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문제 정의
- 이번 연구의 목적은 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate를 이용하여 마이크로 에멀젼을 만들고, 오일의 종류에 따라 마이크로 에멀젼의 생성 영역을 파악하여, 제형의 안정성을 향상시키는데 있다.
제안 방법
- Figure 6과 같이 수상의 함량 변화에 따른 전기전도도의 변화는 거의 없었으며, 수상이 1 %일 때 투명한 상이 나타나기 시작하다가 수상이 6 %가 되면 콜로이드와 같이 현탁 현상을 보이는 상이 나타나기 시작하지만, 전기전도도의 변화는 거의 없었다. 그러므로 이 실험에서는 액정의 형성 여부를 명확하게 판단하기 어려워 투명한 상이 존재하는 영역을 액정이 형성하는 영역으로 판단하였다. 글리세린과 정제수가 동일한 비율로 혼합된 수상의 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate의 혼합비가 1 : 1 일 때, Cetyl Caprylate가 나타내는 3상도 영역을 작성하였다(Figure 7).
- 실험은 2종류 오일을 각각 그리고 1 : 1의 비율로 혼합 처방 후, 유화제 및 오일 간의 함량변화, 유화제 비율별(1 : 2, 1 : 1)에 따라 각각 실험하였다. 또한 수상은 글리세린과 정제수를 (1 : 1)의 비율로 혼합하여 실험하였다.
- 또한, Table 3의 결과와 비교하여 같은 함량 비율의 유화제, 동일한 오일의 함량 조건에서 수상의 종류에 따른 사용감과 점도의 변화를 관찰하였다. 점도는 정제수를 이용한 경우, 300 cps로 측정되었으며, 글리세린과 정제수를 동일한 비율로 혼합한 수상을 이용한 경우, 600 cps로 측정되어 도포 후 롤링시 두께감 및 사용감의 차이를 보였다.
- 이 실험 결과에서 주목할 사실은 유화제 20 %, 오일 80 %의 조건에서 수상함량이 6 %일 때, 불투명하게 상이 변하였다가 수상함량이 10 % 이상이 되면, 다시 투명한 콜로이드 상태의 상으로 변하였다. 또한, 유화제 70 % 이상의 조건에서는 수상의 모든 조건에서 투명한 콜로이드 상태의 상을 보였으며, 액정이 형성되었는지 여부를 확인하기 위해서 전기전도도의 변화를 관찰하였다(Figure 2).
- 각 원료의 처방 함량은 Table 1과 같다. 실험은 2종류 오일을 각각 그리고 1 : 1의 비율로 혼합 처방 후, 유화제 및 오일 간의 함량변화, 유화제 비율별(1 : 2, 1 : 1)에 따라 각각 실험하였다. 또한 수상은 글리세린과 정제수를 (1 : 1)의 비율로 혼합하여 실험하였다.
- 이 실험 결과에서 주목할 사실은 유화제 20 %, 오일 80 %의 조건에서 수상함량이 6 %일 때, 불투명하게 상이 변하였다가 수상함량이 8 ~ 9 %가 되면, 다시 투명한 액정을 형성한다. 액정을 형성하는 영역을 확인하기 위해서 전기전도도의 변화를 관찰하였다(Figure 4). 또한, 유화제 50 %의 조건에서는 수상함량 5 %이상이 되면 약간의 현탁 현상이 일어나지만 수상함량이 13 %이상이 되면 다시 투명한 액상으로 되돌아오며, 수상함량이 28 %이상에서는 다시 현탁 현상이 있는 콜로이달 현상을 형성한다.
- 그러나 Table 3의 실험과 비교하였을 때, 정제수를 이용하여 제조된 액정에 비해 전반적인 조건에서 수상의 함량이 낮았으며, 유화제와 오일의 함량 변화에 따른 수상의 함량 변화는 거의 없는 것으로 나타났다. 액정이 형성되었는지 여부를 확인하기 위해서 전기전도도의 변화를 관찰하였다(Figure 6).
- 또한, 유화제 40 %의 조건에서는 수상함량 9 ~ 13 %의 조건에서 다시 투명한 상을 형성하였으며, 유화제 50 %의 조건에서는 수상함량 10 ~ 16 %의 조건에서 다시 투명한 상을 형성하였다. 액정이 형성되었는지 여부를 확인하기 위해서 전기전도도의 변화를 관찰하였다(Figure 8).
- 위의 실험 결과 중, 가장 안정하다고 판단되는 Table 3의 유화제 30 %, 오일 70 %의 조건에서 수상으로 정제수 3 %를 첨가하여 얻어진 액정의 입자 사진을 살펴보았다(Figure 10).
- 수상함량이 22 %가 되면, 다시 수상이 증가하면서 전기전도도가 같이 증가하는 현상이 나타나는 것으로 볼 때, 이는 O/W 에멀젼으로 상전이가 일어나는 것으로 생각된다. 위의 전기전도도의 결과를 바탕으로 유화제 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate의 혼합비가 1 : 1 일 때, Caprylic/capric Triglyceride가 나타내는 3상도 영역을 작성하였다(Figure 9).
- 유화제 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate를 비율별로 실험하고, 오일을 Cetyl Caprylate과 Caprylic/capric Triglyceride으로 실험한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 유화제와 오일을 헤이돈 믹서로 먼저 10 min 간 50 rpm으로 교반하고, 정제수를 서서히 첨가하면서 성상의 변화를 관찰한다. 각 원료의 처방 함량은 Table 1과 같다.
- , 일본)를 이용하여 제조하였고, 3상도 적정시에는 hot plate를 이용하여 상온에서 일정한 속도로 저어주면서 전기전도계(Thermo, USA)를 이용하여 전기전도도가 더 이상 변하지 않을 때 수치를 측정하였다. 제조된 마이크로 에멀젼의 점도는 점도계(Brookfield Viscometer LVT, Brookfield Eng. Lab. INC. 미국)로 측정하였으며 마이크로 에멀젼의 입자는 광학현미경(Model 339554, Nikon Co., 일본)과 Image analyzer (Model CP15U, Mitsubishi Co., 일본)를 이용하여 관찰하였다.
- 헤이돈믹서(Model BL1200P, HEIDON., 일본)를 이용하여 제조하였고, 3상도 적정시에는 hot plate를 이용하여 상온에서 일정한 속도로 저어주면서 전기전도계(Thermo, USA)를 이용하여 전기전도도가 더 이상 변하지 않을 때 수치를 측정하였다. 제조된 마이크로 에멀젼의 점도는 점도계(Brookfield Viscometer LVT, Brookfield Eng.
대상 데이터
- 유화제로 PEG-8 Capryliccapric Glycerides (가테포세, 프랑스), Polyglyceryl-3 Diisostearate (가테포세, 프랑스)를 사용하였으며, 오일은 분자구조에서 탄소의 개수는 20개 내외로 유사하지만, 극성도에 차이가 있는 오일인 Caprylic/capric Triglyceride (GREENWELL, 미국), Cetyl Caprylate (Lasem asia, 라오스)을 사용하였다. 물은 정제수를 사용하였으며, 보습제는 Glycerin (COGNIS, 독일)을 사용하였다.
- 유화제로 PEG-8 Capryliccapric Glycerides (가테포세, 프랑스), Polyglyceryl-3 Diisostearate (가테포세, 프랑스)를 사용하였으며, 오일은 분자구조에서 탄소의 개수는 20개 내외로 유사하지만, 극성도에 차이가 있는 오일인 Caprylic/capric Triglyceride (GREENWELL, 미국), Cetyl Caprylate (Lasem asia, 라오스)을 사용하였다. 물은 정제수를 사용하였으며, 보습제는 Glycerin (COGNIS, 독일)을 사용하였다.
성능/효과
- 위의 결과를 바탕으로, 유화제 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate의 혼합비가 2 : 1 일 때, Cetyl Caprylate가 나타내는 3상도 영역을 작성하였다(Figure 3). 3상도의 영역을 관찰해 본 결과, 유화제의 함량이 증가할수록 액정을 형성하는 부분도 넓어지는 것을 확인할 수 있었다.
- Cetyl Caprylate은 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate의 비율이 1 : 1일 때, 유화제의 함량이 높아질수록 수상의 함유량이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 2 : 1의 비율에 비해 전반적으로 안정하고 넓은 분포의 3상도 영역을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 전기전도도의 결과를 볼 때, 수상의 함량이 증가하면서 W/O 에멀젼이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
- Cetyl Caprylate은 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate의 비율이 2 : 1일 때, 유화제의 함량이 높아질수록 수상의 함유량이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 전기전도도의 결과를 볼 때, 유화제의 함량이 70 % 이상이 되면 액정을 형성하는 것이 아니라 가용화가 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 또한 수상의 함량이 증가하면서 W/O 에멀젼이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
- 동일한 비율의 유화제와 오일 조건에서 동일한 비율로 혼합된 글리세린과 정제수를 이용한 결과, 마이크로 에멀젼 영역은 정제수를 이용한 마이크로 에멀젼에 비해 더 좁은 영역을 나타내었으며, 전반적으로 유화제와 오일의 비율에 따라 수상의 함량 변화가 거의 없었음을 알수 있었다. 유사한 조건에서 제조된 두 가지 샘플은 동일한 비율의 글리세린과 정제수를 혼합한 샘플의 경우, 산뜻함 및 세정력은 유사하게 나타났으며, 보습력 및 롤링 시 사용감이 개선되었고, 점도에 있어서도 정제수를 이용한 샘플보다 2배 정도 높게 측정되었기 때문에 사용감에 차별성을 줄 수 있었다.
- 세정력 평가에서는 두 샘플 모두 유사한 세정력을 보였으며, 세정시 상이 전이되면서 나타나는 백탁 현상은 정제수를 이용한 샘플이 더 빠르게 일어나는 것을 확인할 수 있었으며, 세정 후 보습력은 글리세린과 정제수를 동일한 비율로 혼합한 샘플이 우수하였다.
- 또한, 유화제 50 %의 조건에서는 수상함량 5 %이상이 되면 약간의 현탁 현상이 일어나지만 수상함량이 13 %이상이 되면 다시 투명한 액상으로 되돌아오며, 수상함량이 28 %이상에서는 다시 현탁 현상이 있는 콜로이달 현상을 형성한다. 수상함량 46 % 이상의 조건에서는 콜로이드 상에서 에멀젼상으로 전환되는 것을 확인할 수 있었다.
- Figure 4에서와 같이 전기전도도가 거의 변화가 없는 수상함량 1 ~ 22 %까지는 액정을 형성하고 있다가 수상함량이 증가하면서 가용화 현상을 보이기 시작한다. 수상함량이 46 %가 되면 다시 현탁 현상이 일어나면서 W/O 에멀젼을 형성하기 시작하여 백색의 에멀젼이 만들어지며, 전기전도도 역시 수상이 내부상으로 들어가면서 전기전도도가 낮아지고 수상의 함량이 증가가면서 에멀젼의 점도도 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 위의 결과를 바탕으로 유화제 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate의 혼합비가 1 : 1 일 때, Cetyl Caprylate가 나타내는 3상도 영역을 작성하였다(Figure 5).
- 수상함량이 46 %가 되면 다시 현탁 현상이 일어나면서 W/O 에멀젼을 형성하기 시작하여 백색의 에멀젼이 만들어지며, 전기전도도 역시 수상이 내부상으로 들어가면서 전기전도도가 낮아지고 수상의 함량이 증가가면서 에멀젼의 점도도 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 위의 결과를 바탕으로 유화제 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate의 혼합비가 1 : 1 일 때, Cetyl Caprylate가 나타내는 3상도 영역을 작성하였다(Figure 5).
- Figure 2와 같이 수상의 함량이 증가함에 따라 전기전도도가 같이 증가하는 것으로 볼 때, 유화제가 70 % 이상일 때는 액정이 형성되기보다 오일에 대한 물의 가용 화력이 증가하여, 육안으로는 투명한 형태를 보이는 것으로 생각된다. 위의 결과를 바탕으로, 유화제 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate의 혼합비가 2 : 1 일 때, Cetyl Caprylate가 나타내는 3상도 영역을 작성하였다(Figure 3). 3상도의 영역을 관찰해 본 결과, 유화제의 함량이 증가할수록 액정을 형성하는 부분도 넓어지는 것을 확인할 수 있었다.
- 동일한 비율의 유화제와 오일 조건에서 동일한 비율로 혼합된 글리세린과 정제수를 이용한 결과, 마이크로 에멀젼 영역은 정제수를 이용한 마이크로 에멀젼에 비해 더 좁은 영역을 나타내었으며, 전반적으로 유화제와 오일의 비율에 따라 수상의 함량 변화가 거의 없었음을 알수 있었다. 유사한 조건에서 제조된 두 가지 샘플은 동일한 비율의 글리세린과 정제수를 혼합한 샘플의 경우, 산뜻함 및 세정력은 유사하게 나타났으며, 보습력 및 롤링 시 사용감이 개선되었고, 점도에 있어서도 정제수를 이용한 샘플보다 2배 정도 높게 측정되었기 때문에 사용감에 차별성을 줄 수 있었다. 전상되면서 나타나는 백탁 현상은 글리세린과 정제수를 혼합한 샘플이 다소 늦게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
- Table 5의 실험 결과, 마이크로 에멀젼 영역에서 유화제 함량이 증가될수록 정제수의 함량도 증가되었다. 이 실험 결과에서 주목할 사실은 유화제 20 %, 오일 80 %의 조건에서 수상함량이 2 %일 때, 불투명하게 상이 변하였다가 수상함량이 4 ~ 6 %가 되면, 다시 투명한 상을 형성한다. 또한, 유화제 40 %의 조건에서는 수상함량 9 ~ 13 %의 조건에서 다시 투명한 상을 형성하였으며, 유화제 50 %의 조건에서는 수상함량 10 ~ 16 %의 조건에서 다시 투명한 상을 형성하였다.
- Table 2의 실험 결과, 마이크로 에멀젼 영역에서 유화제 함량이 증가될수록 정제수의 함량도 증가되었다. 이 실험 결과에서 주목할 사실은 유화제 20 %, 오일 80 %의 조건에서 수상함량이 6 %일 때, 불투명하게 상이 변하였다가 수상함량이 10 % 이상이 되면, 다시 투명한 콜로이드 상태의 상으로 변하였다. 또한, 유화제 70 % 이상의 조건에서는 수상의 모든 조건에서 투명한 콜로이드 상태의 상을 보였으며, 액정이 형성되었는지 여부를 확인하기 위해서 전기전도도의 변화를 관찰하였다(Figure 2).
- Table 3의 실험 결과, 마이크로 에멀젼 영역에서 유화제 함량이 증가될수록 정제수의 함량도 증가되었다. 이 실험 결과에서 주목할 사실은 유화제 20 %, 오일 80 %의 조건에서 수상함량이 6 %일 때, 불투명하게 상이 변하였다가 수상함량이 8 ~ 9 %가 되면, 다시 투명한 액정을 형성한다. 액정을 형성하는 영역을 확인하기 위해서 전기전도도의 변화를 관찰하였다(Figure 4).
- PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate의 비율이 1 : 1일 때, Caprylic/capric Triglyceride은 Cetyl Caprylate에 비해 전반적으로 좁은 영역의 마이크로 에멀젼 영역을 생성하였다. 이는 오일의 극성도에 따른 현상으로 판단이 되며, 전기전도도의 결과를 볼 때, 수상의 함량이 증가하면서 O/W 에멀젼이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
- Figure 6과 같이 수상 함량이 1 %일 때 상이 투명하게 변하면서 액정이 형성되기 시작하고, 수상 함량이 4% 이상이 되면, 약간의 현탁 현상을 보이기 시작하고, 수상 함량이 10 %가 되면서 수상이 증가하면서 전기전도도가 같이 증가하는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 볼 때, 수상 함량이 12 %가 되면서 다시 투명한 상이 형성되지만, 이는 가용화에 따른 결과로 보여지며, 수상함량이 20 %가 되면 전기전도도가 감소하면서 W/O 에멀젼이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 수상함량이 22 %가 되면, 다시 수상이 증가하면서 전기전도도가 같이 증가하는 현상이 나타나는 것으로 볼 때, 이는 O/W 에멀젼으로 상전이가 일어나는 것으로 생각된다.
- Cetyl Caprylate은 PEG-8 Capryliccapric Glycerides와 Polyglyceryl-3 Diisostearate의 비율이 1 : 1일 때, 유화제의 함량이 높아질수록 수상의 함유량이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 2 : 1의 비율에 비해 전반적으로 안정하고 넓은 분포의 3상도 영역을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 전기전도도의 결과를 볼 때, 수상의 함량이 증가하면서 W/O 에멀젼이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 형성된 에멀젼의 경우, O/W 에멀젼에 비해 롤링감 및 사용감이 향상되었으며, W/O 타입의 에멀젼에 비해 수상을 많이 함유할 수 있기 때문에 흡수 후 산뜻한 느낌을 부여할 수 있다고 생각된다.
- 또한, Table 3의 결과와 비교하여 같은 함량 비율의 유화제, 동일한 오일의 함량 조건에서 수상의 종류에 따른 사용감과 점도의 변화를 관찰하였다. 점도는 정제수를 이용한 경우, 300 cps로 측정되었으며, 글리세린과 정제수를 동일한 비율로 혼합한 수상을 이용한 경우, 600 cps로 측정되어 도포 후 롤링시 두께감 및 사용감의 차이를 보였다. 세정력 평가에서는 두 샘플 모두 유사한 세정력을 보였으며, 세정시 상이 전이되면서 나타나는 백탁 현상은 정제수를 이용한 샘플이 더 빠르게 일어나는 것을 확인할 수 있었으며, 세정 후 보습력은 글리세린과 정제수를 동일한 비율로 혼합한 샘플이 우수하였다.
후속연구
- 이번 실험을 결과로, 제형의 안정도를 개선하고 사용감에 차별성을 줄 수 있는 액정형 마이크로 에멀젼 처방을 구성하는데 큰 도움이 되리라고 생각한다. 또한 수상에 처방되는 기능성 성분을 액정 타입으로 안정화 시키는 제형을 연구하는데 큰 도움이 되리라고 사료된다.
- 이번 실험을 결과로, 제형의 안정도를 개선하고 사용감에 차별성을 줄 수 있는 액정형 마이크로 에멀젼 처방을 구성하는데 큰 도움이 되리라고 생각한다. 또한 수상에 처방되는 기능성 성분을 액정 타입으로 안정화 시키는 제형을 연구하는데 큰 도움이 되리라고 사료된다.
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