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가설 설정
- 3. The photo electrode surface by needle stamp (a) less than 70℃ and (b) more than 80℃.
제안 방법
- 이후 니들 스탬프 처리는 75℃에서 수행하였다. 0.25 cm2 TiO2 광전극 형성을 위하여 FTO glass 표면에 30 ㎛ 테이프로 1 layer 테이프 캐스팅하였다. Hot plate 온도를 75℃로 설정하여 TiO2 paste가 도포된 FTO glass를 2분 동안 열처리하였다.
- 30 ㎛ 두께의 테이프로 1 layer, 50 ㎛ 두께의 테이프로 1, 2, 그리고 3 layer 캐스팅하여 광전극 두께를 변화시켜 제작된 TiO2 층의 측면을 SEM으로 측정하였다. 이 결과를 그림 4에 나타내었다.
- 광전극과 상대전극 두 기판의 결합을 위해 surlyn film(Meltonix, Solaronix)을 제작된 광전극 기판의 활성영역 가장 자리에 위치시켜 고정하였다. Surlyn film이 고정된 광전극 기판 위에 상대전극기판의 전해질 주입구의 위치가 surlyn film의 내부를 벗어나지 않도록 상대전극 기판을 정렬하여 클램프로 고정하였다.
- 니들 스탬프로 광전극 표면적을 변형하기 위한 공정을 그림 2에 표시하였다. TiO2 층의 표면에 니들 스탬프 처리 시 최적 온도를 실험을 통해 확인하였다. 실험 결과 도포된 TiO2를 70℃～80℃ 사이에서만 2분 간 열처리하였을 때 니들 스탬프 처리가 가능하였다.
- paste를 닥터 블레이드 방법으로 도포 후 소성하여 각각 두께가 다른 광전극을 형성하였다. 광전극 두께를 달리하여 제작된 DSSC의 전기적 특성 및 효율을 측정, 비교하였다. 또한 광전극의 표면적을 변형시키기 위해 니들 스탬프 (needle stamp)로 처리하여 DSSC를 제작 후 전기적 특성 및 효율을 측정 비교하였다.
- 전기로에서 450℃의 온도로 10분 동안 소성한 후 기판을 전기로 내에서 상온까지 냉각시켜 Pt 상대전극 기판을 제작하였다. 광전극과 상대전극 두 기판의 결합을 위해 surlyn film(Meltonix, Solaronix)을 제작된 광전극 기판의 활성영역 가장 자리에 위치시켜 고정하였다. Surlyn film이 고정된 광전극 기판 위에 상대전극기판의 전해질 주입구의 위치가 surlyn film의 내부를 벗어나지 않도록 상대전극 기판을 정렬하여 클램프로 고정하였다.
- 광전극의 두께가 다른 DSSC의 제작을 위해 0.25 cm2 활성영역을 제외한 FTO glass 표면에 테이프 캐스팅 시 테이프의 두께와 layer를 달리하여 제작하였다. 테이프의 두께와 layer는 각각 30 ㎛, 1 layer 테이프 캐스팅과 50 ㎛로 1, 2, 그리고 3 layer 테이프 캐스팅하였다.
- 광전극의 표면적을 니들 스탬프로 변형하여 제작된 DSSC를 solar simulator로 측정하였다. 측정 결과 I-V 곡선을 그림 5에 나타내었으며 전기적 특성 및 효율을 표 1에 나타내었다.
- 1의 DSSC 제작 과정에서와 같이 TiO2 paste를 도포 후 전기로에서 450℃의 온도로 30분 동안 소성하였다. 그리고 각각 두께가 다른 TiO2 층이 형성된 FTO glass를 염료에 함침하여 광 전극 기판을 제작하였다.
- I water로 각각 5분 동안 초음파 세척 후 질소가스를 blowing하여 건조하였다. 그리고 상대전극 제작전 액체 전해질 주입을 위한 직경 0.75 mm의 주입구를 천공 후 광전극 제작에서와 같은 방법으로 세척, 건조하였다.
- 그런 다음 TiO2 층의 표면에 니들 스탬프 처리하였다. 그림 2와 같이 니들 스탬프 처리 시 각각 100회, 200회로 나누어 처리하였으며, 변형된 기판을 전기로에서 450℃의 온도로 30분 동안 소성하였다. 이후 80℃까지 냉각된 기판을 염료에 24 시간 함침 후 표면이 변형된 광전극 기판을 제작하였다.
- 광전극 두께를 달리하여 제작된 DSSC의 전기적 특성 및 효율을 측정, 비교하였다. 또한 광전극의 표면적을 변형시키기 위해 니들 스탬프 (needle stamp)로 처리하여 DSSC를 제작 후 전기적 특성 및 효율을 측정 비교하였다.
- 701 V로 감소함을 보였다. 또한 단락전류와 개방전압의 증가와 비교하여 상대적으로 더 큰 최대전류와 최대전압의 감소로 인한 충진계수의 증가를 확인하였다.
- 본 실험에서는 광전극 두께와 니들 스탬프로 표면적을 변형시켜 제작된 DSSC의 전기적 특성 및 효율을 측정하고 각각 비교하였다.
- 본 연구에서는 테이프 캐스팅 (tape casting) 두께를 변화시켜 TiO2 paste를 닥터 블레이드 방법으로 도포 후 소성하여 각각 두께가 다른 광전극을 형성하였다. 광전극 두께를 달리하여 제작된 DSSC의 전기적 특성 및 효율을 측정, 비교하였다.
- 상대전극 제작 시 천공 후 세척된 FTO glass에 테이프 캐스팅 후 닥터 블레이드 방식으로 Pt paste(Platisol T, Solaronix)를 도포하였다. 전기로에서 450℃의 온도로 10분 동안 소성한 후 기판을 전기로 내에서 상온까지 냉각시켜 Pt 상대전극 기판을 제작하였다.
- 고정된 두 기판을 hot plate 온도 120℃에서 3분 동안 가열하여 surlyn film과 두 기판을 결합하였다. 상온까지 냉각된 두 기판의 주입구를 통해 전해질(acetonitrile base electrolyte 0.1 M LiI, 0.6 MDMPII, 0.05 M I2, 0.5 M TBP)을 주입하고 주입구를 밀봉하여 DSSC를 완성하였다. 그림 1에 DSSC의 제작과정을 간략히 나타내었다.
- 위 공정과 같이 광전극 두께를 달리하여 제작된 DSSC를 solar simulator(Newport Stratford, No. 91192 1 kW)을 이용하여 측정하였다. 측정 결과 I-V 곡선을 그림 5에 나타내었으며 전기적 특성 및 효율을 표 1에 나타내었다.
- 이후 전기로 내에서 80℃까지 냉각된 광전극 기판을 N719염료 (cis-diisothiocyanato–bis (2,2’ - bipyridyl – 4,4’ - dicarboxylato) ruthenium (II) bis–tetrabutyl ammonium 0.5 mMol) 염료에 24시간 함침하였다 [16].
- 25 cm2 활성영역을 제외한 FTO glass 표면에 테이프 캐스팅 시 테이프의 두께와 layer를 달리하여 제작하였다. 테이프의 두께와 layer는 각각 30 ㎛, 1 layer 테이프 캐스팅과 50 ㎛로 1, 2, 그리고 3 layer 테이프 캐스팅하였다. 이후 2.
대상 데이터
- 광전극과 상대전극 제작에 사용된 기판은 FTO glass (TEC 7, thickness 2.2 mm, Sheet resistance 7Ω/□, Pilkington)로 광전극 제작 전 아세톤, 에탄올, D.I water로 각각 5분 동안 초음파 세척 후 질소가스를 blowing하여 건조하였다. 그리고 상대전극 제작전 액체 전해질 주입을 위한 직경 0.
- 광전극의 표면적을 변형시키기 위해 니들 (42.4 ×0.56 mm, CROWN) 30개를 이용해 니들 스탬프를 제작하였다.
- 상대전극 제작 시 천공 후 세척된 FTO glass에 테이프 캐스팅 후 닥터 블레이드 방식으로 Pt paste(Platisol T, Solaronix)를 도포하였다. 전기로에서 450℃의 온도로 10분 동안 소성한 후 기판을 전기로 내에서 상온까지 냉각시켜 Pt 상대전극 기판을 제작하였다. 광전극과 상대전극 두 기판의 결합을 위해 surlyn film(Meltonix, Solaronix)을 제작된 광전극 기판의 활성영역 가장 자리에 위치시켜 고정하였다.
성능/효과
- 니들 스탬프로 200번 이상 처리 시 효율은 큰 차이를 보이지 않았다. 개방전압의 경우 니들 스탬프 처리하지 않은 DSSC에서 0.736 V로 측정되었으며, 100번 처리 시 0.741 V, 그리고 200번 처리시 0.747 V로 증가되었다. 또한, 단락전류밀도 역시 처리하지 않은 DSSC의 9.
- 광전극을 변형시켜 제작된 DSSC의 효율을 측정한 결과 니들 스탬프 처리하지 않은 DSSC의 효율은 4.956%로 측정되었으며, 100번 처리 후 효율은 5.108%로 측정되었다. 그리고 200번 처리 후 효율은 5.
- 475%로 측정되어 광전극의 두꺼워짐에 따라 효율이 감소됨을 확인하였다. 광전극의 두께가 두꺼워짐에 따라 단락전류 밀도는 11 ㎛, 9.949 mA/cm2에서 52 ㎛, 7.678 mA/cm2로 감소함을 보였다. 개방전압의 경우 11 ㎛에서 0.
- 광전극의 두께를 달리하여 제작된 DSSC의 효율을 측정한 결과 광전극 두께 11 ㎛에서 4.956%로 가장 높게 측정되었으며 15 ㎛, 27 ㎛, 그리고, 52 ㎛에서 각각 4.378%, 3.875%, 그리고, 3.475%로 측정되어 광전극의 두꺼워짐에 따라 효율이 감소됨을 확인하였다. 광전극의 두께가 두꺼워짐에 따라 단락전류 밀도는 11 ㎛, 9.
- 광전극의 표면을 변형한 DSSC와 변형하지 않은 DSSC를 비교하였을 때 변형 시 충진계수는 감소하였지만 상대적으로 큰 단락전류밀도와 개방전압의 증가로 효율이 상승하였음을 효율 (efficiency : EF) 계산 식 (2)를 통해 확인하였다. 이는 광전극의 표면적의 변형에 따라 전해질 산화반응 면적이 증가된 것에 따른 단락전류의 밀도 증가와 광전극 표면적 증가로 인한 표면준위 상승에 따른 효율 증가로 보인다 [19].
- 747 V로 증가하였다. 광전극의 표면적 변형을 통한 단락전류와 개방전압의 증가에 따른 효율 증가를 확인하였다.
- 108%로 측정되었다. 그리고 200번 처리 시 효율은 5.168%로 가장 높게 측정되었다. 니들 스탬프로 200번 이상 처리 시 효율은 큰 차이를 보이지 않았다.
- 108%로 측정되었다. 그리고 200번 처리 후 효율은 5.168%로 가장 높은 효율이 측정되었다. 니들 스탬프로 200번 이상 처리시 효율은 큰 차이를 보이지 않았다.
- 니들 스탬프로 처리하지 않은 DSSC의 효율은 4.956%이며, 100번 처리 시 효율은 5.108%로 측정되었다. 그리고 200번 처리 시 효율은 5.
- TiO2 층의 표면에 니들 스탬프 처리 시 최적 온도를 실험을 통해 확인하였다. 실험 결과 도포된 TiO2를 70℃～80℃ 사이에서만 2분 간 열처리하였을 때 니들 스탬프 처리가 가능하였다. 70℃ 이하의 온도에서 실험 시 광전극 제작 후 표면의 변화가 나타나지 않았다.
- 단락 전류밀도의 감소는 광전극 두께의 증가에 따른 광전자 이동거리의 증가에 의한 결과로 보이며, 개방전압의 증가는 광전극 두께의 증가에 따른 표면준위 상승과 이에 따른 전해질의 산화화원 준위의 차의 증가에 의한 결과로 보인다 [17]. 이와 같이 광전극의 두께가 증가함에 따라 단락전류밀도의 감소와 비교하여 개방 전압의 증가 값이 상대적으로 적어 효율이 감소한 것으로 나타냈다. 이를 충진계수 (fill factor : FF) 계산식 식 (1)과 효율 (efficiency : EF) 계산식 식 (2)를 통해 다시 확인하였다.
- 261 mA/cm2로 증가되었다. 충진계수의 경우 니들 스탬프 처리하지 않은 DSSC에서 67.688%로 가장 높게 측정되었으며, 100번 처리 시 67.591%, 그리고 200번 처리 시 67.443%로 가장 낮게 측정되었다. 이는 단락전류와 개방전압의 증가와 비교하여 최대전류와 최대전압의 증가가 상대적으로 적어 나타난 결과로 충진계수 (fill factor : FF) 계산 식 식 (1)을 통해 확인하였다 [18].
- 이 결과를 그림 4에 나타내었다. 측정 결과 30㎛ 테이프로 1 layer 캐스팅한 그림 4의 ⒜에서 측정된 TiO2 층의 두께는 11 ㎛, 50 ㎛ 테이프로 1, 2, 그리고 3 layer 테이프 캐스팅한 그림 4의 ⒝, ⒞, ⒟의 TiO2 층의 두께는 각각 15 ㎛, 27 ㎛, 그리고 52 ㎛로 측정되었다. 측정결과 테이프 캐스팅의 두께가 증가함에 따라 TiO2 층의 두께는 증가하였으나 비례하여 증가하지 않는 것으로 나타났다.
- 측정 결과 30㎛ 테이프로 1 layer 캐스팅한 그림 4의 ⒜에서 측정된 TiO2 층의 두께는 11 ㎛, 50 ㎛ 테이프로 1, 2, 그리고 3 layer 테이프 캐스팅한 그림 4의 ⒝, ⒞, ⒟의 TiO2 층의 두께는 각각 15 ㎛, 27 ㎛, 그리고 52 ㎛로 측정되었다. 측정결과 테이프 캐스팅의 두께가 증가함에 따라 TiO2 층의 두께는 증가하였으나 비례하여 증가하지 않는 것으로 나타났다.
- 측정 결과 I-V 곡선을 그림 5에 나타내었으며 전기적 특성 및 효율을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타난 바와 같이 광전극 두께를 11 ㎛로 제작한 DSSC의 효율이 4.956%로 가장 높게 나타났으며, 15 ㎛에서는 4.378%, 27 ㎛에서는 3.875%, 그리고 52 ㎛에서는 3.475%로 가장 낮게 측정되어 광전극의 두께가 증가함에 따라 효율이 감소함을 나타내었다. 광전극의 두께가 두꺼워짐에 따라 단락전류밀도는 11 ㎛에서 9.
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