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문제 정의
- 본 연구의 목적은 PFCs 중에서 가장 연구가 활발히 되고 있는 PFOS (perfluoro-1-octanesulfonate)와 PFOA (perfluoro-n-octanoic acid)를 포함하여 PFSA 중 PFBS (perfluoro-1-buanesulfonate), PFHxS (perfluoro-1-hexanesulfonate)와 PFCA 중 PFHpA (perfluoro-n-heptanoic acid), PFNA (perfluoro-n-nonanoic acid), PFDA (perfluoro- n-decanoic acid) 등 총 7 종을 분석대상 물질로 선정하여 주요 하천수와 퇴적토에 축적된 농도를 측정하고 그 분포특성을 알아보는 데 있다. Fig.
제안 방법
- EPA Method 537을 참고해서 일부 수정하여 분석하였으며 간단히 요약하면 다음과 같다. 강에서 직접 채취한 하천수 시료 500 mL를 필터로 부유물질을 걸러낸 후 내부표준물질(MPFOS, MFPOA)을 첨가하였다. HLB (200 mg, 6 cc) 카트리지를 사용하기 전 MeOH 7 mL와 증류수 15 mL로 컨디셔닝 한 후, 대용량 시료공급기를 이용하여 하천수 시료를 용리시켜 준 다음 증류수 5 mL로 HLB를 세척하고, MeOH 13 mL 를 이용하여 PP 시험관(15 mL)에 용출하였다.
- 농축된 메탄올은 나일론 필터(0.2 μm, 25 mm)를 거친 후 PP 바이알에 옮겨 LC-MS/MS로 분석하였다.
- 본 연구에서 PFBS에서 PFOS까지 분석을 하였지만 검출한계 미만으로 검출된 지점이 많아 Kd값을 구할수 없어 결과 비교가 어려웠고, 낙동강 수계의 H와 L 지점에서만 PFHpA부터 PFDA까지 모두 검출한계 이상으로 검출되었으므로 이 두 지점을 대상으로 Log Koc 값을 계산하였다. 실험에서 구한 H 및 L 지점에서의 foc값은 각각 4.
- 검출에서 전자 분무이온화 방식(electro spray ionization, ESI)을 사용하였고, negative mode로 측정하였다. 분석 시 선택성 향상을 위해서 MRM(multiple reaction monitoring) mode를 사용하였으며, 이 때 충돌 에너지 값은 실험을 통하여 최적값을 찾아 사용하였다. LCMS/MS에 대한 최적 조건과 질량검출 조건은 Table 2와 3에 각각 나타내었다.
- 질소를 이용하여 1 mL까지 농축시키고 나일론 필터(0.2 μm, 25 mm)를 거친 후 PP(polypropylene) 바이알에 옮겨 LC-MS/MS로 분석하였다.
- 총 10 종의 PFCs가 섞인 5 μg/mL 표준물을 MeOH에 희석시켜 1 ppm, 50 ppb, 5 ppb의 저장 용액을 조제하였다.
-
2. 퇴적토
퇴적토에서의 분석 방법은 Strynar 등이 수행한 방법을 참고하고15 일부 수정하여 시행하였으며, 간단히 요약하면 다음과 같다
. 퇴적토 시료 10 g에 메탄올 10 mL와 내부표준물질(MPFOS, MPFOA)을 첨가하고 진탕기를 이용하여 300 rpm으로 10 분 동안 섞어준다. - 표준용액 0.50 ng/mL을 첨가시킨 8 개의 바탕시료의 표준편차를 구한 후 2.998 (p=0.99)을 곱하여 MDL을 구하였다. 하천수와 퇴적토에서 구한 MDL 값은 Table 4와 5에 각각 나타내었다.
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1. 하천수
하천수에서의 과불화화합물은 기본적으로 U.S. EPA Method 537을 참고해서 일부 수정하여 분석하였으며 간단히 요약하면 다음과 같다
. 강에서 직접 채취한 하천수 시료 500 mL를 필터로 부유물질을 걸러낸 후 내부표준물질(MPFOS, MFPOA)을 첨가하였다. - 회수율 측정은 바탕시료에 일정 농도의 표준물질을 넣고 전처리를 거친 것과 전처리를 거치지 않은 표준물질의 피크 면적을 비교하여 구하였다. 물과 퇴적토 시료의 회수율은 각각 74~99%, 87~117%의 범위를 보였으며, 상대표준편차(RSD)는 각각 4~22%, 4~6%의 범위를 보였다(Table 4, 5).
대상 데이터
- LC-MS/MS는 Agilent (Palo Alto, CA, USA)의 Agilent 1200 Series HPLC와 Agilents 6410 Triple-quadrupole 을 사용하였다. HPLC에는 Auto Sampler가 장착되어 있었으며 HPLC 컬럼은 Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18 (4.
- PFBS, PFHxS, PFOS, PFHpA, PFOA, PFNA 및 PFDA 등 과불화화합물 7 종이 모두 포함된 MXA(5 μg/mL, MeOH)와 내부표준물질인 13C-PFOA, 13CPFOS(각각 50 μg/mL, MeOH) Wellington Lab (Guelph, Ontario, Canada) 제품을 사용하였다.
- 남강, 낙동강, 섬진강의 상류 및 하류 지점을 골고루 포함하여 각 강에서 7 개 지점, 총 21 개 지점을 선택하여 2010 년 8 월 18 일부터 24 일 사이에 시료를 채취하였다. Fig.
- PFBS, PFHxS, PFOS, PFHpA, PFOA, PFNA 및 PFDA 등 과불화화합물 7 종이 모두 포함된 MXA(5 μg/mL, MeOH)와 내부표준물질인 13C-PFOA, 13CPFOS(각각 50 μg/mL, MeOH) Wellington Lab (Guelph, Ontario, Canada) 제품을 사용하였다. 메탄올과 물은 J.T. Baker (NJ, USA)의 HPLC 등급을 사용하였고, ammonium acetate는 Sigma Aldrich의 HPLC Reagent 용(Ammonium acetate for HPLC Reagent)을 사용하였다.
- 본 연구에서 조사한 지점 중 A-지점은 하천수가 아닌 민물고기를 양식하는 낚시터로 만들어진 곳이다. 이 지점에서 PFDA를 제외한 6 종의 PFCs가 검출되었고 각각의 농도가 전체 21 개 지점의 평균 농도와 유사한 값을 보이는 것이 흥미롭다.
- 2와 Table 1에 시료를 채취한 위치와 상세한 장소를 나타냈다. 샘플링에 사용한 채수병은 폴리프로필렌 재질로 된 것을 사용하였으며, 시료를 채취하기 전 미리 메탄올과 아세톤으로 3 회 세척하고, 채취 지점에 가서 해당 시료로 3 회 반복해서 씻어낸 후 시료를 채취하였다. 채취한 시료는 실험실에 도착하여 즉시 Glass Microfiber Filter(Whatman, 47 mmØ, Circle, Cat.
- 정제과정에 사용된 고체상 추출 카트리지는 Waters (Milford, Massachusetts, USA)에서 구입한 Oasis HLB (200 mg, 6 cc)를 사용하였고, manifold와 large volume sampler는 Supelco (Bellefonte, PA, USA)에서 구입하였다.
- 퇴적토 시료는 grab sampler를 이용하여 채취하였다. 실험실에서 토양 시료를 고르게 펴서 일주일 이상 자연건조 시킨 후, 100 μm 표준체에 통과시켜 폴리에틸렌(PE) 병에 밀폐시켜 분석 전까지 -20 oC에 냉동보관하였다.
이론/모형
- 5 mL/min이고 주입량은 10 μL이었다. 검출에서 전자 분무이온화 방식(electro spray ionization, ESI)을 사용하였고, negative mode로 측정하였다. 분석 시 선택성 향상을 위해서 MRM(multiple reaction monitoring) mode를 사용하였으며, 이 때 충돌 에너지 값은 실험을 통하여 최적값을 찾아 사용하였다.
성능/효과
- 18 이 연구에서 구한 PFCs 농도는 시화호 내외부, 아산만 호수 내외부, 금강 및 영산강의 댐 내외부 그리고 몇몇 해변지역 등 15 개 지점에서 구한 것으로서 시료 채취 지점에 따라 큰 변동을 보임을 알 수 있다.
- 20 PFOA에 대한 검출한계가 25 ng/L로 본 연구에 비해 매우 높아 이 화학종의 낮은 농도에 대한 비교는 어렵지만 검출한계 이상으로 나타난 지점에서는 평균 389±130 ng/L 그리고 농도 범위는 140~598 ng/L로 나타났다.
- 4,5 동물을 PFCs에 노출시켜 실험한 결과를 보면 간이 비대해지며 중량이 증가하고, 간질환과 관련된 효소들이 유의성 있게 증가한다는 결과를 보이며 인체에 매우 유해하다는 것을 알 수 있다.6
- PFCs 7 종이 모두 검출되었거나 가장 낮은 농도로 분포된 PFDA를 제외한 6 종이 검출된 지점은 모두 5 개 지점이었으며 이들 지점에서 검출된 ΣPFCs는 15~110 ng/L 범위에 분포되어 모두 전체 지점의 ΣPFCs의 평균값보다 높게 나타나고 있다.
- PFOS 또한 전 지점에 걸쳐 널리 분포되어 있다. PFCs 항목별 검출빈도를 보면 PFOS가 총농도는 전체의 7.3%를 차지하여 세 번째로 높게 나타났지만 검출 빈도는 19/21(90%)로서 가장 널리 분포되어 있는 것으로 나타났다. PFOS의 검출빈도가 가장 높게 나타난 것은 이 화학종의 검출한계가 0.
- 021 ng/g의 매우 낮은 농도로 검출되어 다른 화학종의 분포 특성을 볼 수 없었다. PFDA는 검출한계 값이 0.020 ng/g으로 분석물로 정한 7 종의 PFCs 중 가장 높은 값을 보이지만 거의 대부분의 지점에서 검출되었다.
- PFOA, PFOS 및 PFDA가 ΣPFCs에서 차지하는 비율도 81%로 매우 높게 나타났다. PFNA는 2 개 지점을 제외한 11 개 지점에서 검출되어 85% (11/13)의 높은 검출빈도를 나타냈으며 총 농도는 전체의 14%를 차지하며 네 번째로 높게 나타났다. 나머지 2 개의 항목의 PFCs에 대한 검출빈도는 PFHxS 23% (3/13), 9/21), PFHpA 54% (7/13)로 나타났다.
- PFOA, PFOS 및 PFDA가 ΣPFCs에서 차지하는 비율도 81%로 매우 높게 나타났다.
- 다음으로 총 농도가 높은 PFOA의 검출빈도가 17/21 (81%)로 나타났으며 검출된 17 개 모든 지점에서 다른 6 종의 PFCs보다 높은 농도로 검출되었다. PFOA는 검출한계값이 0.63 ng/L으로서 PFNA와 더불어 가장 높은 값을 보이지만 비교적 많은 지점에서 검출한계 이상으로 검출되었다. PFOA가 검출되지 않은 4 개 지점은 ΣPFCs가 검출한계 이하 지점이 2 개이고 나머지는 0.
- 1이며 PFBS와 PFHxS는 중앙값이 검출한계 미만으로 나타나 계산할 수 없음을 알 수 있다. PFOS를 제외한 다른 화학종들은 평균값이 중앙값에 비해 2 배 이상 높았으며, 이는 퇴적토 역시 하천수와 같이 다른 지점들에 비해 월등하게 높게 검출된 몇몇 지점에 의해 평균값이 높게 산출된 것임을 알 수 있다. 거의 검출되지 않은 PFBS와 PFHxS를 제외하고 나머지 화학종들은 낙동강 수계의 퇴적토에서 가장 높은 농도를 나타내고 있다.
- PFOS의 경우에도 Tennessee강의 각 지점별 평균은 69.2±43.9 ng/L, 농도 범위는 16.8~144 ng/L로서 본 연구에서 나타난 평균 1.1±1.9 ng/L, 농도 범위 <0.093~6.9 ng/L와 비교하여 월등하게 높은 값 임을 알 수 있다.
- 각 지점별 퇴적토에서 검출된 ΣPFCs의 수계별 평균을 보면 남강 0.54±0.49 ng/g, 낙동강 1.9±2.6 ng/g, 그리고 섬진강 0.13±0.04 ng/g으로 나타났으며, 섬진강 수계의 지점들이 하천수에서와 마찬가지로 낮은 농도로 좁은 농도 범위에 분포되어 있음을 알 수 있다.
- 각 지점별 하천수에서 검출된 ΣPFCs를 수계별로 평균값을 보면 남강 5.0±5.8 ng/L, 낙동강 39±42 ng/L, 그리고 섬진강 1.0±0.7 ng/L로 나타났으며, 섬진강 수계의 지점들이 낮은 농도로 좁은 농도 범위에서 비슷한 수준으로 분포되어 있음을 알 수 있다.
- 5 ng/L 범위에 분포되어 있으며 가장 높은 지점도 전체 평균 농도의 10%에 해당되는 낮은 수준을 보이고 있다. 검출된 2종의 화학종은 상주군 이안면에서 PFOS 외에 PFHxS가 검출된 것을 제외하면 모두 PFOS와 PFOA가 검출되고 있어 이들 두 화학종이 가장 널리 분포되어 있음을 보여주고 있다. PFCs 7 종이 모두 검출되었거나 가장 낮은 농도로 분포된 PFDA를 제외한 6 종이 검출된 지점은 모두 5 개 지점이었으며 이들 지점에서 검출된 ΣPFCs는 15~110 ng/L 범위에 분포되어 모두 전체 지점의 ΣPFCs의 평균값보다 높게 나타나고 있다.
- 검출한계 미만으로 처리한 측정값을 0으로 간주하고 구한 전체 21 개 지점에 대한 평균 농도는 15±29 ng/L로 나타났다.
- 93 ng/L으로서 매우 낮은 농도를 나타낸 곳이다. 나머지5 개 항목의 PFCs에 대한 검출빈도는 PFHxS 10/21(48%), PFHpA 및 PFBS 9/21(43%), PFNA 5/21(24%), 마지막으로 PFDA 3/21(14%)로 나타났다.
- 1 ng/L으로 나타났다. 낙동강 수계에서 총농도의 87%정도가 검출되어 대부분을 차지하고 있는 것으로 나타났으며 다음은 남강 수계가 11%를 차지하였고 그리고 섬진강 수계에서는 2.2%로서 매우 낮은 수준으로 검출되었다.
- 남강 수계의 E 지점에서는 PFOA 한 화학종만 0.021 ng/g으로 매우 낮게 검출되었고, PFCs 중 3 종만 검출된 곳은 섬진강 수계의 S 지점 하나로 ΣPFCs가 0.087 ng/g이었다.
- 지점별 ΣPFCs는 검출한계 미만으로부터 110 ng/L 까지 분포되어 있다. 남강 수계의 산청군 생초면과 섬진강 수계의 화계면 탑리에서 채취한 하천수에서는 PFCs 7 종 모두 검출한계보다 낮은 농도로 나타났다. 화계면 덕은리에서는 PFOS 한 종만 0.
- 남강, 낙동강 및 섬진강 수계 각각 7 개 지점 총 21 개 지점에서 채취한 하천수에 포함된 PFCs 7 종(PFOA, PFHpA, PFOS, PFNA, PFHxS, PFBS, PFDA)의 농도 분포는 PFOA가 전체의 60%를 조금 초과하여 가장 높았으며, 다음으로 PFHpA (15%), PFOS (7.3%), PFNA(6.6%), PFHxS (6.3%), PFBS (3.0%), 마지막으로 PFDA (2.0%)의 순서로 나타났다. 수계별로 보면 낙동강 수계에서 총농도의 87% 정도가 검출되어 대부분을 차지하고 있었고, 다음은 남강 수계가 11%를 차지하였고 그리고 섬진강 수계에서는 2.
- 전체 21 개 지점에서 검출된 PFCs 화학종별 총 농도를 보면 PFOA가 191 ng/L으로서 전체의 60%를 조금 초과하여 가장 높게 분포되어 있음을 알 수 있다. 다음으로 PFHpA 46 ng/L (15%), PFOS 22 ng/L (7.0%), PFNA 21 ng/L (6.7%), PFHxS 20 ng/L (6.3%), PFBS 9.3 ng/L (2.9%), 마지막으로 PFDA 6.2 ng/L (2.0%)로 나타났다. ΣPFCs가 낮아 PFOA가 검출되지 않은 4 개 지점을 제외하면 PFOA가 나머지 모든 지점에서 가장 우세하게 분포된 화학종임을 알 수 있다.
- 093 ng/L으로 다른 6종의 PFCs보다 훨씬 낮기 때문에 더 많은 지점에서 검출된 것으로 보인다. 다음으로 총 농도가 높은 PFOA의 검출빈도가 17/21 (81%)로 나타났으며 검출된 17 개 모든 지점에서 다른 6 종의 PFCs보다 높은 농도로 검출되었다. PFOA는 검출한계값이 0.
- 내부표준물질을 첨가하고 실제 시료와 동일한 방법으로 전처리 과정을 거쳐 PFCs 농도를 측정한 결과 검출한계 이하의 값을 나타냈다. 따라서 실험 과정의 추출 단계부터 분석기기 사용까지 바탕오염이 없음을 확인하였다.
- 이는 하천수에서 PFOA가 60%를 차지하여 두 번째로 높은 비율을 나타낸 PFHpA의 15%보다 압도적으로 높은 비율을 차지하는 것과는 다른 양상을 나타낸 것이다. 또한 PFDA가 27%로서 높은 비율을 차지하는 것도 같은 물질이 하천수에서 2.0%를 차지하는 것과 비교하여 퇴적토에서의 특징적인 분포로 보인다. 하천수와 퇴적토 모두 카복실산류가 각각 84%와 71%를 차지하여 설폰산류보다 훨씬 높은 비율로 검출된 것은 공통적인 분포특성으로 나타났다.
- 회수율 측정은 바탕시료에 일정 농도의 표준물질을 넣고 전처리를 거친 것과 전처리를 거치지 않은 표준물질의 피크 면적을 비교하여 구하였다. 물과 퇴적토 시료의 회수율은 각각 74~99%, 87~117%의 범위를 보였으며, 상대표준편차(RSD)는 각각 4~22%, 4~6%의 범위를 보였다(Table 4, 5). 데이터 결과를 통계처리할 때 회수율에 대한 보정은 하지 않았다.
- 본 연구에서 측정된 PFOA의 Log Koc값은 중국의 Liao강과 Taihu호수에서 측정된 2.28±0.42, 2.28±0.55 값보다 조금 높게 나타났다.
- 0%)의 순서로 나타났다. 수계별로 보면 낙동강 수계에서 총농도의 87% 정도가 검출되어 대부분을 차지하고 있었고, 다음은 남강 수계가 11%를 차지하였고 그리고 섬진강 수계에서는 2.2%로서 상대적으로 매우 낮은 수준으로 검출되었다. PFCs의 화학종별로 측정된 농도 범위는 PFOA가 <0.
- 시료 채취 지점 중 각 하천의 가장 상류에 해당되는 남강 수계의 함양군 서상면, 낙동강 수계의 상주군이안면, 그리고 섬진강 수계의 순창군 적성면에서 검출된 ΣPFCs는 각각 0.93 ng/L, 0.46 ng/L, 그리고 0.87 ng/L로서 모두 1.0 ng/L 미만의 낮은 농도로 검출되었다.
- 실제 섬진강 수계 7 개 지점에서의 ΣPFCs 분포는 검출한계 미만으로부터 2.0 ng/L까지 분포되어 있으며, 남강 수계의 채취 지점에서는 검출한계 미만부터 15 ng/L까지 분포되어 있고, 다른 수계보다 농도가 높게 나타난 낙동강 수계의 지점에서는 0.46~110 ng/L 까지 매우 넓은 범위에 걸쳐 분포되어 있음을 알 수 있다.
- 실제 섬진강 수계 세 지점에서의 ΣPFCs 범위는 0.087~0.16 ng/g로서 낙동강 수계 다섯 지점에서는 0.47~6.5 ng/g으로서 섬진강 수계에서 검출된 가장 높은 농도 값인 0.16 ng/g은 낙동강 수계에서 검출된 가장 낮은 농도값 0.47 ng/g 보다 훨씬 낮게 나타났다.
- 어느 지점에서도 검출되지 않은 PFBS를 제외한 나머지 6 종의 PFCs가 모두 검출된 지역은 낙동강 수계의 H와 L 지점으로 ΣPFCs는 각각 6.5 ng/g과 0.97 ng/g으로 나타났다.
- 오스트리아의 Danube강과 Schwechat 및 Liesing 두 곳의 지류에서 채취한 하천수에 포함된 PFCs의 농도 범위를 보면 PFOA와 PFOS는 각각<1.1~19 ng/L와 <4.0~35 ng/L이었고, PFNA와 PFDA 는 검출한계 미만으로 나타났으며, PFHpA는 최대 3.2 ng/L이었다.
- 본 연구에서 조사한 지점 중 A-지점은 하천수가 아닌 민물고기를 양식하는 낚시터로 만들어진 곳이다. 이 지점에서 PFDA를 제외한 6 종의 PFCs가 검출되었고 각각의 농도가 전체 21 개 지점의 평균 농도와 유사한 값을 보이는 것이 흥미롭다. 부근 남강 수계의 D-지점을 제외한 다른 지점과 비교하면 상당히 높은 수준으로 나타났다.
- 위에서 언급한 4 개 지점을 제외하고 나머지 9 개 지점에서는 4~5 종의 PFCs가 검출되었다. 전체 13 개 지점 중 2 개 지점을 제외하고 모두 PFOS, PFOA, PFNA, PFDA가 검출되어, 퇴적토에는 이 4 종의 PFCs가 널리 분포되어 있는 것으로 나타났다. 가장 높은 농도를 나타낸 낙동강의 H 지점에서의 PFCs는 6.
- 하천수와 퇴적토에서 검출된 PFCs의 화학종별 총량과 분포 비율은 Table 6에 정리하여 나타내었다. 전체 13 개 지점에서 검출된 PFCs 화학종별 총 농도(비율)를 보면 PFOS, PFOA 및 PFDA를 보면 각각 3.5 ng/g (29%), 3.1 ng/g (25%) 및 3.3 ng/g (27%)로서 세 화학종이 비슷한 농도로 분포되어 있다. 이는 하천수에서 PFOA가 60%를 차지하여 두 번째로 높은 비율을 나타낸 PFHpA의 15%보다 압도적으로 높은 비율을 차지하는 것과는 다른 양상을 나타낸 것이다.
- 전체 21 개 지점에서 검출된 PFCs 화학종별 총 농도를 보면 PFOA가 191 ng/L으로서 전체의 60%를 조금 초과하여 가장 높게 분포되어 있음을 알 수 있다. 다음으로 PFHpA 46 ng/L (15%), PFOS 22 ng/L (7.
- 2 ng/g을 나타냈다. 전체적으로 하천수와 퇴적토의 농도는 다른 나라의 경우와 비교하면 비교적 낮은 수준으로 축적되어 있는 것으로 보인다. 하천수에서 PFOA가 60%를 차지하여 두 번째로 높은 비율을 나타낸 PFHpA의 15%보다 압도적으로 높은 비율을 차지하지만 퇴적토에서는 PFOS, PFOA 및 PFDA 세 화학종이 비슷한 농도로 분포되어 있다.
- 타이완 북부의 Tour-Chayn강의 하천수에서 검출된 PFOA, PFOS 및 PFDA의 농도는 각각 113, 4.0 및 14 ng/L이었고 같은 지역의 Nan-Kan강의 하천수에서는 이들 화학종이 각각 181, 79 및 21 ng/L 수준이었다.19 Tour-Chayn강의 PFOS는 우리나라 낙동강 수계에서 검출된 농도 중 최고값과 비슷한 수준이고 나머지는 모두 본 연구에서 조사한 하천수에서 검출된 농도 중 최대값보다 최소 1.
- 특히 낙동강 수계의 달성군 화원읍, 파호동 및 하빈면에서 채취한 하천수에서의 ΣPFCs는 각각 110, 71, 63 ng/L로서 다른 지점들에 비해 월등하게 높은 농도로 검출되었으며 총 21 개 지점에서 구한 ΣPFCs의 77%를 차지하고 있다.
- 0%를 차지하는 것과 비교하여 퇴적토에서의 특징적인 분포로 보인다. 하천수와 퇴적토 모두 카복실산류가 각각 84%와 71%를 차지하여 설폰산류보다 훨씬 높은 비율로 검출된 것은 공통적인 분포특성으로 나타났다.
- 0%를 차지하는 것과 비교하면 퇴적토에서의 특징적인 분포로 보인다. 하천수와 퇴적토 모두 카복실산류가 설폰산류보다 훨씬 높은 비율로 검출된 것은 공통적인 분포특성으로 나타났다.
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