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문제 정의
- 본 연구에서는 양극 활물질의 밀도와 숙성 온도에 따른 특성 변화를 관찰하고 심방전용 극판에 관한 연구를 수행하였다.
제안 방법
- Table 2의 조건으로 종류별로 제작된 극판을 사용하여 12V 40AH의 납축전지를 제작하였고, 이를 방전심도 100%로 충·방전하였다.
- 양극판용 페이스트는 납 분말 900 kg (81.85%), 황산 103 kg (9.37%), 초순수 96 kg (8.73%) 및 합성 섬유 재료로 제조된 결합 첨가제 0.54 kg (0.05%)을 혼합하여 제조 하였으며, 음극판의 경우는 납 분말 900 kg (81.41%), 황산 104 kg (9.41%), 초순수 86 kg (7.78%), 결합 첨가제 0.36 kg (0.03%), 리그닌 2.7 kg (0.24%) 및 음극판 오일 3.4 ℓ (0.31%)를 혼합 하여 제조 하였다. 이때 칭량된 납 분말은 혼합전 1시간 동안 안정화 시킨 후 사용하였으며, 이후 결합 첨가제와 리그닌 및 초순수와 황산을 투입하여 숙성용 패이스트를 각각 제조하였다.
- 이 때 극판의 숙성은 초기 전류 용량에 유리 하다고 알려진 3염기성 황산납 (3PbO․PbSO4)의 생성을 위하여 저온 숙성 (45℃ 40시간, 상대습도 95% 이상)과 수명 성능에 유리 하다고 알려져 있는 4염기성 황산납 (4PbO·PbSO4)의 생성을 위하여 고온 숙성 (80℃ 40시간, 상대습도 95% 이상)을 실시하였다.
- 31%)를 혼합 하여 제조 하였다. 이때 칭량된 납 분말은 혼합전 1시간 동안 안정화 시킨 후 사용하였으며, 이후 결합 첨가제와 리그닌 및 초순수와 황산을 투입하여 숙성용 패이스트를 각각 제조하였다.
- 저온 숙성으로 제작된 3염기성 황산납 극판과 고온 숙성으로 제작된 4염기성 황산납 극판을 검증하기 위하여 숙성 후 활물질을 SEM 분석을 통하여 결정을 관찰하였다.
- 초기 성능시험은 10시간율 방전 성능을 비교 검증하였고, 수명성능은 DOD100%, 사이클 시험으로 비교· 검증하였다.
- 충·방전 수명시험 방법은 4 Amper(0.1C10)로 방전용량을 측정한 후 24시간동안 정전압 충전을 진행 하였다.
- 페이스트 혼합은 산화납 (PbO)과 정제수 (H2O)을 반응시켜 수산화납 (Pb(OH)2)을 생성시키고, 황산 (H2SO4)를 첨가하여 황 산납 (PbSO4)을 생성시키는 순서로 제조하였으며, 양극판용 페이스트는 황산과 정제수 투입량을 조절하여 밀도를 3.8g/cm3, 4.0g/cm3,4.2g/cm3, 4.4g/cm3로 제작하였다.
대상 데이터
- 납축전지 활 물질(active material)의 출발물질인 산화납은 ball mill process로 제조하였으며, 이 때 산화납의 산화도는 76±2 %, 겉보기 밀도는 1.35±0.02, 산흡수도는 259±5 ㎎H2SO4/g (oxide) 이며, particle size는 4.5±0.5 ㎛였다.
- 본 연구에 사용한 밀폐형 납축전지는 6개 셀 (12V)로 구성되었으며, 용량은 40Ah로 제작하였다. 시료 구성은 Table 2에 나타내었다.
- 제작된 페이스트를 Pb-Ca(0.1%) 그리드에 충진 하였고, 숙성 후 극판을 사용 하였다. 이 때 극판의 숙성은 초기 전류 용량에 유리 하다고 알려진 3염기성 황산납 (3PbO․PbSO4)의 생성을 위하여 저온 숙성 (45℃ 40시간, 상대습도 95% 이상)과 수명 성능에 유리 하다고 알려져 있는 4염기성 황산납 (4PbO·PbSO4)의 생성을 위하여 고온 숙성 (80℃ 40시간, 상대습도 95% 이상)을 실시하였다.
이론/모형
- 극판 화성은 저 비중의 황산 용액 내에서 실시 하였다. 화성된 극판의 결정 변화와 성분 변화를 측정하기 위하여 습식분석법과 SEM 장비를 사용 하여 분석 하였다.
성능/효과
- 1, 2에 나타내었다. SEM 분석 결과, 저온 숙성된 S1, S2, S3, S4 극판에서는 결정 크기가 2~10 ㎛ 의 3염기성 황산납이 생성되었음을 확인하였고[14,15], 고온 숙성된 S5, S6, S7, S8 극판의 활 물질에서는 30~100 ㎛의 조대한 4염기성 황산납 결정이 생성되었음을 확인할 수 있었다[16,17,18].
- 활물질의 숙성과정에서 3염기 황산납과 4염기 황산납를 생성하는 주요 인자는 온도이며, 특히 저온 (45℃) 조건에서는 3염기 황산납 결정이 생성되었으며, 고온 (80℃)조건에서는 4염기 황산납이 생성된다는 것을 알 수 있었다. 그러나 활물질의 밀도는 저온, 고온 숙성 조건에 따른 3염기 황산납, 4염기 황산납 결정 생성과 무관한 것을 알 수 있었다.
- 저온 숙성 활물질과 고온 숙성 활물질로 구분하여 100%DOD 반복 수명 성능시험 결과, 심방전을 반복하는 환경에서는 활물질의 밀도가 미치는 영향에 비해 활물질 숙성 시 생성되는 결정이 가장 큰 인자이며, 고온 숙성을 통해 제작된 4염기 황산납 활물질이 심방전 성능에 우수함을 알 수 있었다.
- 페이스트의 밀도 변화에 따른 결정 생성은 차이점이 없었으며, 저온 숙성과 고온 숙성에 따른 결정에 형상이 변화되었음을 알 수 있었다.
- 3과 4에 나타낸 바와 같이 활물질의 밀도에 따른 결정 변화는 없는 것으로 확인 되었다. 화성 후 극판 활물질의 조성 별 분석 결과, 저온 숙성 활물질인 S1, S2, S3, S4 활물질은 PbO2의 조성이 높았으나, 고온 숙성 활물질인 S5, S6, S7, S8 활물질은 PbO2 조성이 저온 숙성된 극판에 비하여 상대적으로 낮은 PbO2 조성을 나타내었다.
- 화성 후 화성 활물질의 조성을 분석한 결과, 4염기 황산납 활물질은 3염기 황산납 활물질에 비하여 PbO2의 조성이 낮게 형성되었음을 알 수 있었으며, 초기 10시간율 성능시험 결과, PbO2조성이 낮은 4염기 황산납 활물질이 낮은 성능을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 활물질의 숙성과정에서 3염기 황산납과 4염기 황산납를 생성하는 주요 인자는 온도이며, 특히 저온 (45℃) 조건에서는 3염기 황산납 결정이 생성되었으며, 고온 (80℃)조건에서는 4염기 황산납이 생성된다는 것을 알 수 있었다. 그러나 활물질의 밀도는 저온, 고온 숙성 조건에 따른 3염기 황산납, 4염기 황산납 결정 생성과 무관한 것을 알 수 있었다.
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