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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 참외를 이용한 과실주 개발 방안으로 SPME법을 이용하여 참외 와인 제조 중 휘발성 향기성분의 변화를 모니터링하여 참외를 이용한 와인개발에 활용하고자 한다.
- 본 연구에서는 SPME를 이용하여 참외 알코올 발효과정 중 주요 휘발성 향기성분의 변화를 조사하였다. 참외 원과의 향기성분은 주로 melon 및 풋내향이 주로 나타났으며 풋내성분은 nonanal, 1-butanol, 1-octen-3-ol 및 benzene으로 동정되었고 상대적 농도는 16.
제안 방법
- Inoization mode는 70eV electron impact였으며, ion source 및 quadrapole 온도는 각각 230℃, 150℃였다. GC/MSD로 분리되어 검출된 각 성분은 Wiley 7n 및 pest library를 이용해 동정하였다.
- 02%(w/w) 접종하여 알코올 발효하였다(17,18). 발효온도는 25℃로 유지하며 9일 동안 발효하였으며, 발효 종료 후 10℃이하의 저온에서 racking 시킨 후 상등액을 여과한 뒤 병입하여 10℃에서 1개월 동안 숙성하여 분석에 이용하였다. 알코올 발효 과정 중 휘발성 향기성분의 변화는 참외 원과, 머스트, 참외 알코올 발효 및 숙성과정으로 구분하여 분석하였다.
- 발효온도는 25℃로 유지하며 9일 동안 발효하였으며, 발효 종료 후 10℃이하의 저온에서 racking 시킨 후 상등액을 여과한 뒤 병입하여 10℃에서 1개월 동안 숙성하여 분석에 이용하였다. 알코올 발효 과정 중 휘발성 향기성분의 변화는 참외 원과, 머스트, 참외 알코올 발효 및 숙성과정으로 구분하여 분석하였다.
- 참외 과즙을 부직포로 여과한 뒤 착즙액에 혼합산을 이용하여 총산도 0.6%로 보산하였으며 설탕으로 22 °Brix가 되도록 보당하여 참외 머스트를 준비하였다.
- 참외 알코올 발효과정 중의 포집된 휘발성 향기성분은 Cho 등(21)의 방법을 변형하여 분리 및 동정하였다. GC/MSD는 HP 6890/HP 5973을 이용하였으며 column은 DB-5MS(30 m×0.
- , Bellefonte, PA, USA)에 넣은 후 알루미늄 캡으로 밀봉한 다음 100 μm polydimethylsiloxane (PDMS) fiber에 100 rpm, 50℃에서 30분 동안 흡착하였다. 흡착이 완료되면 fiber를 GC/MS주입구에 삽입하여 향기성분을 250℃에서 3분간 열 탈착시켜 GC/MS를 사용하여 분석하였다(19,20).
대상 데이터
- GC/MSD는 HP 6890/HP 5973을 이용하였으며 column은 DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)를 사용하였다.
- 알코올 발효에는 시판와인효모 Saccharomyces cerevisiae Fermivin (DSM Food Specialties, Seclin, France)을 사용하였다. 보당에 사용된 설탕은 (주)삼양제넥스(Samyang Genex Co., Ltd., Seoul, Korea), 혼합산과 potassium metabisulfite는 와인킷 코리아(Wine Kit Korea Co., Ltd., Seoul, Korea)에서 구입하여 사용하였다.
- 본 실험에 사용한 참외는 2011년 경상북도 성주군에서 수확된 ‘오복’품종을 이용하였다.
- 본 실험에 사용한 참외는 2011년 경상북도 성주군에서 수확된 ‘오복’품종을 이용하였다. 알코올 발효에는 시판와인효모 Saccharomyces cerevisiae Fermivin (DSM Food Specialties, Seclin, France)을 사용하였다. 보당에 사용된 설탕은 (주)삼양제넥스(Samyang Genex Co.
- 6%로 보산하였으며 설탕으로 22 °Brix가 되도록 보당하여 참외 머스트를 준비하였다. 준비된 참외 머스트에 시판 와인 효모 S. cerevisiae Fermivin을 0.02%(w/w) 접종하여 알코올 발효하였다(17,18). 발효온도는 25℃로 유지하며 9일 동안 발효하였으며, 발효 종료 후 10℃이하의 저온에서 racking 시킨 후 상등액을 여과한 뒤 병입하여 10℃에서 1개월 동안 숙성하여 분석에 이용하였다.
이론/모형
- 참외 알코올 발효 중 향기성분의 변화 분석을 위한 향기성분의 추출 및 포집방법은 solid phase-micro extraction (SPME)을 이용한 headspace분석 방법을 사용하였다(8). 향기성분 분석에서 시료는 10 mL vial (Supelco Inc.
성능/효과
- 원과 및 머스트 상태와 비교하였을 때 새로운 acid류의 성분들이 생성되었으며 가장 높은 함량을 차지하였다. 과일향의 주요성분인 ester류의 상대적인 농도가 6.75%로 나타나 원과에 비해 매우 감소하였으며, alcohol류의 상대적 함량이 증가하였다. 알코올 발효 과정에서 주로 sweaty 및 rancid향을 나타내는 octanoic acid, decanoic acid 및 hexanoic acid가 각각 29.
- 005 ppb 및 1 ppb로 매우 낮아서 참외 머스트의 향기 특성에 영향을 주는 것으로 추정된다(27,28). 머스트 상태의 경우 풋내(green)를 나타내는 성분인 1-butanol, 1-octen은 원과와 비교하였을 때 큰 차이를 보이지 않았으나 nonanal의 함량은 크게 감소하였으며 sweet향 등과 같은 향기성분의 상대적 농도는 증가하는 경향으로 나타났다.
- 66%로 나타났다. 머스트에서는 풋내성분 중 nonanal은 농도는 감소하였으나 나머지 성분들은 큰 변화가 없었으며, 주로 sweet향이 증가하는 경향으로 나타났으며 특히 benzene의 상대적 함량이 25.58% 증가하여 가장 높은 함량을 차지하였다. 알코올 발효 후 1-butanol을 제외한 풋내유발 성분들의 함량이 매우 감소하였으며 숙성 중 모두 검출되지 않은 것으로 나타났다.
- 58% 증가하여 가장 높은 함량을 차지하였다. 알코올 발효 후 1-butanol을 제외한 풋내유발 성분들의 함량이 매우 감소하였으며 숙성 중 모두 검출되지 않은 것으로 나타났다. 이취의 원인이 되는 풋내유발 물질들은 발효 및 숙성과정을 통해 모두 소멸되었으나 acid류의 휘발성 향기성분들은 알코올 발효과정에서 생성되었으며 특히 불쾌취를 유발 하는 octanoic acid는 상대적 농도가 숙성과정 중 60.
- 21%로 높은 함량을 나타내 부정적인 영향을 미치는 것으로 추정된다. 원과 및 머스트 상태에서 melon향을 나타내는 성분 중 (6Z)-nonen-1-ol 및 cis-6-nonenol 두 성분만 존재하였으며 상대적 함량이 총 2.1%로 머스트에 비해 매우 감소하였다. 풋내(green)를 나타내던 성분 중 원과에서 가장 높은 상대적 함량을 가진 nonanal은 불검출되었으며 머스트 상태에서 상대적 함량이 높은 styrene과 benzene은 크게 감소하였으나 1-butanol은 증가하는 경향을 나타냈다.
- 47%순으로 나타났다. 원과 및 머스트 상태와 비교하였을 때 새로운 acid류의 성분들이 생성되었으며 가장 높은 함량을 차지하였다. 과일향의 주요성분인 ester류의 상대적인 농도가 6.
- 휘발성 향기성분은 18종의 화합물이 동정되었으며 ester류 4종, alcohol류 4종, benzene류 2종, acid류 5종 및 기타 3종이 동정되었다. 이들의 상대적 농도는 acid류가 59.61%로 가장 많은 함량을 차지하였으며, alcohol류 29.79%, ester류 6.74%, benzene류 1.47%순으로 나타났다. 원과 및 머스트 상태와 비교하였을 때 새로운 acid류의 성분들이 생성되었으며 가장 높은 함량을 차지하였다.
- 참외 머스트의 경우 총 23종의 화합물이 동정되었으며 ester류 8종, alcohol류 6종, benzene류 2종, aldehyde류 2종, ketone류 2종 및 기타 3종이 동정되었다. 이들의 상대적 농도는 benzene류가 46.46%로 가장 많은 함량을 차지하였으며 ester류 25.89%, alcohol류 17.56%로 나타났다. 휘발성 향기성분 중 grassy향을 나타내는 benzene이 29.
- 2에 표시하였으며, 확인된 휘발성 향기성분 및 상대적 농도는 Table 2에 나타내었다. 참외 머스트의 경우 총 23종의 화합물이 동정되었으며 ester류 8종, alcohol류 6종, benzene류 2종, aldehyde류 2종, ketone류 2종 및 기타 3종이 동정되었다. 이들의 상대적 농도는 benzene류가 46.
- 30%로 매우 감소하여 낮은 함량을 나타내었다. 참외 와인은 숙성 과정 중 원과에서 나타난 과일향의 ester류 및 alcohol류의 상대적 농도가 감소하였으며 acid류의 상대적 농도가 증가하는 것으로 나타났다. 숙성 중 참외 와인의 휘발성 향기성분들은 rose향의 phenethyl alcohol을 비롯하여 sweaty, sour, sweet, cheese, rancid 및 waxy등 다양한 향을 나타내는 성분들이 존재하였지만 버터나 치즈 등의 불쾌한 냄새를 유발하는 sweaty향의 octanoic acid와 decanoic acid의 함량이 총 78.
- 1에 나타내었으며, 확인된 휘발성 향기성분과 이들의 상대적 농도는 Table 1에 나타내었다. 참외 원과에서는 총 16종의 화합물이 동정되었는데 과일향의 주요성분으로 알려져 있는 ester류가 5종 확인되었으며, aldehyde류가 2종, alcohol류가 4종, ketone류가 3종, benzene류 1종 및 기타 1종이 동정되었다. 확인된 휘발성 성분들을 상대적 농도에 따라 분류하면 alcohol류가 34.
- 5% 순으로 나타났으며, ethanol에 기인한 alcohol류가 가장 많이 함유되어 있고, 5종의 ester류 2-methylbutyl-acetate, 1-hexyl acetate, 2,3-butanedioldiacetate, benzylacetate, β-phenylethyl acetate가 원과의 향기성분에 영향을 주는 것으로 여겨진다. 참외의 휘발성 향기성분 중 nonadien-1-ol, benzyl acetate, 2,6-nonadienal의 순으로 상대적 농도가 높게 나타났다. Nonadien-1-ol은 과일품종의 수확 후 숙성에 의한 2차 분해산물로 추정되며(22), benzyl acetate는 alcohol류를 ester류로 전환하는 endogenous esterifying enzyme system에 의해 많은 양의 butanol에서 유래된 화합물로 추정된다(23).
- 4에 표시하였으며, 확인된 휘발성 향기성분 및 상대적 농도는 Table 4에 나타내었다. 총 13종의 화합물이 동정되었으며 acid류 6종, alcohol류 1종, ester류 2종, ketone류 2종, phenol류 1종 및 기타 1종이 동정되었다. 이들의 상대적 농도는 acid류가 91.
- 1%로 머스트에 비해 매우 감소하였다. 풋내(green)를 나타내던 성분 중 원과에서 가장 높은 상대적 함량을 가진 nonanal은 불검출되었으며 머스트 상태에서 상대적 함량이 높은 styrene과 benzene은 크게 감소하였으나 1-butanol은 증가하는 경향을 나타냈다. 주로 melon, sweet 및 green 향이 주를 이루었던 원과와는 달리 장미꽃향으로 장미, 오렌지 꽃과 같은 천연 정유에 발견되며 맥주에서 방향족 alcohol 성분 중 가장 중요한 향기성분인 benzeneethanol, cheese향을 나타내는 nonanic aicd 등의 휘발성 향기성분들이 생성되었다(29,30).
- 확인된 휘발성 성분들을 상대적 농도에 따라 분류하면 alcohol류가 34.88%, ester류가 24.51%, aldehyde류가 20.37%, ketone류가 8.5% 순으로 나타났으며, ethanol에 기인한 alcohol류가 가장 많이 함유되어 있고, 5종의 ester류 2-methylbutyl-acetate, 1-hexyl acetate, 2,3-butanedioldiacetate, benzylacetate, β-phenylethyl acetate가 원과의 향기성분에 영향을 주는 것으로 여겨진다.
- 56%로 나타났다. 휘발성 향기성분 중 grassy향을 나타내는 benzene이 29.31%로 가장 높게 나타났으며, floral 및 grassy향을 나타내는 styrene 그리고 sweet향을 나타내는 benzyl acetate가 각각 16.21%, 16.11%로 상대적 농도가 높게 나타났다. 특히 benzyl acetate의 경우 odor threshold가 2 ppb로 낮아 참외 머스트의 관능적 특성에 매우 큰 영향을 끼칠 것으로 여겨진다(26).
- 3에 표시하였으며, 확인된 휘발성 향기성분 및 상대적 농도는 Table 3에 나타내었다. 휘발성 향기성분은 18종의 화합물이 동정되었으며 ester류 4종, alcohol류 4종, benzene류 2종, acid류 5종 및 기타 3종이 동정되었다. 이들의 상대적 농도는 acid류가 59.
후속연구
- 알코올 발효 후 1-butanol을 제외한 풋내유발 성분들의 함량이 매우 감소하였으며 숙성 중 모두 검출되지 않은 것으로 나타났다. 이취의 원인이 되는 풋내유발 물질들은 발효 및 숙성과정을 통해 모두 소멸되었으나 acid류의 휘발성 향기성분들은 알코올 발효과정에서 생성되었으며 특히 불쾌취를 유발 하는 octanoic acid는 상대적 농도가 숙성과정 중 60.99%로 매우 높게 나타났으며 숙성 중에 자극적인 신냄새의 acetic acid가 생성되는 경향으로 나타나 향후 참외 와인 제조에 있어 향기 개선을 위한 연구가 요구된다.
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