[국내논문]대용량 SiC 나노입자 강화 에폭시 복합재료의 새로운 분산방법 A New Mixing Method of SiC Nanoparticle Reinforced Epoxy Composites with Large Concentration of SiC Nanoparticle원문보기
권동준
(Department of Materials Engineering and Convergence Technology, Engineering Research Institute, Gyeongsang National University)
,
신평수
(Department of Materials Engineering and Convergence Technology, Center for Creative Human Resource & Convergence Materials, Engineering Research Institute, Gyeongsang National University)
,
김종현
(Department of Materials Engineering and Convergence Technology, Center for Creative Human Resource & Convergence Materials, Engineering Research Institute, Gyeongsang National University)
,
박종만
(Department of Materials Engineering and Convergence Technology, Center for Creative Human Resource & Convergence Materials, Engineering Research Institute, Gyeongsang National University)
SiC 나노입자는 고분자 수지의 굴곡특성을 강화하기 위해 사용된다. 본 연구는 대용량 SiC 나노입자가 함유된 에폭시 수지를 제조하고 분산도를 평가한 것에 관한 내용이다. SiC 나노입자를 혼합하는 과정에 교반기와 초음파 분쇄기를 동시에 사용하여 20 wt%의 SiC 나노입자 강화 에폭시 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 이용하는 방법으로 분산속도와 분산도가 개선됨을 기계적 물성 평가와 FE-SEM 결과로 확인하였다. 이러한 결과로 SiC 나노입자의 분산 모델을 구축하였다. 궁극적으로, 탄소섬유(UD 타입)와 20 wt% SiC 나노입자 강화 에폭시 수지를 사용하여 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 사용했을 경우 초음파 분쇄기만 이용했을 경우에 비해 우수한 복합재료의 물성을 나타내었다.
SiC 나노입자는 고분자 수지의 굴곡특성을 강화하기 위해 사용된다. 본 연구는 대용량 SiC 나노입자가 함유된 에폭시 수지를 제조하고 분산도를 평가한 것에 관한 내용이다. SiC 나노입자를 혼합하는 과정에 교반기와 초음파 분쇄기를 동시에 사용하여 20 wt%의 SiC 나노입자 강화 에폭시 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 이용하는 방법으로 분산속도와 분산도가 개선됨을 기계적 물성 평가와 FE-SEM 결과로 확인하였다. 이러한 결과로 SiC 나노입자의 분산 모델을 구축하였다. 궁극적으로, 탄소섬유(UD 타입)와 20 wt% SiC 나노입자 강화 에폭시 수지를 사용하여 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 사용했을 경우 초음파 분쇄기만 이용했을 경우에 비해 우수한 복합재료의 물성을 나타내었다.
SiC nanoparticles were used to increase flexural properties of polymer matrix. This study was to manufacture huge concentration SiC nanoparticle/epoxy composites and to evaluate the dispersion. During mixing SiC nanoparticle and epoxy, 20 wt% SiC nanoparticle in total composites was used with both s...
SiC nanoparticles were used to increase flexural properties of polymer matrix. This study was to manufacture huge concentration SiC nanoparticle/epoxy composites and to evaluate the dispersion. During mixing SiC nanoparticle and epoxy, 20 wt% SiC nanoparticle in total composites was used with both stirrer and sonication equipment together. Mixing speed and dispersion were improved with the method by using both stirrer and sonication equipment at the same time via mechanical test and FE-SEM. Based on the results, modeling of SiC nanoparticle dispersion could be established. Ultimately, unidirectional carbon fiber reinforced composites was manufactured using 20 wt% SiC nanoparticle/epoxy. Mechanical property of CFRP using dual stirrer and sonication mixing method was better than composites by single sonication mixing method.
SiC nanoparticles were used to increase flexural properties of polymer matrix. This study was to manufacture huge concentration SiC nanoparticle/epoxy composites and to evaluate the dispersion. During mixing SiC nanoparticle and epoxy, 20 wt% SiC nanoparticle in total composites was used with both stirrer and sonication equipment together. Mixing speed and dispersion were improved with the method by using both stirrer and sonication equipment at the same time via mechanical test and FE-SEM. Based on the results, modeling of SiC nanoparticle dispersion could be established. Ultimately, unidirectional carbon fiber reinforced composites was manufactured using 20 wt% SiC nanoparticle/epoxy. Mechanical property of CFRP using dual stirrer and sonication mixing method was better than composites by single sonication mixing method.
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문제 정의
본 연구에서는 SiC 나노입자를 에폭시에 혼합시킬 때 사용되는 공정 시간을 단축하기 위한 연구를 실시하였다. 대용량으로 SiC 나노입자를 분산하기 위해 20 wt% SiC 혼합에폭시 수지를 제조하는 것을 목표하였다. 분산 시간을 단축하기 위해 초음파 분쇄기와 교반기를 사용했으며, 교반기의 각도, 교반속도, 가열 온도에 따른 최적의 분산 조건을 비교평가 하였다.
본 연구는 SiC 나노입자를 20 wt%로 에폭시 내에 분산시키는 듀얼 혼합 분산방법에 관한 내용이다. SiC 나노입자를 에폭시 수지에 혼합시키는 방법에 대해 듀얼 혼합 분산방법을 고안하여 교반기의 각도에 따라, 가열 온도에 따라, 교반 속도에 따른 SiC/에폭시 수지의 인장강도와 혼합 시간에 대해 확인하였다.
본 연구에서는 SiC 나노입자를 에폭시에 혼합시킬 때 사용되는 공정 시간을 단축하기 위한 연구를 실시하였다. 대용량으로 SiC 나노입자를 분산하기 위해 20 wt% SiC 혼합에폭시 수지를 제조하는 것을 목표하였다.
제안 방법
20 wt%의 SiC 나노입자 혼합 에폭시(SiC: 1 kg, 에폭시:4 kg)를 제조하기 위해 교반기와 초음파 분쇄기를 동시에 사용하는 방법으로 혼합과정을 실시하였다. Fig.
SiC/에폭시의 인장측정은 ASTM 규격 D 638을 기반으로 시편을 제조했으며, SiC/에폭시의 압축 강도는 브로트만 시편을 이용하여 평가하였다. Fig. 2와 같이 새롭게 고안한 대용량 분산 방법으로 SiC/에폭시를 제조한 결과와 일반적으로 초음파 분쇄기를 한 개만 이용한 결과를 비교하여 분산도 개선의 영향을 확인하였다. 인장 시편의 파단면을 관찰하기 위해 FE-SEM을 이용했으며, SiC의 분산정도와 시편의 파단 경로에 대해 관찰하였다.
본 연구는 SiC 나노입자를 20 wt%로 에폭시 내에 분산시키는 듀얼 혼합 분산방법에 관한 내용이다. SiC 나노입자를 에폭시 수지에 혼합시키는 방법에 대해 듀얼 혼합 분산방법을 고안하여 교반기의 각도에 따라, 가열 온도에 따라, 교반 속도에 따른 SiC/에폭시 수지의 인장강도와 혼합 시간에 대해 확인하였다. 교반기를 45도 각도로 꺾어서 초음파 분쇄기를 이용한 분산방법의 경우 가열판에서 교반을 시도하기 때문에 에폭시의 온도가 높아져 점성이 낮은 상태에서, 강한 교반이 가능해진다.
SiC/에폭시 수지를 5 kg으로 제조하는 것을 기본으로 하여 5 kg내에서 100 g를 비커에 덜어 담고 경화제와 SiC/에폭시 수지의 비율을 1:1로 혼합하였다. 경화온도는 120도 한 시간으로 시편을 경화시켰다.
성형 후 복합재료의 물성을 평가하기 위해 ASTM D2344, ASTM D3039, ASTM D790 기준을 이용하여 층간전단강도, 인장강도, 굴곡강도를 분석하였다[13-15]. 궁극적으로 SiC 분산방법에 따른 기계적 강도의 개선 정도를 확인하였다.
대용량 분산을 시도하기 위해 사용한 Fig. 2와 같은 조건에서는 우선 교반 각도의 차이가 분산도에 미치는 영향을 확인하였다. 에폭시 내에 SiC 나노입자가 분산되는 시간을 정의하면, 나노입자의 응집이 육안으로 확인되지 않고, 수지 내에 SiC 입자의 응집이 확인되지 않는 시간을 의미한다.
Table 1은 탄소섬유 강화 20 wt% SiC/에폭시 복합재료에 대한 기계적 물성을 평가한 결과를 정리한 것이다. 물성에 대해서는 UD 0도 방향에 대해서 복합재료 특성을 평가하였다. 굴곡강도, 인장강도 모두 SiC 나노입자를 듀얼 혼합 분산방법으로 진행시킨 결과가 우수한 기계적 특성을 나타내었다.
대용량으로 SiC 나노입자를 분산하기 위해 20 wt% SiC 혼합에폭시 수지를 제조하는 것을 목표하였다. 분산 시간을 단축하기 위해 초음파 분쇄기와 교반기를 사용했으며, 교반기의 각도, 교반속도, 가열 온도에 따른 최적의 분산 조건을 비교평가 하였다. 제조한 SiC/에폭시의 인장, 압축 강도를 비교하여 분산 정도를 평가하였으며, FE-SEM 측정을 통해 SiC의 분산상태를 확인하였다.
분산 조건은 교반기의 각도에 따른 영향, 가열 온도에 따른 영향, 교반 속도에 의한 영향에 대해 최대로 SiC/에폭시 수지가 혼합되는 시간과 인장 강도를 정리하여 최적 분산조건을 도출하였다. SiC(55-SiC, Advanced materials Co.
탄소섬유강화 SiC/에폭시 복합재료를 제조하기 위해 탄소섬유(UD type 30톤, 미쯔비씨레이온, 일본)를 고정시키고 SiC/에폭시 수지를 핸드 레이업 방법으로 발라 2 mm의 두께를 가지는 200 × 200 mm 크기의 시편을 성형하였다. 성형 후 복합재료의 물성을 평가하기 위해 ASTM D2344, ASTM D3039, ASTM D790 기준을 이용하여 층간전단강도, 인장강도, 굴곡강도를 분석하였다[13-15]. 궁극적으로 SiC 분산방법에 따른 기계적 강도의 개선 정도를 확인하였다.
교반기를 45도 각도로 꺾어서 초음파 분쇄기를 이용한 분산방법의 경우 가열판에서 교반을 시도하기 때문에 에폭시의 온도가 높아져 점성이 낮은 상태에서, 강한 교반이 가능해진다. 이를 이용하여 듀얼 혼합 분산방법으로 대용량으로 SiC 나노입자 혼합 에폭시 복합재료의 제작이 가능하였다. 일반적으로 단일 초음파 분쇄법을 이용하는 경우와 듀얼 혼합 분산법을 이용하여 SiC/에폭시 수지를 제작하였으며, 인장, 압축에 대한 SiC/에폭시 자체의 기계적 특성과 분산도를 평가해보았다.
2와 같이 새롭게 고안한 대용량 분산 방법으로 SiC/에폭시를 제조한 결과와 일반적으로 초음파 분쇄기를 한 개만 이용한 결과를 비교하여 분산도 개선의 영향을 확인하였다. 인장 시편의 파단면을 관찰하기 위해 FE-SEM을 이용했으며, SiC의 분산정도와 시편의 파단 경로에 대해 관찰하였다.
9는 분산 방법의 차이에 따라 SiC/에폭시에 대한 인장 강도의 차이를 분석한 결과이다. 인장시험은 5번의 재현성 입증을 위한 실험을 진행하였고, 위 결과는 대표 평균결과를 정리하였다. 듀얼 믹싱 방법을 이용하여 SiC/에폭시 복합재료를 제조할 경우 인장강도가 초음파만 이용하여 분산시킨 경우에 비해 높게 확인되었다.
이를 이용하여 듀얼 혼합 분산방법으로 대용량으로 SiC 나노입자 혼합 에폭시 복합재료의 제작이 가능하였다. 일반적으로 단일 초음파 분쇄법을 이용하는 경우와 듀얼 혼합 분산법을 이용하여 SiC/에폭시 수지를 제작하였으며, 인장, 압축에 대한 SiC/에폭시 자체의 기계적 특성과 분산도를 평가해보았다. 또한 탄소섬유강화 20 wt% SiC/에폭시 복합재료를 제작하여 기계적 강도와 ILSS를 확인해 보았을 때 듀얼 혼합 분산방법을 이용해 SiC/에폭시 수지를 제작한 것이 우수한 특성을 나타내었다.
분산 시간을 단축하기 위해 초음파 분쇄기와 교반기를 사용했으며, 교반기의 각도, 교반속도, 가열 온도에 따른 최적의 분산 조건을 비교평가 하였다. 제조한 SiC/에폭시의 인장, 압축 강도를 비교하여 분산 정도를 평가하였으며, FE-SEM 측정을 통해 SiC의 분산상태를 확인하였다. 궁극적으로 UD 탄소 섬유에 SiC/에폭시 수지를 핸드레이업 방법으로 복합재료를 제조하여 대용량 SiC/에폭시의 실현 가능성을 확인하였다.
탄소섬유강화 SiC/에폭시 복합재료를 제조하기 위해 탄소섬유(UD type 30톤, 미쯔비씨레이온, 일본)를 고정시키고 SiC/에폭시 수지를 핸드 레이업 방법으로 발라 2 mm의 두께를 가지는 200 × 200 mm 크기의 시편을 성형하였다.
대상 데이터
분산 조건은 교반기의 각도에 따른 영향, 가열 온도에 따른 영향, 교반 속도에 의한 영향에 대해 최대로 SiC/에폭시 수지가 혼합되는 시간과 인장 강도를 정리하여 최적 분산조건을 도출하였다. SiC(55-SiC, Advanced materials Co., 미국)는 일반적으로 Fig. 3과 같이 베타 타입에 55 nm의 직경을 가진 구형 입자를 사용하였다. 에폭시 수지는 국도화학의 비스페놀 A 타입의 YD-128을 사용했으며, 경화제는 국도 화학의 산무수물계 경화제로 KBH-1089를 이용했다.
교반기는 오버헤드 스티러(DH.WOS01076, 대한과학)를 이용했으며, 임펠라의 조건은 스테인레스 스틸로 만들어진 4날형(RodΦ8 × L500 mm, BladeΦ 90 mm) 타입이다.
3과 같이 베타 타입에 55 nm의 직경을 가진 구형 입자를 사용하였다. 에폭시 수지는 국도화학의 비스페놀 A 타입의 YD-128을 사용했으며, 경화제는 국도 화학의 산무수물계 경화제로 KBH-1089를 이용했다.
이론/모형
경화온도는 120도 한 시간으로 시편을 경화시켰다. SiC/에폭시의 인장측정은 ASTM 규격 D 638을 기반으로 시편을 제조했으며, SiC/에폭시의 압축 강도는 브로트만 시편을 이용하여 평가하였다. Fig.
성능/효과
Fig. 7(a)의 경우 초음파 분쇄기가 작동되고 있지만 수지 내로 SiC 입자가 스며들지 못하고 수지 표면에 존재하고 있음을 확인하였다. 반면 Fig.
SiC 나노입자의 응집크기를 대략 예측해볼 수 있었으며, 초음파 분쇄기만 이용하여 분산을 시도했을 경우 SiC 입자의 응집정도가 대략 50 μm 정도임을 확인했다.
물성에 대해서는 UD 0도 방향에 대해서 복합재료 특성을 평가하였다. 굴곡강도, 인장강도 모두 SiC 나노입자를 듀얼 혼합 분산방법으로 진행시킨 결과가 우수한 기계적 특성을 나타내었다. 특히 ILSS와 같이 복합재료의 계면 특성을 나타내는 결과를 바탕으로 SiC 나노입자의 분산도가 복합재료의 계면에 미치는 중요한 영향임을 확인할 수 있었다.
제조한 SiC/에폭시의 인장, 압축 강도를 비교하여 분산 정도를 평가하였으며, FE-SEM 측정을 통해 SiC의 분산상태를 확인하였다. 궁극적으로 UD 탄소 섬유에 SiC/에폭시 수지를 핸드레이업 방법으로 복합재료를 제조하여 대용량 SiC/에폭시의 실현 가능성을 확인하였다.
인장시험은 5번의 재현성 입증을 위한 실험을 진행하였고, 위 결과는 대표 평균결과를 정리하였다. 듀얼 믹싱 방법을 이용하여 SiC/에폭시 복합재료를 제조할 경우 인장강도가 초음파만 이용하여 분산시킨 경우에 비해 높게 확인되었다.
하지만 인장응력을 받을 경우 SiC입자 자체의 응력보다는 SiC와 에폭시 수지와의 계면접착력이 영향을 주게 된다. 따라서 SiC 입자를 넣음으로써 압축 응력 강화효과가 인장 응력 강화효과보다 크게 나타났다고 설명할 수 있었다.
또한 탄소섬유강화 20 wt% SiC/에폭시 복합재료를 제작하여 기계적 강도와 ILSS를 확인해 보았을 때 듀얼 혼합 분산방법을 이용해 SiC/에폭시 수지를 제작한 것이 우수한 특성을 나타내었다. 따라서 대용량 SiC/에폭시 수지를 제작할 경우 듀얼 혼합 분산방법으로 분산도 개선이 가능함을 확인하였다.
일반적으로 단일 초음파 분쇄법을 이용하는 경우와 듀얼 혼합 분산법을 이용하여 SiC/에폭시 수지를 제작하였으며, 인장, 압축에 대한 SiC/에폭시 자체의 기계적 특성과 분산도를 평가해보았다. 또한 탄소섬유강화 20 wt% SiC/에폭시 복합재료를 제작하여 기계적 강도와 ILSS를 확인해 보았을 때 듀얼 혼합 분산방법을 이용해 SiC/에폭시 수지를 제작한 것이 우수한 특성을 나타내었다. 따라서 대용량 SiC/에폭시 수지를 제작할 경우 듀얼 혼합 분산방법으로 분산도 개선이 가능함을 확인하였다.
12(b)의 결과와 같이 듀얼 혼합 분산 방법으로 SiC/에폭시를 제조하였을 경우 복합재료의 층간전단강도가 100 MPa 이상으로 확인되었다. 반면 분산도가 균일하지 않았던 단일 초음파 분쇄법을 이용한 SiC/에폭시의 경우 층간전단강도가 80 MPa로 낮은 상태였으며, Table 1의 결과를 바탕으로 SiC 나노입자의 분산 결과가 복합재료의 기계적 특성에 큰 영향을 주었다.
이러한 이유는 에폭시 수지의 경우 경화제를 넣지 않은 순수 수지의 상태이기 때문에 열을 받음으로써 수지의 점도가 상온일 때의 경우보다 매우 크게 줄어들게 된다(12,000 cp/25℃–1,000 cp/120℃). 수지의 점도가 줄어듦에 따라 SiC 나노입자를 수지 내로 함침 시키는 능력이 높아지고, 그에 따라 SiC/에폭시에 대한 인장강도의 결과도 높아짐을 확인할 수 있었다. 하지만 너무 높은 온도에서 지속적인 분산을 시킬 경우 수지에 영향이 존재하며, 나노입자가 높은 온도 조건에서는 분산 상태가 용이했지만 상온에서 수지가 식을 경우 SiC 나노입자가 쉽게 침전되는 문제가 발생되었다.
4는 교반기의 기울어진 각도차이에 의해 수지 표면에 SiC 입자가 수지 내로 함침 되는 시간을 측정한 결과이다. 위 결과를 통해 확인할 수 있듯이 교반기의 각도에 따라 수지 표면에 SiC 입자가 수지내로 함침되는 시간이 달라짐을 확인할 수 있었다. 특히 교반기의 기울기를 45도로 했을 경우 수지 표면에 존재하던 SiC 나노입자가 수지내로 함침되는 시간이 교반기를 0도 조건으로 설정한 것보다 시간이 줄어들었다.
이때 발생되는 응집체의 크기를 줄이는 것이 분산도의 개선 방법이며, 듀얼 혼합 분산법을 이용할 경우 수지의 유동이 크게 형성되어 SiC 응집이 작게 형성됨을 확인하였다. Fig.
하지만 듀얼 혼합 분산 방법을 이용했을 경우 SiC 나노입자에 의한 균열 파단면이 FE-SEM 결과에서 균일하게 확인되었다. 이를 통해 듀얼 혼합 분산 방법이 SiC 분산도 개선에 영향을 주었다.
10의 결과는 인장 실험에 의한 시편의 파단을 나타낸 결과이다. 자료에서 볼 수 있듯이 초음파 분쇄기만 이용했을 경우 파단면에서 에폭시 파단면이 크게 형성되어 있고 모서리 부분에 SiC로 추정되는 입자들이 확인되었다. 즉 SiC 나노입자의 강화 효과로 인한 균열 지연에 대한 효과가 적은 상태의 SiC/에폭시임을 확인할 수 있었다.
자료에서 볼 수 있듯이 초음파 분쇄기만 이용했을 경우 파단면에서 에폭시 파단면이 크게 형성되어 있고 모서리 부분에 SiC로 추정되는 입자들이 확인되었다. 즉 SiC 나노입자의 강화 효과로 인한 균열 지연에 대한 효과가 적은 상태의 SiC/에폭시임을 확인할 수 있었다. 하지만 듀얼 혼합 분산 방법을 이용했을 경우 SiC 나노입자에 의한 균열 파단면이 FE-SEM 결과에서 균일하게 확인되었다.
굴곡강도, 인장강도 모두 SiC 나노입자를 듀얼 혼합 분산방법으로 진행시킨 결과가 우수한 기계적 특성을 나타내었다. 특히 ILSS와 같이 복합재료의 계면 특성을 나타내는 결과를 바탕으로 SiC 나노입자의 분산도가 복합재료의 계면에 미치는 중요한 영향임을 확인할 수 있었다. SiC 나노입자가 균일하게 분산되었던 Fig.
즉 SiC 나노입자의 강화 효과로 인한 균열 지연에 대한 효과가 적은 상태의 SiC/에폭시임을 확인할 수 있었다. 하지만 듀얼 혼합 분산 방법을 이용했을 경우 SiC 나노입자에 의한 균열 파단면이 FE-SEM 결과에서 균일하게 확인되었다. 이를 통해 듀얼 혼합 분산 방법이 SiC 분산도 개선에 영향을 주었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
나노입자의 분산도 문제를 해결하기 위해 연구되고 있는 것은?
5~5 wt% 수준이며 대용량으로 혼합된 경우는 15 wt% 이상으로 CNT/에폭시 필름이 제조된 결과가 있다[8,9]. 나노입자가 고농도로 함유될 경우 발생되는 문제도 있지만, 이를 해결하기 위해 화학적 표면처리로 나노입자 간 사이간격과 고분자 기지간의 친화도를 개선시키는 연구로 분산도를 해결하고자 연구가 진행되고 있다[10]. 또한 기계적인 분쇄 방법을 통해 3 롤 밀과 같이 혼합 과정을 가지면서 나노입자의 응집을 해소시키기도 한다[11].
SiC 나노입자 중 구형태로 검유강화 복합재료의 첨가제로 적합한 것은?
위스커 타입은 강성을 높이기는 하지만 탄성력을 높이는데 제한이 있으며 섬유강화 복합재료를 제조할 경우 섬유에 SiC 위스커 타입이 필터링 되면서 적절하지 못한 강화제로 확인되었다. 하지만 베타 타입의 경우 구형태의 결과를 나타내며 섬유강화 복합재료에 첨가제로 사용해도 수지의 특성을 강화시키기에 효과적이다[3]. SiC 나노입자의 경우 단가가 높은 편이며, 국산 제품에 비해 외국의 제품 품질이 우수하기 때문에 추가적인 개선이 필요한 상황이다.
SiO2는 규소계 강화제로서 SiC에 비교하여 어떤 특성이 있는가?
SiC와 유사한 규소계 강화제로는 SiO2가 있으며 SiO2는 SiC에 비해 고분자 수지의 인장강도 강화 효과에 특색은 있으나 굴곡이나 강인성이 부족하다[5]. 이러한 점을 개선하기 위해 비드 상태의 SiO2 강화제가 사용되고도 있는 상황이다[6].
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