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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 그래핀을 바나듐을 담지하기 위한 지지체로 사용하여, 나노복합체를 합성함과 더불어 바나듐의 함량에 따른 V2O5-WO3/TiO2계 촉매 활성 및 물성을 확인하기 위해 환원된 산화 그래핀(RGO, Reduced Graphene Oxide)을 기본 메트릭스로 하여 V2O5를 0.25 wt%, 0.05 wt% 함량으로 분산, 담지하고 탈질 및 특성 비교 분석을 위해 그래핀의 첨가가 없는 V2O5 0.5 wt%의 상용화된 SCR 촉매와 같은 조성의 촉매를 제조, 평가하여 비교 및 고찰하였다.
제안 방법
- 제거효율을 분석하여 측정하였다. Reactor에 공급되는 가스는 NO gas 300 ppm, NH3 300 ppm, SO2 500 ppm, O2의 농도는 5 %, H2O는 10 %를 유지하였으며, N2를 Balance gas로 가스의 총 유량을 조절하였다. 정확한 분석을 위하여 일정시간 안정화를 진행한 후 반응 실험을 진행하였고, O2를 제외한 반응가스의 분석은 FT-IR(CX-400, GASMAT)을 사용하여 분석하였다.
- SCR 촉매에서 주 활성 성분인 바나듐의 함량을 줄이기 위하여, 그래핀을 이용하여 나노복합체를 합성하였으며, 이를 첨가한 V2O5/WO3-TiO2계 SCR 촉매를 제조하여 촉매 특성 및 활성 평가를 진행하였다.
- 그래핀의 첨가에 따른 비교 평가를 진행하기 위하여 나노복합체를 첨가한 SCR 촉매 및 상용촉매를 제조하였다. 제조되어진 촉매는 아래의 Fig.
- 나노복합체가 첨가된 SCR 촉매의 화학적 조성을 확인하기 위하여 XRF 분석을 실시하였으며, 아래의 Table 1에 나타내었다. 또한 소성온도에 따른 결정 구조를 관찰하기 위해 XRD 분석을 실시하였으며, 담체로 사용된 TiO2와 주활성성분인 V2O5의 유무를 확인하였다.
- 나노복합체를 첨가한 SCR 촉매 및 상용촉매의 탈질성능 평가는 바나듐 촉매 활성화 온도인 380℃ 외에도 촉매의 열적 거동을 확인하기 위하여 250℃~400℃까지 세분화하여 분석을 진행하였으며, 그 결과를 아래의 Fig. 2에 그래프로 나타내었다. Fig.
- 나노복합체를 첨가한 V2O5/WO3-TiO2 SCR 촉매의 화학적 조성을 확인하기 위해 XRF(PANalytical Co, Axios, Minerals) 분석을 진행하였다. 또한 SCR 촉매의 결정구조를 관찰하기 위해 XRD(Netherlands, PANalytical, X’Pert PRO Multi Purpose X-Ray Diffractometer)를 이용하여 0~90°의 범위에서 6°의 주사속도에 의하여 측정하였다.
- 실험에 사용된 Graphene은 국내사 (주)IDT UNTERNATIONAL의 산처리된 RGO를 사용하였다. 담지 방법은 DI water에 RGO를 15분 동안 초음파 분산시킨 후, AMV (Ammonium meta vanadate)는 SCR 촉매 함량 기준인 0.25 wt%, 0.05 wt%의 무게로 넣고, 50℃의 온도로 가열해주면서 8시간 동안 교반하였다. 그 후 진공여과장치를 이용하여 담지체를 얻은 후 70℃의 건조기에서 12시간동안 건조한 후 400℃의 질소분위기에서 1시간동안 환원 및 소결하였다.
- 기존의 바나듐 대신에 나노 복합체를 사용하여 촉매를 제조하였고, 각종 유·무기 바인더 및 계면활성제를 사용하였다. 더불어, 그래핀이 SCR 촉매에 미치는 영향을 확인하기 위하여 동일한 조건에서 그래핀을 사용하지 않은 촉매의 경우 기존 상용 촉매와 동일한 함량의 V2O5 0.5 wt%, 나노복합체의 바나듐의 첨가량을 0.05 wt%, 0.25 wt%%로 조절하여 촉매를 제조하였고, 니더 믹서를 이용하여 8시간 동안 건식 혼합하였다. Honeycomb Type의 1 inch 9 cell의 성형을 위해 진공압출기를 사용하였으며, 배토를 여러 번 진공에서 압출시키면서 내부의 기공들을 감소시켰다.
- 또한 SCR 촉매의 결정구조를 관찰하기 위해 XRD(Netherlands, PANalytical, X’Pert PRO Multi Purpose X-Ray Diffractometer)를 이용하여 0~90°의 범위에서 6°의 주사속도에 의하여 측정하였다.
- 나노복합체가 첨가된 SCR 촉매의 화학적 조성을 확인하기 위하여 XRF 분석을 실시하였으며, 아래의 Table 1에 나타내었다. 또한 소성온도에 따른 결정 구조를 관찰하기 위해 XRD 분석을 실시하였으며, 담체로 사용된 TiO2와 주활성성분인 V2O5의 유무를 확인하였다.
- Honeycomb Type의 1 inch 9 cell의 성형을 위해 진공압출기를 사용하였으며, 배토를 여러 번 진공에서 압출시키면서 내부의 기공들을 감소시켰다. 압출된 촉매는 wrap으로 충분히 감싼 뒤 상온에서 24시간 동안 건조 후, 80℃의 항온 항습기에서 24시간 동안 건조하였으며, 동일한 성분비의 SCR 촉매는 활성비교를 위하여 승온 속도를 1분당 3℃로 300℃~500℃의 온도에서 소성하였다.
- 이러한 문제를 보완하기 위하여, 함량을 줄인 바나듐을 그래핀 표면위에 분산 및 담지하여 나노복합체를 합성하고, 이를 SCR 촉매에 응용함으로써, 탈질 성능 및 물성 평가를 진행하였다. 그래핀은 탄소가 육각형의 형태로 서로 연결된 벌집 모양의 2차원 평면구조를 이루는 물질로, 높은 강도와 넓은 비표면적을 가짐으로 바나듐을 담지하기 위한 우수한 지지체가 될 수 있다[8-10].
- Reactor에 공급되는 가스는 NO gas 300 ppm, NH3 300 ppm, SO2 500 ppm, O2의 농도는 5 %, H2O는 10 %를 유지하였으며, N2를 Balance gas로 가스의 총 유량을 조절하였다. 정확한 분석을 위하여 일정시간 안정화를 진행한 후 반응 실험을 진행하였고, O2를 제외한 반응가스의 분석은 FT-IR(CX-400, GASMAT)을 사용하여 분석하였다.
- 저품질 석탄의 사용 및 외부적 진동이나 충격, 배기가스의 물리적 ash에 의한 파손으로 인하여 촉매의 강도와 내마모에 대한 중요성이 커지고 있으며, 이를 위해 촉매의 기계적 강도 등의 촉매 규격을 제한하고 있다. 제조되어진 상용촉매와 0.25 wt% V, 0.05 wt% V 함유 나노복합체가 첨가된 촉매를 각각 정육면체 형태로 성형하여 촉매가 파괴되는 점까지 힘을 측정하여 압축강도를 확인하였으며, 결과를 아래 Fig. 5에 나타내었다. 아래 결과와 같이, 상용촉매와 나노복합체가 첨가된 촉매의 압축강도는 1082 kgf/cm2, 1040 kgf/cm2, 1230 kgf/cm2로 그래핀이 첨가됨으로써 강도가 향상되는 것을 확인하였다.
- 그래핀의 첨가에 따른 비교 평가를 진행하기 위하여 나노복합체를 첨가한 SCR 촉매 및 상용촉매를 제조하였다. 제조되어진 촉매는 아래의 Fig. 1과 같으며, 제조된 상용 촉매의 바나듐 함량(0.5 wt%)를 기준으로 0.25 wt%, 0.05 wt%의 바나듐 함량으로 나노복합체를 합성하여 SCR 촉매에 첨가하여 제조하였다.
대상 데이터
- SCR 촉매를 제조하였다. 기존의 바나듐 대신에 나노 복합체를 사용하여 촉매를 제조하였고, 각종 유·무기 바인더 및 계면활성제를 사용하였다. 더불어, 그래핀이 SCR 촉매에 미치는 영향을 확인하기 위하여 동일한 조건에서 그래핀을 사용하지 않은 촉매의 경우 기존 상용 촉매와 동일한 함량의 V2O5 0.
- 촉매 담지 방법 중 가장 보편적인 방법 중 하나인 함침법을 통해 Graphene 표면 위에 바나듐을 담지하였다. 실험에 사용된 Graphene은 국내사 (주)IDT UNTERNATIONAL의 산처리된 RGO를 사용하였다. 담지 방법은 DI water에 RGO를 15분 동안 초음파 분산시킨 후, AMV (Ammonium meta vanadate)는 SCR 촉매 함량 기준인 0.
- 합성된 나노복합체의 사용을 위해 촉매용 TiO2(NT-06, (주)나노)와 혼합비를 조절하여 V2O5/WO3-TiO2 SCR 촉매를 제조하였다. 기존의 바나듐 대신에 나노 복합체를 사용하여 촉매를 제조하였고, 각종 유·무기 바인더 및 계면활성제를 사용하였다.
이론/모형
- 제조된 SCR 촉매의 표면특성을 알아보기 위해 비표면적측정기(Brunauer-Emmett-Teller method, ASAP-2010, Micrometritics)를 이용하여 분석하였으며, 촉매 활성은 MR(Micro Reactor)에서 NOX 제거효율을 분석하여 측정하였다. Reactor에 공급되는 가스는 NO gas 300 ppm, NH3 300 ppm, SO2 500 ppm, O2의 농도는 5 %, H2O는 10 %를 유지하였으며, N2를 Balance gas로 가스의 총 유량을 조절하였다.
- 촉매 담지 방법 중 가장 보편적인 방법 중 하나인 함침법을 통해 Graphene 표면 위에 바나듐을 담지하였다. 실험에 사용된 Graphene은 국내사 (주)IDT UNTERNATIONAL의 산처리된 RGO를 사용하였다.
성능/효과
- 2에 그래프로 나타내었다. Fig. 2 결과에서 보듯이, 저온인 250℃ 영역에서 상용촉매와 0.25 wt% V 촉매가 유사한 활성을 보였으며, 고온 영역 또한 상용촉매 및 0.25 wt% V 촉매 모두 80 % 이상의 탈질효율이 측정되었다. 더불어, Fig.
- 또한, 300℃~500℃의 소성온도를 거치면서 Graphene이 부분적으로 Burn-Out되어, 비표면적을 넓혀주는 역할을 한 것으로 생각된다. Pore volume의 분석 결과 상용촉매와 비교하여 큰 차이가 없는 값을 나타냄을 확인하였으며, pore size의 경우, 0.25 wt% V이 가장 높은 값을 나타내었는데, 이러한 결과는 0.25 wt% V이 가장 높은 탈질 효율을 보인 요인으로 파악된다.
- 또한 그래핀의 함량이 증가할수록 촉매의 기계적 강도가 증가하였으며, SO2/SO3 전환율의 경우, 나노복합체가 첨가된 촉매와 상용촉매 모두 1 % 이하로 확인되었다. XRD 분석을 통해 상용 촉매 및 나노복합체가 첨가된 촉매의 소성온도에 따른 TiO2의 결정상을 확인하였으며, anatase상에서 rutile상으로의 상전이는 관찰되지 않았다. 촉매의 비표면적은 나노복합체를 첨가한 SCR 촉매는 71.
- 25 wt% V 촉매 모두 80 % 이상의 탈질효율이 측정되었다. 더불어, Fig. 2 결과에서 보듯이, 바나듐 함량을 기존 함량의 1/10로 줄인 0.05 wt% V 촉매도 촉매활성 영역인 350℃~400℃에서 70 % 이상의 탈질 효율을 보이는 것을 확인하였다.
- 8 %와 유사한 활성을 나타내었다. 또한 그래핀의 함량이 증가할수록 촉매의 기계적 강도가 증가하였으며, SO2/SO3 전환율의 경우, 나노복합체가 첨가된 촉매와 상용촉매 모두 1 % 이하로 확인되었다. XRD 분석을 통해 상용 촉매 및 나노복합체가 첨가된 촉매의 소성온도에 따른 TiO2의 결정상을 확인하였으며, anatase상에서 rutile상으로의 상전이는 관찰되지 않았다.
- 3에 나타나듯이, 바나듐 함량이 높을수록 SOX 전환율이 높아진다. 상용촉매의 경우 가장 높은 전환율을 나태냈으며, V2O5 함량이 감소함에 따라 SOX 전환율이 감소함을 확인하였다. 따라서, SO2/ SO3 산화반응의 경우, 나노복합체의 영향이 미비하였고, 대체적으로 1%의 낮은 전환율을 나타내었다.
- 5에 나타내었다. 아래 결과와 같이, 상용촉매와 나노복합체가 첨가된 촉매의 압축강도는 1082 kgf/cm2, 1040 kgf/cm2, 1230 kgf/cm2로 그래핀이 첨가됨으로써 강도가 향상되는 것을 확인하였다.
- anatase상에서 rutile상으로 상전이가 일어나면 비표면적의 감소와 더불어, V2O5의 부분환원으로 인하여 활성이 감소하게 된다[14, 15]. 아래의 Fig. 4에서 보듯이, 나노복합체가 첨가된 촉매, 상용촉매 모두 TiO2의 결정상이 anatase상임을 확인하였으며, 300℃~ 500℃의 소성온도에서 상전이가 일어나지 않음을 확인하였다.
- 이러한 결과는 바나듐이 담지된 그래핀 나노복합체를 첨가한 SCR 촉매의 경우, 바나듐의 함량을 50 %, 90 %로 줄였음에도 불구하고, 상용촉매의 탈질 효율과 유사한 70~80 %의 효율을 나타냄을 확인할 수 있다.
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