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문제 정의
- 두 종류의 세라믹 펠트의 미세구조, 용융염의 젖음성 및 함침 조건에 따른 함침량에 대한 특성을 분석하였다. 또한 용융염을 함침한 세라믹 분리막의 단전지 적용 방전시험을 통하여 세라믹 분리판의 열전지 적용 가능성을 검증하였다.
- 본 연구에서는 MgO 분리막을 대체할 분리막 소재로서 세라믹 펠트의 재질 및 전해질의 함침조건에 따른 용융함침 결과에 대하여 고찰하였다. 두 종류의 세라믹 펠트의 미세구조, 용융염의 젖음성 및 함침 조건에 따른 함침량에 대한 특성을 분석하였다.
- 본 연구에서는 전해질의 두께 감소를 통한 열전지의 내부저항 감소를 위하여 두께가 얇은 세라믹 펠트에 공융염을 용융 함침하여 열전지용 분리막 적용 가능성을 검증하였다. 기공률이 높고, 기공의 크기가 큰 지르코니아 펠트가 용융염 담지특성이 우수하였으며, 용융 함침 후 냉각은 서냉 조건에서 더욱 치밀한 함침 특성을 나타내었다.
제안 방법
- %의 Li(Si) 분말(Beijing General Research Institute)과 25 wt.%의 공융염 (LiCl-KCl)을 일축 가압성형하여 제조하였으며, 디스크 형상으로 성형된 음극 및 양극에 대한 물성은 아래의 표 1에 정리하였다.
- 용융된 분말을 다시 볼밀을 이용하여 분쇄하고, 체거름하여(-100∼325 mesh) 공융염을 제조하였다. 공융염의 세라믹 섬유 함침을 위한 온도를 설정하기 위한 정확한 융점을 확인하기 위하여 제조된 공융염의 열분석(differential scanning calorimetry, DSC-131-EVO, SETARAM)을 수행하였다.
- 공융염의 충분한 함침을 위하여 계산된 양의 110%를 세라믹 펠트 위에 올려놓은 후 전기로(Furnace, C-14P, SENES)에서 공융염의 융융함침을 수행하였으며, 전기로의 온도는 10℃/min의 승온속도로 설정하였다. 공융염의 충분한 함침을 위하여 450℃ 및 550℃로 전로의 온도를 설정하였으며, 30분 동안 유지하여 용융염 함침 전해질을 제조하였다. 450℃에서 용융함침된 전해질은 급냉하여 제조되었으며, 550℃ 조건에서는 자연냉각 방식으로 서냉하여 전해질을 제조하였다.
- 주사전자현미경(scanning electron microscope, CX-1000S, Coxem)을 이용하여 전해질 함짐 전 세라믹 섬유의 미세구조 형상을 분석하였으며, 제조사에서 제시한 물성, 실험 시편의 크기 및 용융염 함침 전의 무게를 측정하여 공융염의 함침을 위한 중량을 계산하였다. 공융염의 충분한 함침을 위하여 계산된 양의 110%를 세라믹 펠트 위에 올려놓은 후 전기로(Furnace, C-14P, SENES)에서 공융염의 융융함침을 수행하였으며, 전기로의 온도는 10℃/min의 승온속도로 설정하였다. 공융염의 충분한 함침을 위하여 450℃ 및 550℃로 전로의 온도를 설정하였으며, 30분 동안 유지하여 용융염 함침 전해질을 제조하였다.
- 본 연구에서는 MgO 분리막을 대체할 분리막 소재로서 세라믹 펠트의 재질 및 전해질의 함침조건에 따른 용융함침 결과에 대하여 고찰하였다. 두 종류의 세라믹 펠트의 미세구조, 용융염의 젖음성 및 함침 조건에 따른 함침량에 대한 특성을 분석하였다. 또한 용융염을 함침한 세라믹 분리막의 단전지 적용 방전시험을 통하여 세라믹 분리판의 열전지 적용 가능성을 검증하였다.
- 5초)의 연속적인 펄스전류를 인가하여 방전시험을 수행하였으며, 데이터 측정장치템 (DaqBook 2005, IOTech)를 이용하여 100 ㎐의 샘플링 주기로 데이터를 취득하였다. 또한 방전 중 단전지의 내부저항의 변화를 계산하였다 [6].
- 본 연구에서는 현용 2성분계(LiCl-KCl) 공융조성의염(salt)을 전해질로 사용하였으며, 공융염의 수분흡착 및 오염을 방지하기 위하여 상대습도 2% 이하의 무습실에서 모든 분말공정을 진행하였다. 먼저 LiCl과 KCl 염을 공융조성인 45:55의 비율로 칭량 후 3차원 혼합기를 이용하여 혼합하고, 550℃에서 4시간 동안 Ar분위기에서 용융하였다.
- 세라믹 펠트의 용융함침에 앞서, 본 연구에서 사용한 세라믹 펠트와 동일한 조성의 알루미나 및 지르코니아 분말을 사용하여 성형한 팰릿을 고온에서 소결한 후 공융염 분말의 젖음성을 관찰하였다. 알루미나 및 지르코니아 팰릿 모두 약 395℃ 부근에서 공융염이 녹기 시작하여 약 430℃에서 충분한 공융염의 충분한 용융이 확인되었다 (그림 2).
- 용용염 함침 전해질 적용 단전지의 성능을 평가하기 위하여 전 항에서 제조된 전극 및 전해질을 집전체/음극/전해질/양극/집전체의 순으로 적층한 단전지를 제작하였다. 열전지 작동환경(500℃)을 모사하기 위하여 제작된 단전지 방전시험기를 이용하여 810 ㎃/㎠(0.5초) 및 1,110 ㎃/㎠(0.5초)의 연속적인 펄스전류를 인가하여 방전시험을 수행하였으며, 데이터 측정장치템 (DaqBook 2005, IOTech)를 이용하여 100 ㎐의 샘플링 주기로 데이터를 취득하였다. 또한 방전 중 단전지의 내부저항의 변화를 계산하였다 [6].
- 용용염 함침 전해질 적용 단전지의 성능을 평가하기 위하여 전 항에서 제조된 전극 및 전해질을 집전체/음극/전해질/양극/집전체의 순으로 적층한 단전지를 제작하였다. 열전지 작동환경(500℃)을 모사하기 위하여 제작된 단전지 방전시험기를 이용하여 810 ㎃/㎠(0.
- 용융된 분말을 다시 볼밀을 이용하여 분쇄하고, 체거름하여(-100∼325 mesh) 공융염을 제조하였다.
- 450℃에서 용융함침된 전해질은 급냉하여 제조되었으며, 550℃ 조건에서는 자연냉각 방식으로 서냉하여 전해질을 제조하였다. 전해질 제조 후 전자현미경을 이용하여 용융 함침 전해질의 단면, 함침의 균일성 및 치밀도를 확인하였다.
- 세라믹 분리판 재료로는 알루미나 펠트(APA-3, Zirca Ceramics) 및 지르코니아 펠트(ZYF-50, Zirca Zirconia)의 두 종류의 세마믹 펠트(felt)를 사용하였다. 주사전자현미경(scanning electron microscope, CX-1000S, Coxem)을 이용하여 전해질 함짐 전 세라믹 섬유의 미세구조 형상을 분석하였으며, 제조사에서 제시한 물성, 실험 시편의 크기 및 용융염 함침 전의 무게를 측정하여 공융염의 함침을 위한 중량을 계산하였다. 공융염의 충분한 함침을 위하여 계산된 양의 110%를 세라믹 펠트 위에 올려놓은 후 전기로(Furnace, C-14P, SENES)에서 공융염의 융융함침을 수행하였으며, 전기로의 온도는 10℃/min의 승온속도로 설정하였다.
- 4% 수축하였다. 지르코니아 펠트는 450℃ 급냉 조건 및 550℃ 자연냉각 조건에서 각각 27.1% 및 24.1% 수축하였다. 두 종류의 세라믹 펠트 모두 급냉조건에서 더 수축률이 높게 나타났으며, 급냉 조건에서는 표면으로부터의 용융염의 응고로 인하여 일부 기공이 잔류하였으며, 서냉 조건에서는 표면 및 기공 내부에 함침된 용융염이 동시에 응고되면서 균일하게 수축되었다.
대상 데이터
- %의 Li2O(∼250 ㎛, 순도 97% 이상, Sigma-Aldrich)를 첨가하여 제조하였다.
- 세라믹 분리판 재료로는 알루미나 펠트(APA-3, Zirca Ceramics) 및 지르코니아 펠트(ZYF-50, Zirca Zirconia)의 두 종류의 세마믹 펠트(felt)를 사용하였다. 주사전자현미경(scanning electron microscope, CX-1000S, Coxem)을 이용하여 전해질 함짐 전 세라믹 섬유의 미세구조 형상을 분석하였으며, 제조사에서 제시한 물성, 실험 시편의 크기 및 용융염 함침 전의 무게를 측정하여 공융염의 함침을 위한 중량을 계산하였다.
- 양극의 원료로는 FeS2(45∼100 ㎛, 순도 98% 이상, LinYi)와 LiCl-KCl의 공융조성을 가지는 염(salt)을 사용하였다.
- 제조된 용융염 함침 전해질을 적용한 단전지 방전시험을 위하여 Li(Si)/FeS2 기반의 단전지를 제작하였다. 양극의 원료로는 FeS2(45∼100 ㎛, 순도 98% 이상, LinYi)와 LiCl-KCl의 공융조성을 가지는 염(salt)을 사용하였다.
성능/효과
- 550℃에서 용용함침 후 자연냉각 조건으로 제작된 알루미나 펠트 및 지르코니아 펠트의 기공률은 각각 81.3% 및 96.1%로 계산되었으며, 각 펠트의 기공률에 대한 용융염의 함침률은 각각 98.2% 및 88.9%로 계산되었다 (표 2). 지르코니아 펠트의 경우, 펠트의 기공률 대비하여 함침률이 낮게 나타난 원인은 기공의 크기가 일정 크기 이상으로 커지면, 고온에서의 용융염의 낮은 점성으로 인하여 세라믹 펠트의 기공에 용융염이 담기지 못하고 흘러내리는 현상이 발생하기 때문이다.
- 본 연구에서는 전해질의 두께 감소를 통한 열전지의 내부저항 감소를 위하여 두께가 얇은 세라믹 펠트에 공융염을 용융 함침하여 열전지용 분리막 적용 가능성을 검증하였다. 기공률이 높고, 기공의 크기가 큰 지르코니아 펠트가 용융염 담지특성이 우수하였으며, 용융 함침 후 냉각은 서냉 조건에서 더욱 치밀한 함침 특성을 나타내었다. 특히 용융염의 냉각과정에서 높은 기공률로 인한 펠트의 수축률 높아서 얇은 두께의 전해질 제조를 통한 열전지의 에너지 밀도가 향상될 것으로 판단된다.
- 이는 치밀하게 함침된 용융염이 리튬이온의 이동경로를 충분히 확보하여 전해질의 저항이 감소하였기 때문이며, 전해질의 양이 감소할수록 전해질의 저항은 증가하는 팰릿형 전해질에 대한 기존의 연구 결과와 일치하는 결과이다 [2,4]. 단전지 방전시험 결과로부터 두께가 얇으면서 전해질의 누액으로 인한 열전지의 오작동을 원천적으로 차단할 수 있는 용융염이 함침된 세라믹 분리막의 열전지용 분리막 적용가능성을 검증하였다.
- 1% 수축하였다. 두 종류의 세라믹 펠트 모두 급냉조건에서 더 수축률이 높게 나타났으며, 급냉 조건에서는 표면으로부터의 용융염의 응고로 인하여 일부 기공이 잔류하였으며, 서냉 조건에서는 표면 및 기공 내부에 함침된 용융염이 동시에 응고되면서 균일하게 수축되었다.
- 방전시험 중 전해질의 누액현상은 관찰되지 않았으며, 용융염이 치밀하게 함침된 지르코니아 펠트(ZYF-50)를 적용한 단전지 방전 특성이 알루미나 펠트(APA-3)를 적용한 단전지에 비하여 전압 및 내부저항 특성이 더욱 우수하였다. 이는 치밀하게 함침된 용융염이 리튬이온의 이동경로를 충분히 확보하여 전해질의 저항이 감소하였기 때문이며, 전해질의 양이 감소할수록 전해질의 저항은 증가하는 팰릿형 전해질에 대한 기존의 연구 결과와 일치하는 결과이다 [2,4].
- 본 연구 결과로부터, 두께가 얇으면서도 열전지 작동 온도(550℃)에서 전해질의 누액으로 인한 열폭주를 원천적으로 차단할 수 있는 분리막에 대한 가능성을 확인하였으며, 열전지 에너지 밀도를 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
- 제조된 공융염의 정확한 융점을 확인하기 위하여 수행한 열분석 결과를 그림 1에 나타내었다. 분석 결과, P. Masset [7] 및 J. Sangster [8] 등이 문헌에서 제시한 354℃(LiCl:KCl = 44.8:55.2)와 동일한 값으로 측정되었으며, 이는 의도한 공융염 조성의 전해질이 제조되었음을 의미한다.
- 세라믹 펠트의 용융함침에 앞서, 본 연구에서 사용한 세라믹 펠트와 동일한 조성의 알루미나 및 지르코니아 분말을 사용하여 성형한 팰릿을 고온에서 소결한 후 공융염 분말의 젖음성을 관찰하였다. 알루미나 및 지르코니아 팰릿 모두 약 395℃ 부근에서 공융염이 녹기 시작하여 약 430℃에서 충분한 공융염의 충분한 용융이 확인되었다 (그림 2).
- 그림 6에 550℃에서는 용융함침 후 서냉하여 제조된 지르코니아 펠트 전해질의 단면을 나타내었다. 지르코니아 펠트의 큰 기공 크기(그림 4)와 고온에서의 용융염의 낮은 점성으로 인하여 함침과정에서 용융된 염의 일부가 지르코니아 펠트의 기공을 통과하여 흘러내리는 현상이 관찰되었으며, 냉각 후 관찰한 단면에서는 세라믹 펠트의 기공 내에 용용염이 치밀하게 함침되었다.
- 기공률이 높고, 기공의 크기가 큰 지르코니아 펠트가 용융염 담지특성이 우수하였으며, 용융 함침 후 냉각은 서냉 조건에서 더욱 치밀한 함침 특성을 나타내었다. 특히 용융염의 냉각과정에서 높은 기공률로 인한 펠트의 수축률 높아서 얇은 두께의 전해질 제조를 통한 열전지의 에너지 밀도가 향상될 것으로 판단된다. 단전지 방전시험 결과에서도 용융염이 치밀하게 함침된 지코니아 펠트를 적용한 전해질이 우수한 방전 특성을 나타내었다.
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