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문제 정의
- 본 연구에서는 국내 토양환경보전법상 PAHs 항목 중 유일하게 규제기준이 존재하는 벤조[a]피렌을 대상으로 아 임계수 추출을 이용한 토양 정화 연구를 실험실 규모로 실시하였다. 또한 해당물질에 대한 아임계수 추출 경향 및 최적 추출 조건을 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 교반 후 상등액을 분취하여 공극이 0.45 μm 인 주사기용 필터(Smartpor® syringe filter, Woongki science)를 통과시켜 걸러진 액을 분석시료로 사용하여 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC-UV254nm)로 측정하였다.
- (2013)은 아임계수 추출시 토양 입자와 결합력이 약한 PAHs 성분부터 탈착, 확산, 용해, 물질이동 과정을 거쳐 추출된다고 보고하였다. 따라서 토양 내 벤조[a]피렌 추출시간에 의한 영향을 알아보기 위해 추출온도 250oC, 유속 1.0 mL/분에서 추출시간을 변수로하여 실험을 실시하였다. 추출시간은 반응기에서 유출되는 아임계수 온도가 목표온도에 도달한 후부터 측정하였다.
- 오염토양 처리 과정에서 토양 입자로 인해 시스템이 막히지 않도록 추출용기 상 하단에 20 μm 필터형 금속 마개를 사용하였다. 또한 반응기 전 후에 설치된 센서를 통하여 아임계수 온도와 압력을 측정하였다(Fig. 1).
- 분석컬럼으로 LC-PAH column(25 cm * 4.6 mm * 5 μm)을 사용하였으며, 유송액은 acetonitrile solution(acetonitrile : water-8 : 2)을 사용하여 유입 유속 2 mL/분으로 설정하여 분석하였다.
- 추출이 끝난 후 추출용기 내 토양을 수집하여 잔류하는 벤조[a]피렌 농도를 분석하였다. 실험변수로는 아임계수 추출온도, 추출시간, 유속을 사용하였다(Table 3).
- 아임계수 추출 시 온도에 따른 오염물질 제거 효율을 알아보기 위하여, 유속 1.0 mL/분, 추출시간 30분, 추출온도 200, 225, 250, 275, 300oC에서 추출 실험을 수행하였다. 각 온도조건에서 벤조[a]피렌 제거율이 각각 55.
- 온도조건 250oC에서 30분간 추출시 유속조건 0.3, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 mL/분으로 추출하였다. 토양 내 벤조[a]피렌은 유속조건 0.
- 0 mL/분에서 추출시간을 변수로하여 실험을 실시하였다. 추출시간은 반응기에서 유출되는 아임계수 온도가 목표온도에 도달한 후부터 측정하였다. 각각 30, 45, 60, 75, 90분 추출시간 조건에서 제거율은 89.
- 아임계수에 의해 토양 내 오염물은 용해되어 추출되고, 유출된 아임계수는 냉각을 거쳐 수집하였다. 추출이 끝난 후 추출용기 내 토양을 수집하여 잔류하는 벤조[a]피렌 농도를 분석하였다. 실험변수로는 아임계수 추출온도, 추출시간, 유속을 사용하였다(Table 3).
- 토양은 전남 화순지역 밭에서 채취하여 자연 건조 후에 2 mm(10 mesh) 공극을 가진 체로 거르고 사용하였다. 토양을 오염시키기 위해 유리병(1 L)에 n-헥산 : 메탄올5 : 2(v : v) 혼합액 200 mL를 담고 벤조[a]피렌 0.1 g을 넣어 녹인 후 준비된 토양 550 g을 넣고, 토양에 흡착평형을 이루도록 교반 및 방치를 7일간 반복하였다. 그 후에 후드 내에서 3일간 혼합액을 증발시키고 건조된 토양을 실험에 사용하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 국내 토양환경보전법상 PAHs 항목 중 유일하게 규제기준이 존재하는 벤조[a]피렌을 대상으로 아 임계수 추출을 이용한 토양 정화 연구를 실험실 규모로 실시하였다. 또한 해당물질에 대한 아임계수 추출 경향 및 최적 추출 조건을 알아보고자 하였다.
- 오염토양 처리 과정에서 토양 입자로 인해 시스템이 막히지 않도록 추출용기 상 하단에 20 μm 필터형 금속 마개를 사용하였다.
- 토양은 전남 화순지역 밭에서 채취하여 자연 건조 후에 2 mm(10 mesh) 공극을 가진 체로 거르고 사용하였다. 토양을 오염시키기 위해 유리병(1 L)에 n-헥산 : 메탄올5 : 2(v : v) 혼합액 200 mL를 담고 벤조[a]피렌 0.
이론/모형
- 1)을 사용하였다. Soil organic matter는 환경부 고시 폐기물공정시험기준에 있는 중량법(ES 06301.1a)을 사용하였으며, 각 결과값은 Table 2에 나타내었다.
- 그 후에 후드 내에서 3일간 혼합액을 증발시키고 건조된 토양을 실험에 사용하였다. 원토양 입경분석은 micro-method를 사용하였으며, pH 분석은 환경부 고시 토양오염공정시험 기준에 있는 유리전극법(ES 07302.1)을 사용하였다. Soil organic matter는 환경부 고시 폐기물공정시험기준에 있는 중량법(ES 06301.
성능/효과
- 0 mL/분, 추출시간 30분, 추출온도 200, 225, 250, 275, 300oC에서 추출 실험을 수행하였다. 각 온도조건에서 벤조[a]피렌 제거율이 각각 55.1%, 83.1%, 89.4%, 97.8%, 98.1%로 나타났고, 온도가 증가할수록 제거율 또한 증가되었다. 200oC에서 225oC로 추출온도 증가 시 제거율이 28%로 가장 큰 폭으로 증가하였다.
- 추출시간은 반응기에서 유출되는 아임계수 온도가 목표온도에 도달한 후부터 측정하였다. 각각 30, 45, 60, 75, 90분 추출시간 조건에서 제거율은 89.4%, 89.1%, 93.7%, 91.2%, 98.8%로 나타났다(Fig. 3). 추출온도 300oC에서 1.
- 또한 추출 온도가 상승할수록 무극성 유기물질과 아임계수 간의 용해도 및 확산지수도 증가하게 된다(Latawiec and Reid, 2010). 결과적으로 추출온도가 증가할수록 토양과 오염물 사이 결합은 파괴되고 토양 내 오염물질 탈착량이 증가되어 보다 높은 제거율을 나타내게 된다. 실제로 나프탈렌, 파이렌, 페난트렌, 플로란텐, TPH, 다이옥신, TNT등 유기오염물질은 온도가 증가할수록 토양 내 제거율이 증가하였다고 보고되었다(Liu and Wyman, 2003; Yang and Hildebrand, 2006; Islam et al.
- 아임계수를 이용한 벤조[a]피렌 오염토양 정화시 온도, 시간, 유속 변수는 추출 효율에 영향을 미치는 요인들로 판단된다. 또한 아임계수 추출장치 운영시 추출 온도가 낮을수록, 추출시간이 짧을수록, 유입유량이 적을 수록 운영비용이 줄어든다. 운영비용/제거효율을 고려한 결과 벤조[a]피렌 최적 정화조건은 추출온도 250o C, 추출시간 30분, 유속 0.
- 벤조[a]피렌은 추출온도가 증가함에 따라 제거율이 증가하는 결과를 보였으며 275o C 이상에서는 30분간 추출시 제거율 97.8% 이상이었다. 추출시간은 추출온도에 따라 벤조[a]피렌 제거율에 영향을 미치는 요인으로 나타났다.
- 또한 아임계수 추출장치 운영시 추출 온도가 낮을수록, 추출시간이 짧을수록, 유입유량이 적을 수록 운영비용이 줄어든다. 운영비용/제거효율을 고려한 결과 벤조[a]피렌 최적 정화조건은 추출온도 250o C, 추출시간 30분, 유속 0.3 mL/분으로 판단된다.
- (2013)은 토양은 불균질 매질로서 유속에 따라 아임계수 흐름에서 편류현상이 일어나며, 유속이 증가하면 아임계수는 매질 내 더 큰 공극으로 통과하려는 성질이 증가하고, 미세입자보다는 조대입자들 사이로 통과하려는 현상이 일어나게 된다고 보고하였다. 유속이 2.0 mL/분에서 유속 증가에 따라 1.5 mL/분 보다 제거율이 12.8% 감소되었는데, 이는 유속이 증가되면 편류현상 심화 및 추출용기 내 아임계수 체류시간 감소 그리고 토양 내 오염물질들에 대한 아임계수 접촉면적이 감소되어 오염물 추출율이 감소되는 것으로 판단된다. 반면에 0.
- 5 mL/분 사이의 결과에서는 유속증가에 따른 추출율 변화는 미미하였다. 전체적으로 유속이 감소할수록 추출효율은 증가하는 경향을 나타냈다.
- 추출시간은 추출온도에 따라 벤조[a]피렌 제거율에 영향을 미치는 요인으로 나타났다. 추출온도 250oC, 추출시간 30분, 유속 0.3 mL/분 조건에서 97% 제거율을 보였고 추출온도 250oC, 추출시간 30분, 유속 2.0 mL/분에서는 77% 제거율을 나타내었다. 이는 유속이 낮으면 편류현상이 감소하고 오염물질에 대한 아임계수 접촉 면적이 증가되어 제거율이 높아진 것으로 판단된다.
- 3). 추출온도 300oC에서 1.0 mL/분으로 30분간 추출과 추출온도 250oC에서 1.0 mL/분으로 90분간 추출한 결과를 비교하였을 때 토양 내 벤조[a]피렌 제거율 98.1%와 98.8%로 나타났다. 상대적으로 고온일수록 토양 내 벤조[a]피렌 추출이 단기간에 이루어지는 것이다.
- 0 mL/분으로 추출하였다. 토양 내 벤조[a]피렌은 유속조건 0.3 mL/분에서 97% 제거되었고, 0.5-1.5 mL/분 사이에는 유속증가에 따라 제거율이 84.7%, 89.4%, 89.8%로 나타났으며, 2.0 mL/분에서는 제거율이 77.0%로 나타났다(Fig. 4). Jo et al.
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