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문제 정의
- 본 연구에서는 우수한 기계적 물성을 가지는 폴리우레탄 수지를 개발하기 위하여 MOCA Type의 폴리우레탄수지를 합성하고, 그래파이트, 칼슘카보네이트, 카본블랙, 실리카 등 몇 가지 첨가제의 종류와 첨가량 등 첨가 조건이 경도, 인장강도, 신장률 등에 미치는 효과를 고찰하였다.
- 따라서 우리나라 조선 산업과 레저 및 중소형 선박에서 요구되는 스턴튜브 소재의 개발이 필요하다고 보여진다. 스턴튜브베어링 제조에 적용할 수 있는 기계적 물성은 경도 70 D 이상, 인장강도 35 Mpa 이상, 신장률 70~80% 일 때 가장 적합하며 이를 통해 폴리우레탄 소재를 개발하기 위한 실험적 조사를 수행하였다.
제안 방법
- 2차 경화는 90, 110 및 130 ℃에서 각각 15시간 동안 경화를 진행하였고, 2차 경화가 끝난 후 상온에서 24시간 동안 놓아둔 후 경도시험과 인장강도, 신장률 시험을 진행하여 그 결과를 Fig. 3에 각각 나타내었다.
- 경도 시험은 시험에 적합한 시험편 규격 KS M ISO 868의 치수를 참고하여 가로×세로, 100 mm×100 mm, 두께 3 mm이고, 시편의 두께를 일정하게 하기 위해 덮개를 한 스틸 재질의 성형틀을 먼저 제작한 다음 이를 이용하여 수지의 시편을 성형, 제조하였다.
- 첨가제 그래파이트, 칼슘카보네이트, 카본블랙, 실리카의 첨가가 폴리우레탄 수지의 인장강도, 경도, 신장률에 미치는 영향을 조사하기 위한 예비 실험으로 먼저 경화제의 첨가량이 이들 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 경화제의 첨가량을 20.0, 23.0 및 25.0 wt%가 되도록 조절한 후 시편을 제조하고, 각 시편의 인장강도, 경도, 신장률을 측정한 결과를 Fig. 2에 나타내었다.
- 3에 나타내었는데, 2차 경화 온도가 90 ℃로서 1차 경화온도인 110 ℃보다 낮은 경우에는 신장률은 증가하였으나 경도와 인장강도는 1차 경화한 수지의 기본물성과 그다지 큰 차이가 없었고, 2차 경화 온도가 130 ℃로서1차 경화 온도인 110 ℃보다 높은 경우에는 신장률이 다소 감소하는 것으로 나타났다. 그러나 110 ℃의 온도에서 2차 경화한 경우에는 측정 항목 모두 1차 경화한 수지의 기본 물성 이상의 값을 가졌으므로, 본 연구에서는 2차 경화는 110 ℃에서 15시간 경화하였고, 여기에 첨가제를 혼합하여 실험하였다.
- 경도 시험은 시험에 적합한 시험편 규격 KS M ISO 868의 치수를 참고하여 가로×세로, 100 mm×100 mm, 두께 3 mm이고, 시편의 두께를 일정하게 하기 위해 덮개를 한 스틸 재질의 성형틀을 먼저 제작한 다음 이를 이용하여 수지의 시편을 성형, 제조하였다. 그리고 인장강도 및 신장률 측정은 하나의 시편으로 시험이 가능하여 KS M 3006 시험편 치수를 참고하여 시편을 제작하였다. 인장강도 및 신장률 시편틀은 마찰계수가 높아 시편 수지와 성형틀이 쉽게 이형되는 테프론 재질을 이용하여 제작하였다.
- 1과 같이 구성하였다. 시험편이 전체적으로 가열될 수 있도록 하기 위해 1차 및 2차로 분리하여 경화를 실시하였다. 먼저 110 ℃의 일정 온도를 유지하는 오븐에서 1시간 동안 1차 경화를 시킨 후 방냉하여 상온에서 꺼내어 성형틀과 분리시켜 2차 경화를 실시하였다.
- 실리카는 석영, 유리질형, 무정형 등이 있고 일반적으로 첨가물로서는 무정형 실리카가 가장 좋은 물성을 나타내므로 본 실험에서도 무정형 실리카를 사용하여 폴리우레탄 복합소재를 제조하고 그 기계적 물성을 측정하였다.
- 이러한 실험 결과와 폴리우레탄 수지를 경화시키는 통상적인 공정에서는 경화제 MOCA를 20.0~25.0 wt%를 혼합하여 성형시키고 있는 점을 감안하여, 이후 실험에서는 경도, 인장강도 및 신장률의 수치가 가장 높은 경화제 함량인 23.0 wt%로 일정하게 유지하고 이 조건에서의 첨가제 혼합 효과를 측정하였다.
- 첨가제 그래파이트, 칼슘카보네이트, 카본블랙, 실리카의 첨가가 폴리우레탄 수지의 인장강도, 경도, 신장률에 미치는 영향을 조사하기 위한 예비 실험으로 먼저 경화제의 첨가량이 이들 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 경화제의 첨가량을 20.
- 경화제로는 MOCA(4,4'-methylene bis(o-chloroaniline))를 사용하였다. 첨가제로는 그래파이트, 칼슘카보네이트, 카본블랙 그리고 실리카의 4가지로 선정하였고, 첨가제의 첨가비율은 첨가제에 따라 0.1~5.0 wt%의 비율로 첨가하며 실험하여 물성의 변화에 미치는 영향을 조사하였다.
- 폴리올과 경화제를 혼합하여 시편을 제작할 때 먼저 시편 속에 발생하는 기포의 생성을 억제하기 위하여 진공펌프를 이용하여 1시간 동안 폴리올을 가열하면서 감압교반을 시행하였다. 탈기를 하지 않을 경우 실험 시간이 단축되는 장점이 있는 반면 이를 시행하지 않은 경우는 시편 속에 기포가 대량 발생하여 시료의 인장강도 및 신장률에 큰 영향을 많이 끼치게 된다.
- 폴리우레탄 수지 시편을 제작하여 경도, 인장강도, 신장률 시험 등 기계적 물성을 측정하기 위하여, 측정 물성항목에 따라 수지 성형용 성형틀을 제작하였다. 경도 시험은 시험에 적합한 시험편 규격 KS M ISO 868의 치수를 참고하여 가로×세로, 100 mm×100 mm, 두께 3 mm이고, 시편의 두께를 일정하게 하기 위해 덮개를 한 스틸 재질의 성형틀을 먼저 제작한 다음 이를 이용하여 수지의 시편을 성형, 제조하였다.
대상 데이터
- 경화제로는 MOCA(4,4'-methylene bis(o-chloroaniline))를 사용하였다.
- 두 번째 물성 보강용 첨가제로는 칼슘카보네이트를 선택하였다. 칼슘카보네이트는 토건재료의 기본인 시멘트의 주원료로 매우 중요한 자원이며 철강, 농업, 화공원료로도 널리 사용된다.
- 본 연구에서 사용한 폴리우레탄 폴리올 원액은 기본 물성으로서 q상 점도가 600~1,300, NCO 당량이 500~530, NCO함량 7.92~8.40, NH2/NCO 비는 0.9인 Neorox PT-70D 폴리올을 사용하였다. 이 원액은 사용 온도가 60~80 ℃인 것으로서 60 ℃ 이하에서는 불투명한 백색을 띄는 것으로서, 폴리올을 60~80 ℃의 온도로 유지하면 불투명 액상에서 투명한 액상으로 상변화가 일어난다.
- 그리고 인장강도 및 신장률 측정은 하나의 시편으로 시험이 가능하여 KS M 3006 시험편 치수를 참고하여 시편을 제작하였다. 인장강도 및 신장률 시편틀은 마찰계수가 높아 시편 수지와 성형틀이 쉽게 이형되는 테프론 재질을 이용하여 제작하였다.
성능/효과
- (1) 폴리올과 경화제(MOCA)의 비율을 20.0~25.0 wt%로 혼합하여 측정한 결과 경화제 함량이 23.0 wt%인 경우가 가장 좋은 물성을 나타났다.
- (2) 폴리우레탄의 기계적 물성이 가장 좋은 2차 경화온도는 110 ℃로 나타났다.
- (3) 폴리우레탄의 기계적 물성이 칼슘카보네이트를 5 wt% 첨가하면 약간의 경도 상승의 효과를 가져왔고, 실리카를 첨가한 것은 경도와 신장률이 상승하였다.
- (4) 첨가제로는 그래파이트, 칼슘카보네이트, 카본블랙, 실리카 중 실리카를 5.0 wt%로 첨가한 것의 물성이 스턴튜브 베어링 소재에 가장 적합한 경도 70 D 이상, 인장강도 35 Mpa 이상, 신장률 70~80%를 모두 만족하는 것으로 나타났다.
- 6에 나타내었다. Fig. 6에서 보는 바와 같이 카본블랙 함량이 증가할수록 경도는 71.0 D에서 54.0 D로, 인장강도는 59.2 MPa에서 27.7 MPa로 그리고 신장률은 70.4%에서 54.6%로 기계적 물성이 감소하였다. 또한 카본블랙이 첨가된 시편은 그래파이트나 칼슘카보네이트가 첨가된 시편보다 경도, 인장강도, 신장률이 더 크게 감소하는 것으로 나타났다.
- 4에 나타내었다. 그래파이트를 첨가하지 않은 기존의 폴리우레탄은 경도가 71.0 D, 인장강도가 59.2 MPa, 신장률이 70.4 %였으나 그래파이트를 첨가한 결과 경도는 60.2~61.4 D, 인장강도는 38.4~40.0 MPa 그리고 신장률은 61.0~63.2%로 나타났다.
- 일반적인 고분자 물질들은 밀도가 높아지면 강도는 감소한다. 그러나 본 실험에서는 카본블랙이 첨가된 복합 수지이므로 카본블랙 함량이 증가할수록 반대의 경향이 나타나고 있음을 알 수 있었다.
- 또한 25 rpm 이하로 하였을 경우 경화시간이 빠른데 비해 폴리올과 경화제가 완전 혼합되지 않고, 일부의 MOCA가 응집되어 반응이 완결되지 않는 시편이 제작되었다. 따라서 1시간 동안 탈기된 폴리 올과 경화제를 혼합할 경우에는 교반 속도를 25 rpm으로 유지하는 것이 가장 효과적이라는 것을 알 수 있었다.
- 6%로 기계적 물성이 감소하였다. 또한 카본블랙이 첨가된 시편은 그래파이트나 칼슘카보네이트가 첨가된 시편보다 경도, 인장강도, 신장률이 더 크게 감소하는 것으로 나타났다.
- 본 실험에서 제조된 시편을 대상으로 XRD를 사용하여 θ를 측정하고, 실리카 첨가량에 따른 복합체의 층간거리 d를 분석한 결과 폴리우레탄에 첨가제를 첨가하면 첨가제가 폴리우레탄에 분산되어 사슬이 확장됨에 따라 격자간 거리가 증가한다.
- 일반적으로 폴리우레탄에 첨가제를 첨가하면 첨가제 입자간의 분자간 힘과 표면 관능기에 의한 친화력 등이 복합적으로 작용하여 기계적물성이 증가하는 것으로 알려져 있다[21]. 본 실험에서도 칼슘카보네이트의 함량이 소량일 경우 기계적물성이 다소 떨어졌으나 5.0 wt%에서는 인장강도와 신장률은 다소 떨어지는데 비해 경도는 다소 증가하여 우레탄 수지의 경도 향상에 도움이 되는 것을 알 수 있었다.
- 폴리올과 이소시아네이트가 결합되기 이전에 실리카가 결합하여 그물형태의 구조를 나타낸다. 실리가를 첨가한 후 실리카가 그물구조의 일부로 결합하여 경도가 증가할 것으로 예상된다.
- 실리카를 5.0 wt%의 함량으로 첨가하였을 때 기존의 폴리올 PT-70D에 비해 경도는 71.0 D에서 77.0 D로, 인장강도는 59.2 MPa에서 49.1 MPa로 그리고 신장률은 70.4%에서 78.9%로 변화하는 것으로 나타났다. 즉 실리카가 첨가된 시편은 인장강도는 기본 수지의 물성보다 다소 감소하였으나 실리카 함량이 증가함에 따라 경도와 신장률은 증가하였다.
- 8%의 범위로 나타났다. 이 결과는 칼슘카보네이트가 첨가된 시편에서는 PT70D의 기본물성보다 경도를 제외한 인장강도와 신장률이 다소 감소하는 것을 나타낸다. 즉 칼슘카보네이트 함량이 증가할수록 인장강도와 신장률은 감소하였으나 경도는 함량이 적은 경우에 감소하였고 5.
- 9%로 변화하는 것으로 나타났다. 즉 실리카가 첨가된 시편은 인장강도는 기본 수지의 물성보다 다소 감소하였으나 실리카 함량이 증가함에 따라 경도와 신장률은 증가하였다. 실리카를 첨가했을 경우 경도와 신장률이 증가하는 것은 다음과 같이 해석되었다.
- 이 결과는 칼슘카보네이트가 첨가된 시편에서는 PT70D의 기본물성보다 경도를 제외한 인장강도와 신장률이 다소 감소하는 것을 나타낸다. 즉 칼슘카보네이트 함량이 증가할수록 인장강도와 신장률은 감소하였으나 경도는 함량이 적은 경우에 감소하였고 5.0 wt%를 첨가할 경우 다소 증가하는 것으로 보아 적정 첨가량이 존재할 것으로 판단된다. 일반적으로 폴리우레탄에 첨가제를 첨가하면 첨가제 입자간의 분자간 힘과 표면 관능기에 의한 친화력 등이 복합적으로 작용하여 기계적물성이 증가하는 것으로 알려져 있다[21].
- 칼슘카보네이트를 0.5~5.0 wt%로 첨가했을 때 경도가 64.0~66.0 D, 인장강도는 31.4~34.22 MPa 그리고 신장률은 59.5~61.8%의 범위로 나타났다. 이 결과는 칼슘카보네이트가 첨가된 시편에서는 PT70D의 기본물성보다 경도를 제외한 인장강도와 신장률이 다소 감소하는 것을 나타낸다.
- 이 때 폴리올의 사용 온도가 60~80 ℃ 이므로 1시간 감압교반하면서 가열하여 폴리올의 사용온도인 60~80 ℃로 온도를 유지하였다. 특히 1시간 동안 감압, 교반된 폴리올과 주경화제를 혼합하여 교반할 때 25 rpm 이상으로 교반할 경우 혼합과정에서 폴리올의 기화와 공기의 유입 등에 의한 기포발생으로 제작된 시편에 기포가 형성되는 것을 알 수 있었다. 또한 25 rpm 이하로 하였을 경우 경화시간이 빠른데 비해 폴리올과 경화제가 완전 혼합되지 않고, 일부의 MOCA가 응집되어 반응이 완결되지 않는 시편이 제작되었다.
- 폴리올 PT-70D 원재료의 기본물성보다 경도, 인장강도 및 신장률 모두 감소하는 것을 알 수 있었다. 이것은 그래파이트가 연질의 성질을 가지고 있어서 폴리올과 반응하여 강도와 경도를 다소 떨어뜨리는 것으로 사료된다.
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