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문제 정의
- 본 연구에서는 LMO의 제조에 전구체로서 사용될 수 있는 CMD를 seed를 사용하여 제조하고자 하였으며, 이때 seed로 사용되어지는 MnCO3를 열처리하여, 열처리조건이 CMD 합성반응에 미치는 영향을 검토하고자 하였다. 또한, 얻어진 각각의 seed를 전구체로 사용하여 LMO를 제조한 후 그 전기화학적 특성을 평가하였다.
- 본 연구에서는 seed를 이용한 CMD 합성 공정에서, seed 제조 과정에서의 열처리 온도가 CMD 합성반응에 끼치는 영향에 대하여 검토하였으며, 각 온도에서 제조된 seed를 이용하여 합성된 Mn 화합물들을 LMO 합성의 전구체로서 적용하였을 때 생성되는 LMO의 결정상과 형상을 조사하였다. 또한, 제조된 LMO를 양극재로 사용 하여 코인셀을 만든 후, 충·방전 및 고온수명을 측정하여 LMO의 전기화학적 특성을 검토하였다.
제안 방법
- 400 o C에서의 열처리에서는 1시간 이외에 10시간 열처리 조건도 수행하였다.
- 양극은 상기에서 제조된 LMO를 양극활물질로 이용하여 제작하였다. LMO, Super-P carbon black, polyvinylidene fluoride (PVdF)를 무게비가 8:1:1이 되도록 혼합하여 슬러리로 제조한 후 알루미늄 호일 위에 바코팅하였다. 전해질은 1.
- 각 LMO의 전기화학적 특성을 알아보기 위하여 율특성 및 고온 수명특성을 측정하였다. 그결과를 Fig.
- 400 ℃에서의 열처리에서는 1시간 이외에 10시간 열처리 조건도 수행하였다. 다음으로 CMD 합성을 위한 액상반응을 수행하였다. MnSO4 (8.
- 다음으로, 본 반응에서 얻어진 생성물을 전구체로 사용하여 LiMn2O4 (LMO)를 제조하여 그 전지 특성을 검토하였다. Fig.
- 를 열처리하여, 열처리조건이 CMD 합성반응에 미치는 영향을 검토하고자 하였다. 또한, 얻어진 각각의 seed를 전구체로 사용하여 LMO를 제조한 후 그 전기화학적 특성을 평가하였다. MnCO3를 300 ℃ 이상의 온도에서 열처리하여 CMD 합성 반응에 seed로 첨가하였을 때 γ-MnO2 상을 가지는 CMD가 얻어졌으며, 그 이하의 열처리온도에서 얻어진 seed를 첨가한 경우에는 Mn2+와 Mn3+의 Mn 화합물이 생성되었다.
- 또한, 제조된 LMO를 양극재로 사용 하여 코인셀을 만든 후, 충·방전 및 고온수명을 측정하여 LMO의 전기화학적 특성을 검토하였다.
- 본고에서는 seed를 첨가하여 얻어진 각각의 시료는 MnCO3 의 열처리온도를 M 뒤에 기술하여 표시하였다. 예를 들면, MnCO3를 300 ℃에서 열처리하여 얻어진 seed를 사용하여 합성된 경우는 M300으로 표시하였다.
- 승온속도 5 o C/ min 로각각 250, 300, 350, 400 o C에서 1시간열처리하였다.
- 얻어진 각각의 시료의 결정구조는 CuKα 선을 이용한 X-ray 회절 분석기(XRD, Rigaku D/Max-2500/PC, Japan)를 이용하여 분석 하였다. 시료의 형상은 전계방사주사전자현미경(FE-SEM, S-800, Hitachi, Japan)을 사용하여 관찰하였다.
- 얻어진 각각의 시료의 결정구조는 CuKα 선을 이용한 X-ray 회절 분석기(XRD, Rigaku D/Max-2500/PC, Japan)를 이용하여 분석 하였다.
- 위에서 얻어진 각각의 시료를 CMD 합성 반응에 첨가하여, 반응중, CMD의 결정성장에 seed로서 미치는 영향을 검토하였다. CMD 합성 반응 후 얻어진 생성물의 XRD 패턴을 Fig.
- 5 C로 측정하였다. 전지의 율특성은 충전시의 전류밀도를 0.1 C로 고정하고 방전전류밀도를 0.1에서 10 C로 변화시켜 측정하였다.
대상 데이터
- 다음으로 CMD 합성을 위한 액상반응을 수행하였다. MnSO4 (8.93 g)과 NaClO3 (17 g) 그리고 상기에서 얻어진 seed (13.3 g)을 50 mL 증류수에 동시에 투입하여 균일한 용액이 얻어질 때까지 교반하여 solution 1을 얻었다. 이와는 별도로, MnCO3 (4.
- 본 연구에서는 seed 첨가법을 이용하여 CMD를 제조하였다. Seed 제조에 사용된 MnCO3는 (주)한창에서 제공받은 공업용을 사용하였으며, 그 외의 원료들은 시약급을 사용하여 수행하였다. 먼저 MnCO3를 공기중에서 열처리하여 seed를 제조하였다.
- 상기에서 얻어진 Mn 화합물을 LMO의 Mn 전구체로서 사용하였다. Li2CO3와 위에서 얻어진 각각의 생성물을 Li과 Mn의 몰 비가 1.
- 제조된 LMO의 전기화학적 특성은 코인셀(CR2016)을 이용하여 측정하였다. 양극은 상기에서 제조된 LMO를 양극활물질로 이용하여 제작하였다. LMO, Super-P carbon black, polyvinylidene fluoride (PVdF)를 무게비가 8:1:1이 되도록 혼합하여 슬러리로 제조한 후 알루미늄 호일 위에 바코팅하였다.
- 3 g)을 50 mL 증류수에 동시에 투입하여 균일한 용액이 얻어질 때까지 교반하여 solution 1을 얻었다. 이와는 별도로, MnCO3 (4.4 g)을2 M의 H2SO4 50 mL 용액에 용해시켜 solution 2를 제조하였다. 얻어진 각각의 용액 solution 1과 solution 2를 고압반응기에 동시에 투입한 후 95 ℃에서 30분간 반응을 실시하였다.
- LMO, Super-P carbon black, polyvinylidene fluoride (PVdF)를 무게비가 8:1:1이 되도록 혼합하여 슬러리로 제조한 후 알루미늄 호일 위에 바코팅하였다. 전해질은 1.0 M의 LiPF6가 존재 하는 ethylene carbonate/ethylmethyl carbonate (EC/EMC) (1/1 vol%) 용액을 사용하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 seed 첨가법을 이용하여 CMD를 제조하였다. Seed 제조에 사용된 MnCO3는 (주)한창에서 제공받은 공업용을 사용하였으며, 그 외의 원료들은 시약급을 사용하여 수행하였다.
- 제조된 LMO의 전기화학적 특성은 코인셀(CR2016)을 이용하여 측정하였다. 양극은 상기에서 제조된 LMO를 양극활물질로 이용하여 제작하였다.
성능/효과
- 250과 300 o C에서의 열처리에서는 다른 상으로의 상전이는 관찰되지 않았으나, 피크 강도의 감소와 피크 edge 부분의 넓어짐이 관찰되었다.
- LMO250과 LMO-300은 초기용량이 각각 95.7, 100.0 mAhg−1으로 비교적 낮은 값을 보이며 율특성 또한 0.1C→10C에서 각각 63, 72%로 낮은 유지율을 보였다.
- MnCO3 및 240, 300 o C에서 열처리한 시료의 결정자 크기를 MnCO3의 주 피크인 104면 (약 2θ=31.3o )을 이용하여 scherrer 식으로 계산한 결과, 각각 86.7, 63.4, 58.9 nm로 결정자의 크기가 열처리에 의해 감소함을 확인하였다.
- 반면, CMD를 seed로 사용한 경우에는 고순도의 LMO 회절패턴이 얻어졌다. 결정자크기를 계산해본 결과, LMO-raw, LMO-250, LMO300는 각각 116.6, 116.2, 154.1 nm 로서 각각 611.7, 717.3, 717.3 nm인 LMO-350, LMO-400, LMO-400-10와 비교하여 작은 값을 보 였다. 한편각시료의격자상수는 8.
- 또한 LMO 제조에서는 γ-MnO2상을 가지는 CMD를 전구체로 사용할 경우 고순도의 LMO가 합성되었으며, 전기화학적 특성에서도 다른 시료에 비해 우수한 특성을 보였다.
- 반응 후 얻어지는 생성물은 seed 상에 수십 nm 크기의 로드형상으로 성장하였음을 알 수 있다. 또한 위의 XRD 패턴 결과에 얻어진 결과와 같이 seed의 열처리 온도가 증가할수록 생성되는 로드형상의 CMD가 증가함을 확인할 수 있다.
- 반면, 300 o C 이상의 열처리를 한 후 반응에 첨가한 seed의 경우에는 전형적인 CMD의 XRD 회절패턴이 확인되었으며, 온도의 증가에 의한 XRD 회절패턴상에서의 변화는 확인되지 않았다.
- 일반적으로 MnO2는, 다양한 LMO의 Mn 원료 중, LMO 제조에 가장 적당한 원료로 알려져 있다[18,22]. 본 연구 결과에서도 MnO2 결정상을 가지는 CMD를 전 구체로 사용할 경우 고순도의 LMO가 합성되어짐을 알 수 있다. 얻어진 LMO의 SEM 이미지를 보면 XRD 패턴상에서 큰 결정자 크기를 보이는 시료가 전형적인 팔면체 구조의 LMO 형상을 형성하고 있는 것을 확인할 수 있는 반면, 작은 결정자 크기를 보이는 시료의 경우는, 팔면체 형상의 입자들이 확인은 되지만, 비교적 명확하지 않은 형태의 입자들이 다수 존재하고 있음을 알 수 있다.
- 본 연구 결과에서도 MnO2 결정상을 가지는 CMD를 전 구체로 사용할 경우 고순도의 LMO가 합성되어짐을 알 수 있다. 얻어진 LMO의 SEM 이미지를 보면 XRD 패턴상에서 큰 결정자 크기를 보이는 시료가 전형적인 팔면체 구조의 LMO 형상을 형성하고 있는 것을 확인할 수 있는 반면, 작은 결정자 크기를 보이는 시료의 경우는, 팔면체 형상의 입자들이 확인은 되지만, 비교적 명확하지 않은 형태의 입자들이 다수 존재하고 있음을 알 수 있다.
- 이상과 같이, CMD 합성에 seed로 사용하기 위한 MnCO3의 열처리 온도는 최소한 300 o C인 것으로 판단된다.
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