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문제 정의
- 또한 압출가공성을 높이기 위하여 lysine diisocyanate (LDI) 및 lysine triisocyanate (LTI)와 같은 processing agent를 도입하였다. LDI와 LTI의 사용이 PLA/PCL 및 PLA/PBS 블랜드의 충격특성 및 인장특성에 미치는 영향을 조사하였다. P.
- 따라서, 본 연구의 목적은 PLA와 PBS 혼합비에 따른 최적화된 압출공정 및 사출공정 조건하에서 생분해성 PLA/PBS 블랜드를 제조하고, 그들의 인장특성, 굴곡특성과 같은 기계적 특성, 그리고 용융거동, 동역학적열특성, 열안정성, 열변형온도와 같은 열적 특성에 미치는 PLA와 PBS의 함량비의 영향을 조사하는 것이다.
- PLA에 PBAT 함량을 증가시키면 블랜드의 연성(ductility)이 증가되는 반면, 열적, 기계적 특성은 감소하는 결과를 보고하였다. 이 연구에서는 보다 효율적인 가공에 미치는 블랜드의 분자량분포와 모폴로지, 열적, 기계적 특성의 영향을 살펴보았다.
제안 방법
- PLA, PBS 및 PLA/PBS 블랜드의 동역학적 열특성인 저장탄성률(storage modulus)과 tan δ를 조사하기 위하여 동역학적 열분석기(dynamic mechanical analyzer: DMAQ800, TA Instruments)를 사용하였다.
- 2 mm였다. 각 샘플 당 5개의 시편을 측정하여 그 평균값으로부터 열변형온도를 구하였다.
- PLA/PBS 블랜드의 파단면을 관찰하기 위해 주사전자현미경(scanning electron microscope: SEM, JEOLJSM 6380)을 사용하였다. 각 시료의 표면에 전도성을 부여하기 위하여 일정 시간 동안 스퍼터링(sputtering) 방법을 사용하여 시료의 표면을 백금(Pt)으로 코팅한 후 500배율에서 파단면을 관찰하였다.
- 열중량분석은 약 20 mg의 각 시료를 상온에서 600°C까지 20°C/min의 승온속도로 질소분위기하에서 수행하였다. 또한 TGA 결과로부터 derivative thermogravimetric (DTG) 곡선의 변화도 함께 조사하였다.
- Harada 등[16]은 PLA에 유연성을 부여하기 위하여 폴리카프로 락톤과 공중합을 하였고 PBS와 블랜드 개념을 적용하였다. 또한 압출가공성을 높이기 위하여 lysine diisocyanate (LDI) 및 lysine triisocyanate (LTI)와 같은 processing agent를 도입하였다. LDI와 LTI의 사용이 PLA/PCL 및 PLA/PBS 블랜드의 충격특성 및 인장특성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 본 연구에서는 이축 압출기와 사출기를 사용하여 PLA와 PBS 수지의 함량비를 달리하여 PLA/PBS 블랜드를 제조하고, 그들의 기계적, 열적 및 충격 특성을 분석하고 파단면을 관찰한 결과 다음과 같은 결론을 도출할수 있었다.
- PLA/PBS 블랜드의 열변형온도(heat deflection temperature: HDT)는 ASTM D648에 의거하여 열변형온도측정기(Tinius Olsen, Model 603)를 사용하여 측정하였다. 실리콘오일 bath에 시편을 침지시킨 다음, 시편에 일정하중을 가하고 오일의 온도가 점진적으로 상승됨에 따라 시편에서 변형이 일어나기 시작하는 온도를 측정하였다. 시편크기는 길이 126 mm, 너비 12.
- 압출공정을 통하여 얻어진 서로 다른 조성비를 갖는 PLA/PBS 펠렛을 다시 50°C의 진공 오븐에서 약 24시간 동안 건조한 후, 사출공정에 의해 각 분석에 필요한 PLA/PBS 블랜드 시편을 제조하였다.
- 본 연구의 압출공정에는 지름이 30 mm이며, L/D가 42인 modular-type의 치합형 동방향 회전 이축압출기(LG 사, BT-30-S2-421)를 사용하였다. 압출기의 스크류 조합은 압출기 내에서 수지용융, 혼합 및 혼합물의 컴파운딩을 최적화하기 위하여 3개의 리딩 디스크 블록 스크류(kneading disc block screw) 조합을 사용하였다. 펠렛을 제조하기에 앞서 PLA와 PBS 수지를 각각 진공오븐에서 24시간 동안 건조하였다.
- 그 이유는 압출공정 동안 압출기내에서 가수분해로 인한 수지의 변형을 최소화하기 위함이다. 압출한 펠렛은 다시 진공오븐에서 약 24시간 동안 건조한 후 사출공정(동신유압사 사출기, PRO-WD 80)을 통하여 각 분석에 필요한 시편을 성형하였다. 압출공정 시 용융온도는 180°C이었으며, PLA와 PBS는 서로 다른 조성비에서 블랜드되었다.
- 열중량분석은 약 20 mg의 각 시료를 상온에서 600°C까지 20°C/min의 승온속도로 질소분위기하에서 수행하였다.
- 2 mm였으며, 승온속도는 2°C/min였다. 진동수는 1 Hz, oscillation amplitude는 0.2 mm였으며, single cantilever mode에서 분석을 수행하였다.
대상 데이터
- 각 시편의 크기는 길이 65.3 mm, 너비 12.7 mm, 두께 3.2 mm였으며, 승온속도는 2°C/min였다.
- 3 mm/min였다. 굴곡강도와 굴곡탄성률의 평균값은 각각 10개의 시편으로부터 구하였다.
- 본 연구에서는 생분해성이며 열가소성 고분자수지인 PLA는 NatureWorks사의 모델명 2002D, 그리고 생분해성이며 열가소성 지방족 폴리에스터수지인 PBS는 이래화학(주)에서 ‘Enpol’이라 불리는 G4560J를 구입하여 사용하였다.
- 본 연구의 압출공정에는 지름이 30 mm이며, L/D가 42인 modular-type의 치합형 동방향 회전 이축압출기(LG 사, BT-30-S2-421)를 사용하였다. 압출기의 스크류 조합은 압출기 내에서 수지용융, 혼합 및 혼합물의 컴파운딩을 최적화하기 위하여 3개의 리딩 디스크 블록 스크류(kneading disc block screw) 조합을 사용하였다.
- 실리콘오일 bath에 시편을 침지시킨 다음, 시편에 일정하중을 가하고 오일의 온도가 점진적으로 상승됨에 따라 시편에서 변형이 일어나기 시작하는 온도를 측정하였다. 시편크기는 길이 126 mm, 너비 12.7 mm, 두께 3.2 mm였다. 각 샘플 당 5개의 시편을 측정하여 그 평균값으로부터 열변형온도를 구하였다.
- Gage length는 110 mm이었으며, crosshead speed는 50 mm/min, 30 kN의 load cell이 사용되었다. 인장강도와 인장탄성률의 평균값은 샘플 당 10개의 독본형(dog-bone type) 시편으로부터 구하였다.
이론/모형
- PLA/PBS 블랜드의 굴곡특성은 ASTM D790에 의거한 3점 굴곡시험법에 따라 만능시험기(universal testing machine: UTM, Instron 4467)를 사용하여 측정하였다. 시편의 span-to-depth 비율은 16 : 1이었으며, 30 kN의 load cell을 사용하였다.
- PLA/PBS 블랜드의 열변형온도(heat deflection temperature: HDT)는 ASTM D648에 의거하여 열변형온도측정기(Tinius Olsen, Model 603)를 사용하여 측정하였다. 실리콘오일 bath에 시편을 침지시킨 다음, 시편에 일정하중을 가하고 오일의 온도가 점진적으로 상승됨에 따라 시편에서 변형이 일어나기 시작하는 온도를 측정하였다.
- PLA/PBS 블랜드의 열안정성을 조사하기 위하여 열중량분석기(thermogravimetric analyzer: TGA Q500, TA Instruments)를 사용하였다. 열중량분석은 약 20 mg의 각 시료를 상온에서 600°C까지 20°C/min의 승온속도로 질소분위기하에서 수행하였다.
- PLA/PBS 블랜드의 인장특성은 ASTM D638M에 의거하여 만능시험기를 사용하여 측정하였다. Gage length는 110 mm이었으며, crosshead speed는 50 mm/min, 30 kN의 load cell이 사용되었다.
- PLA/PBS 블랜드의 파단면을 관찰하기 위해 주사전자현미경(scanning electron microscope: SEM, JEOLJSM 6380)을 사용하였다. 각 시료의 표면에 전도성을 부여하기 위하여 일정 시간 동안 스퍼터링(sputtering) 방법을 사용하여 시료의 표면을 백금(Pt)으로 코팅한 후 500배율에서 파단면을 관찰하였다.
- 시차주사열량분석법(differential scanning calorimeter: DSC 200F3, NETZSCH)을 이용하여 PLA와 PBS의 용융점을 측정하였다. 압출된 펠렛으로부터 약 10 mg을 시료를 취하였으며, 측정 온도범위는 -50～200°C였으며, 승온속도는 10°C/min였다.
성능/효과
- Figure 2에 나타낸 바와 같이, PBS 함량이 증가함에 따라 displacement가 증가하였다. Neat PBS 의 파단신률은 약 15%로 크게 나타났으며, PLA 함량이 증가하면서 파단신률이 점차적으로 감소한 반면, load 값은 증가하였다. 이러한 결과와 load-displacement 곡선 아래의 면적이 PBS 함량이 증가함에 따라 증가한 것으로 비추어볼 때, 상대적으로 유연성이 좋은 PBS와의 블랜드를 통하여 PLA의 취성이 크게 개선될 수 있음을 보여주었다.
- Neat PLA는 20°C에서 약 2500 GPa의 저장탄성률을 나타내었으며, PLA/PBS 블랜드의 경우 PLA 90 wt%, PBS 10 wt%에서 저장탄성률이 가장 높았고, PBS 함량이 증가함에 따라 점차 감소하였다.
- Neat PLA의 tan δ 피크는 70°C 부근에서 높게 나타났으며, PBS 함량이 10～50 wt%로 증가함에 따라 블랜드의 tan δ 피크를 가리키는 온도는 최고 5°C 가량 낮아졌으며, 피크의 높이도 낮아졌다.
- PBS의 함량이 10 wt%일 때, 약 150°C에서 나타났던 용융점이 함량이 증가함에 따라 약 5°C 가량 다소 높아진 것을 확인할 수 있고, 그 피크면적 또한 감소하였다.
- 8 MPa의 값을 나타내었다. PLA/PBS 블랜드의 인장강도는 굴곡강도 결과에서 보여준 경향과 유사하게 PBS 함량이 증가함에 따라 점차적으로 감소되는 경향을 보여주었다. 인장탄성률은 neat PLA 2.
- 즉, neat PBS는 neat PLA보다 훨씬 더 거친 파단면을 보여주었다. PLA에 첨가된 PBS 함량이 증가함에 따라 PLA 파단면이 점차적으로 거칠어지면서 표면의 면적도 증가하는 것으로 관찰되었다. 이는 앞서 굴곡특성과 인장특성에서도 알 수 있었듯이, PLA에 유연성이 좋은 PBS의 함량이 증가하면서 블랜드에서는 PLA의 취성이 PBS에 의해 개선되었음을 볼 수 있다.
- PLA의 굴곡강도, 굴곡탄성률, 인장강도 및 인장탄성률 등 기계적 특성이 PBS보다 더욱 크게 나타났으며, PLA/PBS 블랜드의 기계적 특성은 PBS 함량이 증가함에 따라 점차적으로 감소하였다. 따라서 PLA/PBS 블랜드를 통하여 PLA의 취성이 크게 개선될 수 있으며, 아울러 PBS의 낮은 기계적 특성을 증대시킬 수 있음을 보여주었다.
- Figure 5는 neat PLA, neat PBS 그리고 서로 다른 함량비의 PLA/PBS 블랜드에 대한 TGA와 DTG 곡선 결과이다. TGA 결과는 PBS가 PLA보다 열안정성이 더 우수하다는 것을 보여준다. PBS는 약 350°C 부근에서 분해가 시작되면서 두드러진 중량감소를 보였고, PLA 는 약 300°C 부근에서 분해가 시작되었다.
- 이러한 경향은 또한 혼합법칙(rule of mixture)에 따라 블랜드의 굴곡강도가 변화하였음을 반영하고 있다. 굴곡탄성률은 neat PLA가 2.4 GPa, 그리고 neat PBS는 0.4 GPa을 나타내었으며, PBS 함량이 증가함에 따라 굴곡강도의 변화와 비슷한 경향을 보여주었다. Figure 2는 각 시편에 대한 굴곡시험으로부터 얻은 load-displacement 곡선을 보여준다.
- 그러나 PLA 함량이 감소하면서 PLA/PBS 블랜드의 열안정성은 다소 증가하였으며, 분석에 사용된 모든 시료는 300°C까지 열적으로 우수한 안정성을 보여주었다.
- 함량별 PLA/PBS 블랜드에 대한 흡열 피크의 변화를 분석한 결과, 블랜드에서 PLA와 PBS 사이의 상용성이 없으며, PBS 함량이 증가할수록 블랜드의 열안정성이 다소 향상된 반면, 블랜드의 저장탄성률은 감소하였다. 그러나 열변형온도가 높은 PBS의 도입이 PLA/PBS 블랜드의 열변형온도에 크게 영향을 미치지 않았으며, 블랜드의 열변형온도는 PLA와 비슷하게 나타났다. 또한 PLA에 도입된 PBS의 함량이 증가함에 따라 PLA/PBS 블랜드의 파단면은 brittle한 파단면으로부터 ductile한 파단면 양상으로 점차적으로 변화되었다.
- 함량별 PLA/PBS 블랜드에 대한 흡열피크가 neat PLA 와 neat PBS 각각의 흡열피크를 반영하고 있다. 따라서 DSC의 결과는 PLA와 PBS가 블랜드에서 상용성이 없음을 보여준다.
- PLA의 굴곡강도, 굴곡탄성률, 인장강도 및 인장탄성률 등 기계적 특성이 PBS보다 더욱 크게 나타났으며, PLA/PBS 블랜드의 기계적 특성은 PBS 함량이 증가함에 따라 점차적으로 감소하였다. 따라서 PLA/PBS 블랜드를 통하여 PLA의 취성이 크게 개선될 수 있으며, 아울러 PBS의 낮은 기계적 특성을 증대시킬 수 있음을 보여주었다. 함량별 PLA/PBS 블랜드에 대한 흡열 피크의 변화를 분석한 결과, 블랜드에서 PLA와 PBS 사이의 상용성이 없으며, PBS 함량이 증가할수록 블랜드의 열안정성이 다소 향상된 반면, 블랜드의 저장탄성률은 감소하였다.
- 그러나 PLA 함량이 감소하면서 PLA/PBS 블랜드의 열안정성은 다소 증가하였으며, 분석에 사용된 모든 시료는 300°C까지 열적으로 우수한 안정성을 보여주었다. 따라서 이러한 결과는 본 연구에 사용된 PLA, PBS 및 PLA/PBS 블랜드가 압출공정과 사출공정에 사용한 조건에 열적으로 매우 안정하다는 것을 의미한다.
- 그러나 열변형온도가 높은 PBS의 도입이 PLA/PBS 블랜드의 열변형온도에 크게 영향을 미치지 않았으며, 블랜드의 열변형온도는 PLA와 비슷하게 나타났다. 또한 PLA에 도입된 PBS의 함량이 증가함에 따라 PLA/PBS 블랜드의 파단면은 brittle한 파단면으로부터 ductile한 파단면 양상으로 점차적으로 변화되었다.
- Neat PBS 의 파단신률은 약 15%로 크게 나타났으며, PLA 함량이 증가하면서 파단신률이 점차적으로 감소한 반면, load 값은 증가하였다. 이러한 결과와 load-displacement 곡선 아래의 면적이 PBS 함량이 증가함에 따라 증가한 것으로 비추어볼 때, 상대적으로 유연성이 좋은 PBS와의 블랜드를 통하여 PLA의 취성이 크게 개선될 수 있음을 보여주었다.
- 4 MPa을 나타내었다. 즉, PLA의 굴곡강도가 PBS보다 약 2.8배 큰 것으로 조사되었다. PLA/PBS 블랜드의 굴곡강도는 PBS 함량이 증가함에 따라 점차적으로 감소하였다.
- 따라서 PLA/PBS 블랜드를 통하여 PLA의 취성이 크게 개선될 수 있으며, 아울러 PBS의 낮은 기계적 특성을 증대시킬 수 있음을 보여주었다. 함량별 PLA/PBS 블랜드에 대한 흡열 피크의 변화를 분석한 결과, 블랜드에서 PLA와 PBS 사이의 상용성이 없으며, PBS 함량이 증가할수록 블랜드의 열안정성이 다소 향상된 반면, 블랜드의 저장탄성률은 감소하였다. 그러나 열변형온도가 높은 PBS의 도입이 PLA/PBS 블랜드의 열변형온도에 크게 영향을 미치지 않았으며, 블랜드의 열변형온도는 PLA와 비슷하게 나타났다.
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