[논문]유성구볼밀을 이용한 La2O3-Gd2O3-ZrO2 계 서스펜션준비와 서스펜션 플라즈마용사를 이용한 (La1-xGdx)2Zr2O7 코팅증착과 특성

권창섭; 이성민; 오윤석; 김형태; 장병국; 김성원

doi:10.4150/kpmi.2013.20.6.453

유성구볼밀을 이용한 La2O3-Gd2O3-ZrO2 계 서스펜션준비와 서스펜션 플라즈마용사를 이용한 (La1-xGdx)2Zr2O7 코팅증착과 특성
Preparation of Suspension in La2O3-Gd2O3-ZrO2 System via Planetary Mill and Characteristics of (La1-xGdx)2Zr2O7 Coatings Fabricated via Suspension Plasma Spray 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.20 no.6, 2013년, pp.453 - 459

권창섭 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 이성민 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 오윤석 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 김형태 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터) , 장병국 (물질.재료연구기구 (NIMS) 선진고온재료유닛트) , 김성원 (한국세라믹기술원 엔지니어링세라믹센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Lanthanum/gadolinium zirconate coatings are deposited via suspension plasma spray with suspensions fabricated by a planetary mill and compared with hot-pressed samples via solid-state reaction. With increase in processing time of the planetary mill, the mean size and BET surface area change rapidly in the case of lanthanum oxide powder. By using suspensions of planetary-milled mixture between lanthanum or gadolinium oxide and nano zirconia, dense thick coatings with fully-developed pyrochlore phases are obtained. The possibilities of these SPS-prepared coatings for TBC application are also discussed.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 파이로클로어 상을 지니는(La_1-xGd_x)₂Zr₂O₇(x=0.0, 0.5, 1.0) 산화물에 대한 (1) 유성구 볼밀후 분말, (2) 고온가압소결한 시험편, (3) 서스펜션 용사법으로 코팅한 시험편에 대한 상형성 거동을 살폈다. 또한 유성구 볼밀시간에 따른 입자크기의 변화를 살피기 위하여 주사전자 현미경(scanning electron microscope)과 입도분석기(laser scattering particle size distribution analyzer), 비표면적 측정기(specific surface area analyzer) 를 이용하여 입자크기의 변화를 확인하고 서스펜션 용사코팅 후에 코팅층 단면 미세구조를 관찰하여 열차폐코팅용 소재로서 적용가능성을 검토하고자 하였다.

제안 방법

0) 산화물에 대한 (1) 유성구 볼밀후 분말, (2) 고온가압소결한 시험편, (3) 서스펜션 용사법으로 코팅한 시험편에 대한 상형성 거동을 살폈다. 또한 유성구 볼밀시간에 따른 입자크기의 변화를 살피기 위하여 주사전자 현미경(scanning electron microscope)과 입도분석기(laser scattering particle size distribution analyzer), 비표면적 측정기(specific surface area analyzer) 를 이용하여 입자크기의 변화를 확인하고 서스펜션 용사코팅 후에 코팅층 단면 미세구조를 관찰하여 열차폐코팅용 소재로서 적용가능성을 검토하고자 하였다.
본 연구에서는 (La_1-xGd_x)₂Zr₂O₇ (x=0.0, 0.5, 1.0) 산화물을 유성구 볼밀로 준비한 슬러리를 서스펜션 용사법으로 증착한 코팅시험편에 대한 상형성 거동을 살폈다. 특히 고온가압소결로 제조하여 완전치밀화된 (La_1-xGd_x)₂Zr₂O₇ 산화물 시편을 기준시편으로 상형성을 비교하였다.
0) 산화물을 유성구 볼밀로 준비한 슬러리를 서스펜션 용사법으로 증착한 코팅시험편에 대한 상형성 거동을 살폈다. 특히 고온가압소결로 제조하여 완전치밀화된 (La_1-xGd_x)₂Zr₂O₇ 산화물 시편을 기준시편으로 상형성을 비교하였다. La₂O₃, Gd₂O₃은 유성구 볼밀을 통해 상당한 입자크기의 감소를 확인하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 La₂O₃(Kojundo Chemical Lab. Co., LTD, 99.9%, 10 µm), Gd₂O₃(Kojundo Chemical Lab. Co., LTD, 99.9%, 2~3 µm), ZrO2(US Research nanomaterials Inc, 99%, 40 nm), ZrO₂(Kojundo Chemical Lab. Co., LTD, 98%, 5µm)의 산화물 분말을 사용하여(La_1-xGd_x)₂ZrO₇(x=0.0, 0.5, 1.0) 복합산화물을 코팅으로 증착하고 소결체로 제조한 시편과 비교하였다.

성능/효과

특히 고온가압소결로 제조하여 완전치밀화된 (La_1-xGd_x)₂Zr₂O₇ 산화물 시편을 기준시편으로 상형성을 비교하였다. La₂O₃, Gd₂O₃은 유성구 볼밀을 통해 상당한 입자크기의 감소를 확인하였다. 다만 나노 ZrO₂, La₂O₃, Gd₂O₃ 분말을 유성구 볼밀을 이용하여 서스펜션을 제조한 경우에 분쇄, 혼합효과 외에 기계적 합금화와 같은 추가적인 반응은 관찰할 수 없었다.
다만 나노 ZrO₂, La₂O₃, Gd₂O₃ 분말을 유성구 볼밀을 이용하여 서스펜션을 제조한 경우에 분쇄, 혼합효과 외에 기계적 합금화와 같은 추가적인 반응은 관찰할 수 없었다. 유성구 볼밀로 제조한 슬러리를 서스펜션 용사법으로 (La_1-xGd_x)₂Zr₂O₇ 증착한 코팅은 고온가압소결한 시험편의 경우와 같이 파이로클로어 상으로 조성과 서스펜션의 특성에 따라 회절 피크의 폭이 증가하는 것으로 나타났다. 본드코트 표면 조도와 같은 증착조건에 따라 치밀한 수직크랙이 관찰되었으며 이는 추후연구를 필요로 하지만 서스펜션 용사법으로 증착된 열차폐코팅의 잠재적 가능성을 보여주었다고 할 수 있다.

후속연구

유성구 볼밀로 제조한 슬러리를 서스펜션 용사법으로 (La_1-xGd_x)₂Zr₂O₇ 증착한 코팅은 고온가압소결한 시험편의 경우와 같이 파이로클로어 상으로 조성과 서스펜션의 특성에 따라 회절 피크의 폭이 증가하는 것으로 나타났다. 본드코트 표면 조도와 같은 증착조건에 따라 치밀한 수직크랙이 관찰되었으며 이는 추후연구를 필요로 하지만 서스펜션 용사법으로 증착된 열차폐코팅의 잠재적 가능성을 보여주었다고 할 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	열차폐코팅의 목적은?	발전용 혹은 항공용 가스터빈 엔진의 고온부에 적용되는 초합금계 금속부품을 고온가스로부터 보호하는 열차폐코팅(Thermal barrier coatings)은 엔진의 효율을 높이기 위해 가스터빈 작동온도를 높이는 방향으로 발전해 왔다[1-5]. 현재 산업적으로 가장 널리 이용되고 있는 6~8 wt.
	열차폐코팅소재로써 희토류 산화물 지르코네이트계 소재의 장점은?	이러한 요구조건에 부합하는 후보소재로 희토류 산화물이 첨가된 지르코니아[10], 희토류 산화물 지르코네이트[8, 9, 11, 12]와 그외 다양한 산화물[13-16]이 있다. 이중 희토류 산화물 지르코네이트계 소재는 주로 파이로클로어(pyrochlore) 혹은 플루오라이트 (fluorite) 결정 구조를 지니는데 금속 양이온에 따른 넓은 조성영역과 결함구조에 의한 저열전도성뿐 아니라 녹는점까지 단일상으로 존재하는 장점을 지닌다.
	플라즈마용사 코팅으로 증착된 열차폐코팅의 단점은?	기존의 플라즈마용사 코팅으로 증착된 열차폐코팅의 구조는 플라즈마에서 용융된 액적 (splat)의 벽돌쌓기와 같아 고온내구성에 있어서는 취약하다[7]. 고온내구성의 관점에서는 전자빔 물리증착법(electron beam physical vapor deposition, EB-PVD)으로 증착된 코팅이 주상정 구조(columnar structure)로 열팽창 변형에 대한 적응성(strain compliance)이 뛰어나 고온싸이클링에서 우수한 내구성을 나타낸다[2-4].

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