe, Al 매염순으로 L*값이 감소하였으며 각 매염제의 경우도 키토산의 농도가 증가할수록 L*값이 감소하는 것을 알 수 있다.
- 3배의 포화 염착량이 증가하였다. 한편, 키토산 함량에 따른 최대흡수파장은 키토산 가교 유무 및 가교함량에 무관하게 최대흡수파장은 520 nm로 적자색의 색소로 자초의 전형적인 흡수 spectrum을 나타내었다.
후속연구
- 3배 이상의 염착율 향상을 가져왔다. 이것은 매염을 도입하지 않아도 키토산 가교처리만으로 실용적 수준의 자초 염료 염색이 가능할 것으로 판단된다. 이와 같이 면직물에 있어 키토산을 가교시킨 면직물의 경우 염착량이 급격히 증가하는 것은 Fig.
- 2배로 증가하였다. 이와 같이 아주 우수한 염착량 증가에도 불구하고 세탁견뢰도가 4등급으로 우수한 것으로부터 자초의 면직물 염색 실용화가 충분히 기대된다.
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