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[국내논문] 증기화광산란 검출기를 이용한 콩 함유 수용성 탄수화물의 분석
Determination of Soluble Carbohydrates in Soybean Seeds Using High Performance Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detection 원문보기

한국식품영양과학회지 = Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition, v.43 no.7, 2014년, pp.1062 - 1067  

김경하 (강원대학교 보건과학대학 생약자원개발학과) ,  황영선 (강원대학교 보건과학대학 생약자원개발학과) ,  안경근 (강원대학교 보건과학대학 생약자원개발학과) ,  김기쁨 (강원대학교 보건과학대학 생약자원개발학과) ,  김민지 (강원대학교 보건과학대학 생약자원개발학과) ,  홍승범 (강원대학교 보건과학대학 생약자원개발학과) ,  문중경 (농촌진흥청 국립식량과학원 전작과) ,  정명근 (강원대학교 보건과학대학 생약자원개발학과)

초록
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콩 함유 수용성 탄수화물의 동시분석 시 증기화광산란검출법(HPLC/ELSD) 및 굴절율검출법(HPLC/RID)의 분석 효율성, 정밀성 및 재현성을 상호 비교, 평가하여 콩 함유 수용성 탄수화물의 효율적 분석방법을 제공하고자 하였다. HPLC/ELSD 분석법 적용 시 콩 함유 수용성 탄수화물의 정량한계(LOQ)를 확인한 결과 5.6~7.6 mg/kg 범위를 나타낸 반면, RID는 16.2~33.9 mg/kg 범위를 나타내어 HPLC/ELSD 분석법이 RID 분석법 대비 감도가 향상된 양상을 확인하였고, intra-day(n=10) 및 inter-day(n=5) 분석재현성 평가에서도 피크의 머무름 시간(Rt.) 및 면적(peak area) 모두 최대 2.5% 미만의 변이계수를 나타내어 높은 분석 재현성을 확인할 수 있었다. 또한 농도별 표준시약을 이용하여 검량식의 직선성을 확인한 결과 모든 성분이 고도의 직선성($R^2$ >0.999)이 유지되어 정량적 분석이 가능함을 확인하였다. 콩 함유 수용성 탄수화물의 함량을 HPLC/ELSD 및 RID 방법으로 상호 비교한 결과 HPLC/ELSD 분석법을 적용하였을 경우 RID 분석법 대비 각 수용성 탄수화물의 함량이 더 높게 평가됨을 확인할 수 있었다.

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In the present study, a new analytical method was devised for the simultaneous determination of soluble carbohydrates in soybean seeds using high performance liquid chromatography/evaporative light scattering detection (HPLC/ELSD). The limit of quantification (LOQ) for soybean soluble carbohydrates ...

Keyword

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문제 정의

  • 최근 일부 연구자들에 의해 분석시료에 함유된 단당류 및 올리고당의 동시분석을 위해 용리용매의 농도구배 분석이 가능한 액체크로마토그라피/증기화광산란검출법(high performance liquid chromatography/evaporative light scattering detection, HPLC/ELSD)이 검토된 바 있으므로(15,16), 본 연구는 액체크로마토그라피를 이용한 콩 함유 수용성 탄수화물의 동시분석 시 HPLC/ELSD 및 RID 분석법의 분석 효율성, 정밀성 및 재현성을 상호 비교, 평가하여 콩 함유 수용성 탄수화물의 효율적 분석방법을 제공하고자 하였다.
  • 콩 함유 수용성 탄수화물의 동시분석 시 증기화광산란검출법(HPLC/ELSD) 및 굴절율검출법(HPLC/RID)의 분석 효율성, 정밀성 및 재현성을 상호 비교, 평가하여 콩 함유 수용성 탄수화물의 효율적 분석방법을 제공하고자 하였다. HPLC/ ELSD 분석법 적용 시 콩 함유 수용성 탄수화물의 정량한계(LOQ)를 확인한 결과 5.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
다양한 식품 및 원료로부터 수용성 탄수화물인 단당 및 올리고당의 함량을 평가하는 분석방법의 종류는 무엇인가? 최근 다양한 식품 및 원료로부터 수용성 탄수화물인 단당 및 올리고당의 함량을 평가하기 위해 다양한 분석방법이 적용되고 있으며, 대표적 방법으로는 부피측정법(6), 효소분석법(7), 박층크로마토그라피법(8), 기체크로마토그라피법(9), 이온크로마토그라피법(10), 초임계유체크로마토그라피법(11), 액체크로마토그라피법(12) 및 근적외분광분석법(13) 등이 적용된 바 있으며, 이들 중 일부 분석법은 다성분 동시분석 혹은 개별성분의 분석이 불가능하고 이들 분석법중 액체크로마토그라피/굴절율검출법(high performance liquid chromatography/refractive index detection, HPLC/RID)이 가장 포괄적으로 사용되고 있다.
액체크로마토그라피/굴절율검출법의 단점은 무엇인가? 분석시료에 함유된 단당류 및 올리고당의 정량적 분석에 사용되는 HPLC/RID 분석법의 대부분 방법은 아미노칼럼(NH2)에 물/아세토니트릴의 혼합 용매계를 등용매용리(isocratic) 방법으로 용리하는 방법(14)과 칼슘 혹은 나트륨과 같은 양이온의 치환성을 이용한 이온성 칼럼에 극성 증류수를 단일용매로 용리하는 분석법이 가장 포괄적으로 사용되고 있으나(5), HPLC/RID 분석법의 가장 큰 단점은 RID 검출기의 특성에 의해 혼합 용매계의 농도구배(gradient) 분석이 불가능하여 단당류 및 올리고당의 동시분석이 불가능하거나 시료의 성분조성에 따라 단당류 및 올리고당의 양호한 분리능 확보가 불가능한 단점이 있다(14).
콩 종실에 함유된 주요 성분은 무엇인가? 콩(Glycine max) 종실에 함유된 주요 성분은 단백질, 지질 및 탄수화물이며, 평균적으로 건조 콩의 무게 대비 단백질과 지질의 함량이 60% 수준을 차지하고 기타성분은 불용성 섬유질(15~18%), 수용성 탄수화물(7~9%), 섬유소(5%), 회분(8%) 및 일부 기능성 성분들이 포함되어 있다(1,2).
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참고문헌 (16)

  1. Liu KS. 1999. Soybeans: Chemistry, technology, and utilization. Aspen Publishers, Inc., Gaithersburg, MD, USA. p 25-114. 

  2. Lee JW, Hwang YS, Chang WS, Moon JK, Choung MG. 2013. Seed maturity differentially mediates metabolic responses in black soybean. Food Chem 141: 2052-2059. 

  3. Aspinall GO. 1988. Chemistry of soybean carbohydrates. In Proceeding of Symposium on Soybean Utilization Alternatives. McCann L, ed. University of Minnesota, St. Paul, MN, USA. p 117-129. 

  4. Kawamura S. 1954. Studies on soybean carbohydrates. IV. Determination of oligosaccharides in soybeans. Nippon Nogei Kogaka Kaishi 28: 851-852. 

  5. Choung MG. 2005. Determination of soluble carbohydrates in soybean seeds. Korean J Crop Sci 50: 319-324. 

  6. AOAC. 2005. Official methods of analysis. 18th ed. Association of Official Analytical Chemists, Arlington, VA, USA. Method No. 945.29. 

  7. Sancho MT, Muniategui J, Lopez J, Simal J, Huidobro JF. 1990. Comparison of high performance liquid chromatographic and enzymic methods for determining fructose and glucose in honey and rapid analysis of other sugars. Anal Bromatol 42: 71-81. 

  8. Gauch L, Leuenberger U, Baumgartner E. 1979. Quantitative determination of mono-, di-, and trisaccharides by thinlayer chomatography. J Chromatogr A 174: 195-200. 

  9. Karoutis AY, Tyler R, Slater GP. 1992. Analysis of legume oligossacharides by high-resolution gas chomatography. J Chromatogr A 623: 186-190. 

  10. Lamb JD, Myers GS, Edge N. 1993. Ion chromatographic analysis of fructose and sucrose concentrations in raw and processed vegetables. J Chromatogr Sci 31: 353-357. 

  11. Morin-Allory L, Herbetreau B. 1992. High-performance liquid chomatography and supercritical fluid chromatography of monosaccharides and polyols using light-scattering detection. J Chromatogr A 590: 203-213. 

  12. Bartosz K, Chorng LP, Yuan TK. 2008. Separation and quantification of neoagaro- and agaro-oligosaccharide products generated from agarose digestion by ${\beta}$ -agarase and HCl in liquid chromatography systems. Carbohydr Res 343: 2443-2450. 

  13. Choung MG. 2010. Determination of sucrose content in soybean using near-infrared reflectance spectroscopy. J Korean Soc Appl Biol Chem 53: 478-484. 

  14. Hernandez JL, Gonzalez-Castro MJ, Naya Alba I, Cruz Garcia CL. 1998. High-performance liquid chromatographic determination of mono- and oligosaccharides in vegetables with evaporative light-scattering detection and refractive index detection. J Chromatogr Sci 36: 293-298. 

  15. Floridi S, Miniati E, Montanari L, Fantozzi P. 2001. Carbohydrate determination in wort and beer by HPLC-ELSD. Brewing Sci 54: 209-215. 

  16. Zhang Y, Shi X, Zhang W. 2009. Comparison of HPLCELSD and HPLC-RID methods in detecting the sugar of honey. Chinese Wild Plant Res 1: 43-47. 

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