[국내논문]AgX (Ag-함침 X 제올라이트)에 의한 고방사성해수폐액으로부터 요오드(I)의 흡착 제거 Removal of I by Adsorption with AgX (Ag-impregnated X Zeolite) from High-Radioactive Seawater Waste원문보기
본 연구는 AgX (Ag-함침 X zeolite)에 의해 고방사성해수폐액 (HSW)의 발생초기에 함유되어 있는 고방사성 요오드($^{131}I$)의 흡착, 제거를 목표로 수행하였다. AgX에 의한 I의 흡착 (AgX-I 흡착)은 AgX 내 Ag-함침농도가 증가할수록 증가하며, 함침농도 30wt% 정도가 적당하였다. AgX (Ag-함침 약 30~35wt%)로부터 Ag의 침출농도는 해수폐액에 함유되어 있는 chloride 이온에 의한 AgCl 침전 등으로 증류수보다 덜 침출 (<1 mg/L) 되었다. AgX-I 흡착은 초기 I 농도 0.01~10 mg/L의 경우 m/V(흡착제량/용액부피의 비)=2.5 g/L에서 99% 이상 흡착제거 되어 I의 효율적 제거가 가능함을 알 수 있다. AgX-I 흡착제거는 해수폐액 보다는 증류수에서 수행하는 것이 효과적이고, 온도의 영향은 미미한 것 같으며, 흡착평형등온선은 Languir 보다는 Freundlich 등온선으로 표현하는 것이 양호하였다. 한편 AgX-I 흡착속도는 유사 2차 속도식을 만족하고 있으며, 속도상수 ($k_2$)는 $C_i$ 증가에 따라 감소하고 있지만, m/V 비 및 온도 증가에 따라서는 증가하고 있다. 이때 흡착 활성화에너지는 약 6.3 kJ/mol 로 AgX-I 흡착은 약한 결합형태의 물리적흡착이 지배적일 것으로 보인다. 그리고 열역학적 매개변수를 평가(음수 값의 Gibbs 자유에너지 및 양수 값의 엔탈피)에 의해 AgX-I 흡착이 자발반응(정반응)의 흡열반응이며, 고온에서 반응이 양호함을 나타내었다.
본 연구는 AgX (Ag-함침 X zeolite)에 의해 고방사성해수폐액 (HSW)의 발생초기에 함유되어 있는 고방사성 요오드($^{131}I$)의 흡착, 제거를 목표로 수행하였다. AgX에 의한 I의 흡착 (AgX-I 흡착)은 AgX 내 Ag-함침농도가 증가할수록 증가하며, 함침농도 30wt% 정도가 적당하였다. AgX (Ag-함침 약 30~35wt%)로부터 Ag의 침출농도는 해수폐액에 함유되어 있는 chloride 이온에 의한 AgCl 침전 등으로 증류수보다 덜 침출 (<1 mg/L) 되었다. AgX-I 흡착은 초기 I 농도 0.01~10 mg/L의 경우 m/V(흡착제량/용액부피의 비)=2.5 g/L에서 99% 이상 흡착제거 되어 I의 효율적 제거가 가능함을 알 수 있다. AgX-I 흡착제거는 해수폐액 보다는 증류수에서 수행하는 것이 효과적이고, 온도의 영향은 미미한 것 같으며, 흡착평형등온선은 Languir 보다는 Freundlich 등온선으로 표현하는 것이 양호하였다. 한편 AgX-I 흡착속도는 유사 2차 속도식을 만족하고 있으며, 속도상수 ($k_2$)는 $C_i$ 증가에 따라 감소하고 있지만, m/V 비 및 온도 증가에 따라서는 증가하고 있다. 이때 흡착 활성화에너지는 약 6.3 kJ/mol 로 AgX-I 흡착은 약한 결합형태의 물리적흡착이 지배적일 것으로 보인다. 그리고 열역학적 매개변수를 평가(음수 값의 Gibbs 자유에너지 및 양수 값의 엔탈피)에 의해 AgX-I 흡착이 자발반응(정반응)의 흡열반응이며, 고온에서 반응이 양호함을 나타내었다.
This study aimed to the adsorption-removal of high- radioactive iodide (I) contained in the initially generated high-radioactive seawater waste (HSW), with the use of AgX (Ag-impregnated X zeolite). Adsorption of I by AgX (hereafter denoted as AgX-I adsorption) was increased by increasing the Ag-imp...
This study aimed to the adsorption-removal of high- radioactive iodide (I) contained in the initially generated high-radioactive seawater waste (HSW), with the use of AgX (Ag-impregnated X zeolite). Adsorption of I by AgX (hereafter denoted as AgX-I adsorption) was increased by increasing the Ag-impregnated concentration in AgX, and its concentration was suitable at about 30 wt%. Because of AgCl precipitation by chloride ions contained in seawater waste, the leaching yields of Ag from AgX (Ag-impregnated concentration : about 30~35 wt%) was less than those in distilled water (< 1 mg/L). AgX-I adsorption was above 99% in the initial iodide concentration ($C_i$) of 0.01~10 mg/L at m/V (ratio of weight of adsorbent to solution volume)=2.5 g/L. This shows that efficient removal of I is possible. AgX-I adsorption was found to be more effective in distilled water than in seawater waste, and the influence of solution temperature was insignificant. Ag-I adsorption was better described by a Freundlich isotherm rather than a Langmuir isotherm. AgX-I adsorption kinetics can be expressed by a pseudo-second order rate equation. The adsorption rate constants ($k_2$) decreased by increasing $C_i$, and conversely increased by increasing the ratio of m/V and the solution temperature. This time, the activation energy of AgX-I adsorption was about 6.3 kJ/mol. This suggests that AgX-I adsorption is dominated by physical adsorption with weaker bonds. The evaluation of thermodynamic parameters (a negative Gibbs free energy and a positive Enthalpy) indicates that AgX-I adsorption is a spontaneous reaction (forward reaction), and an endothermic reaction indicating that higher temperatures are favored.
This study aimed to the adsorption-removal of high- radioactive iodide (I) contained in the initially generated high-radioactive seawater waste (HSW), with the use of AgX (Ag-impregnated X zeolite). Adsorption of I by AgX (hereafter denoted as AgX-I adsorption) was increased by increasing the Ag-impregnated concentration in AgX, and its concentration was suitable at about 30 wt%. Because of AgCl precipitation by chloride ions contained in seawater waste, the leaching yields of Ag from AgX (Ag-impregnated concentration : about 30~35 wt%) was less than those in distilled water (< 1 mg/L). AgX-I adsorption was above 99% in the initial iodide concentration ($C_i$) of 0.01~10 mg/L at m/V (ratio of weight of adsorbent to solution volume)=2.5 g/L. This shows that efficient removal of I is possible. AgX-I adsorption was found to be more effective in distilled water than in seawater waste, and the influence of solution temperature was insignificant. Ag-I adsorption was better described by a Freundlich isotherm rather than a Langmuir isotherm. AgX-I adsorption kinetics can be expressed by a pseudo-second order rate equation. The adsorption rate constants ($k_2$) decreased by increasing $C_i$, and conversely increased by increasing the ratio of m/V and the solution temperature. This time, the activation energy of AgX-I adsorption was about 6.3 kJ/mol. This suggests that AgX-I adsorption is dominated by physical adsorption with weaker bonds. The evaluation of thermodynamic parameters (a negative Gibbs free energy and a positive Enthalpy) indicates that AgX-I adsorption is a spontaneous reaction (forward reaction), and an endothermic reaction indicating that higher temperatures are favored.
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문제 정의
본 연구는 HSW의 초기 발생량 감소 및 작업자 보호차원에서 HSW의 발생 초기에 함유되어 있는 고방사성핵종 중의 하나인 요오드 (131I)를 HSW로부터 흡착 제거하는 기술개발을 목표로 수행하였다. 우선 Ag-함침 X zeolite (Ag-impregnated X zeolite, 이후 AgX로 표기)를 제조하여 Ag-함침농도에 따른 I의 흡착능과 AgX 로부터 Ag의 침출률 등을 검토한다.
본 연구는 AgX (Ag-함침 13X zeolite)에 의해 고방사성해수폐액 (HSW)의 발생 초기 고방사성핵종인 요오드 (131I)의 흡착/제거를 목표로 수행하였다. 우선 I의 흡착 제거능은 Ag-함침 zeolite가 Ag-함침 활성탄이나 활성알루미나 보다 우수하며, AgX의 경우 Ag-함침농도 (wt%)가 증가할수록 증가하며, 함침 30wt% 정도가 효과적이었다.
제안 방법
그러나 Ag-함침량에 따른 영향을 고찰하기 위한 AgX의 경우는 AgNO3 용액에 13X zeolite (Aldrich, 2~3 ㎛)를 m13X/VAgNO3 (13X zeolite weight/AgNO3 solution volume) =50 g/L로 첨가하여 300 rpm으로 1시간 교반하여 제조하였으며, 표면에 부착되어있는 Ag 이온 등을 제거하기 위하여 증류수로 여러 번 5회 세척하고, 건조 105ºC, 36시간)한 다음 체분석 (sieve analysis)하여 준비하였다.
I)를 HSW로부터 흡착 제거하는 기술개발을 목표로 수행하였다. 우선 Ag-함침 X zeolite (Ag-impregnated X zeolite, 이후 AgX로 표기)를 제조하여 Ag-함침농도에 따른 I의 흡착능과 AgX 로부터 Ag의 침출률 등을 검토한다. 그런 다음 AgX에 의한 I의 흡착 (이후 AgX-I 흡착으로 표기) 특성을 초기 I 농도, 용액의 온도, m/V 비 (ratio of absorbent weight to solution volume, g/L) 및 증류수/해수 등에 따라 규명하고, 마지막으로 AgX-I 흡착평형등온선, 흡착속도 및 관련 열역학적 매개변수 등을 평가하여 HSW로부터 I를 흡착 제거할 수 있는 기술 확보 및 이의 최적조건 등을 결정한다.
모의 고방사성해수폐액 (Simulated High-radioactive Seawater Waste: SHSW)은 부산부근에서 가져온 해수에 상업용 특급시약인 NaI를 첨가하여 제조하였으며, 이의 성분 및 조성은 Table 1과 같다. HSW의 경우 131I의 함유량은 약 0.01 mg/L 이하로 매우 적으나 [1-6], 본 연구에서는 시료 분석 및 이들의 거동을 보다 용이하게 보기 위하여 과량 (10, 50, 100 mg/L) 첨가하여 수행하였으며, HSW 내 실제 I 농도 수준에서의 적용성을 보기 위하여 0.01 mg/L의 I가 함유된 SHSW에 추적자규모의 방사성동위원소 (131I)를 첨가하여 수행하였다.
한편 추적자규모 (tracer, 1.18×104 Bq/mL)의 방사성동위원소 (131I)를 사용한 실험은 비방사성 실험과 동일한 방법으로 각각 SHSW 5 mL에 동위원소 50 µℓ를 첨가하여 수행하였다.
이때 131I는 당 연구소“하나로”에서 생산 (130TeO2 +n → 131I) 한 것으로 화학적 형태는 6 M NaOH 용액에 NaI로 (순도 : ＞99%) 1 mCi 구입하여, 이를 추적자규모 농도로 희석하여 사용하였다. 그런 다음 원심분리기 (MF80, 3,000 rpm, Hanil Science Industrial)로 고-액 분리하여 상등액(supernatant) 내 존재하는 금속이온의 농도(또는 방사능)를 분석하여 측정하였다.
초기 SHSW 및 상등액에 함유되어 있는 Ca, Mg, Sr은 ICP-AES (Inductive Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, ISA Jobin-Yvon JY 50P and JY 38 Plus), K, Na, Cs는 AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer, Prekin- Elmer, PinAAcle 900F)로, 기타 I- , Cl- , SO4-2, Br-등은 IC (Ion Chromatography, DIONEX, ICS-900)로 각각의 농도를 분석하였다. 그리고 AgX 내 함유된 Ag 량은 SEM (Scanning Electron Microscope, SNE 4000M, SEC Co.
등은 IC (Ion Chromatography, DIONEX, ICS-900)로 각각의 농도를 분석하였다. 그리고 AgX 내 함유된 Ag 량은 SEM (Scanning Electron Microscope, SNE 4000M, SEC Co.)/EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscope, XFlash detector 410M, Bruker AXS Co.)를 사용하여, 그리고 AgX의 구조는 XRD (X-ray Diffraction, Bruker, XRD D2 Phaser)로 각각 측정하였다. 한편 131I은 MCA (MultiChannel Analyzer, OXFORD TC702, HPGe detector)로 방사능을 측정하여 농도를 분석하였으며, 용액의 pH는 pH meter (ORION 820A+, Thermo Electronic Corporation)을 이용하여 그리고 흡착제의 입자크기는 체 분석법으로 각각 수행하였다.
)를 사용하여, 그리고 AgX의 구조는 XRD (X-ray Diffraction, Bruker, XRD D2 Phaser)로 각각 측정하였다. 한편 131I은 MCA (MultiChannel Analyzer, OXFORD TC702, HPGe detector)로 방사능을 측정하여 농도를 분석하였으며, 용액의 pH는 pH meter (ORION 820A+, Thermo Electronic Corporation)을 이용하여 그리고 흡착제의 입자크기는 체 분석법으로 각각 수행하였다. 각 원소의 흡착율 (Adsorption yield, A), 흡착용량 (q) 및 분배계수 (Kd) 는 각각 다음 식에 의해서 계산하였으며
흡착속도 식은 여러 가지가 발표되고 있으나 [27-33], 본 연구에서는 다음과 같은 유사 (pseudo) 2차 속도식 dqt /dt = k2(qe-qt )2으로 AgX-I 계에서의 흡착속도를 평가하였다. 상기 식에 경계조건 t=0, q=0 및 t=t, q=qe를 적용하면
대상 데이터
반면에 AgX와의 성능비교를 위하여 제조한 Ag-AAC (Ag-impregnated Acidic Activated Carbon)는 고도 정수용 야자각 입상 활성탄을 구입하여 세척/건조한 후 강질산 (6 M HNO3)으로 처리하여 우선 AAC를 제조한 다음, 그리고 Ag-BAA (Ag-impregnated Basic Activated Alumina)는 시약급의 염기성처리 활성알루미나 (Aldrich, BAA)를 구입하여, 각각 이를 AgNO3 용액과 접촉한 후 증류수로 약 10회 세척하고 건조 (105ºC, 24시간)하여 준비하였다.
모의 고방사성해수폐액 (Simulated High-radioactive Seawater Waste: SHSW)은 부산부근에서 가져온 해수에 상업용 특급시약인 NaI를 첨가하여 제조하였으며, 이의 성분 및 조성은 Table 1과 같다. HSW의 경우 131I의 함유량은 약 0.
본 연구에서 사용한 AgX는 모두 시약급 (Aldrich, 20~24 mesh, Ag-함침 : 약 30~35wt%)으로 추가의 정제과정 없이 준비하였다. 그러나 Ag-함침량에 따른 영향을 고찰하기 위한 AgX의 경우는 AgNO3 용액에 13X zeolite (Aldrich, 2~3 ㎛)를 m13X/VAgNO3 (13X zeolite weight/AgNO3 solution volume) =50 g/L로 첨가하여 300 rpm으로 1시간 교반하여 제조하였으며, 표면에 부착되어있는 Ag 이온 등을 제거하기 위하여 증류수로 여러 번 5회 세척하고, 건조 105ºC, 36시간)한 다음 체분석 (sieve analysis)하여 준비하였다.
이때 131I는 당 연구소“하나로”에서 생산 (130TeO2 +n → 131I) 한 것으로 화학적 형태는 6 M NaOH 용액에 NaI로 (순도 : ＞99%) 1 mCi 구입하여, 이를 추적자규모 농도로 희석하여 사용하였다.
성능/효과
01 mg/L까지 농도를 낮춘 것은 실제 일본 후쿠시마 원전사고 발생초기 HSW 내 Ci가 최대 ~10-2 mg/L까지 나타나 선정한 것이며 [1,2,6], 추적자규모 방사성동위원소 131I을 이용하여 수행하였다. 그리고 동일 m/V 비에서 Ci가 낮은 경우 흡착 site가 보다 풍부해져 흡착능이 증가되어야 함에도 불구하고 Ci =0.01 mg/L의 경우 m/V=1 g/L에서 약 44% 흡착되었는데 이는 예상하지 못한 결과로 본 연구에서는 이에 대한 원인은 규명하지 못했다. Fig.
은 상관계수 (correlation coefficient)를 의미한다. AgX-I 흡착등온식은 Langmuir 보다는 실험적 결과를 근간으로 얻어진 반경험식 형태의 Freundlich 등온식으로 나타내는 것이 좋을 것으로 보인다. 이로부터 I은 불균일한 AgX 표면에 다층흡착(multilayer adsorption) 되었다고 사료된다.
I)의 흡착/제거를 목표로 수행하였다. 우선 I의 흡착 제거능은 Ag-함침 zeolite가 Ag-함침 활성탄이나 활성알루미나 보다 우수하며, AgX의 경우 Ag-함침농도 (wt%)가 증가할수록 증가하며, 함침 30wt% 정도가 효과적이었다. AgX (시약, Ag 함침:30~35wt%)로부터 Ag 침출은 해수폐액의 경우 함유 chloride 이온에 의한 AgCl 침전 등으로 증류수보다 덜 침출되나 (1 mg/L 이하), 연속식 흡착탑 조업의 경우 이 침전물 등에 의한 막힘 현상 등이 유발될 수 있어 이에 대한 검토가 요구된다.
3 kJ/mol 로 AgX-I 흡착은 물리적 흡착이 지배적일 것으로 보인다. 그리고 열역학적 매개변수를 평가 (음수 값의 Gibbs 자유에너지, 양수 값의 엔탈피 및 엔트로피)에 의해 AgX-I 흡착이 자발반응 (정반응)의 흡열반응이며, 고온에서 반응이 양호함을 나타내었다.
후속연구
우선 I의 흡착 제거능은 Ag-함침 zeolite가 Ag-함침 활성탄이나 활성알루미나 보다 우수하며, AgX의 경우 Ag-함침농도 (wt%)가 증가할수록 증가하며, 함침 30wt% 정도가 효과적이었다. AgX (시약, Ag 함침:30~35wt%)로부터 Ag 침출은 해수폐액의 경우 함유 chloride 이온에 의한 AgCl 침전 등으로 증류수보다 덜 침출되나 (1 mg/L 이하), 연속식 흡착탑 조업의 경우 이 침전물 등에 의한 막힘 현상 등이 유발될 수 있어 이에 대한 검토가 요구된다. AgX-I 흡착은 초기 I 농도 (Ci)=0.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
고방사성해수폐액이란?
고방사성해수폐액 (High-radioactive Seawater Waste, HSW)은 일본 후쿠시마 원전사고와 같이 비정상 중대사고시 원자로 냉각계통의 고장으로 해수를 원자로냉각수로 다량 주입하여 발생한 것으로 [1-10], 원자로의 정상 조업상태에서는 전혀 발생되지 않아 HSW를 대상으로 한 처리연구는 거의 수행되지 않은 상태이다.
조사핵연료에서 I의 존재량은 무엇에 의하여 좌우되는가?
원자로 내 장전된 조사핵연료 (irradiated nuclear fuel) 에서 I의 존재량은 핵연료의 조사시간, 연소도 및 핵연료 형태 등에 좌우된다. 그러나 HSW 내 I의 함유량은 조사핵연료내 존재하고 있는 I의 존재량 중 냉각수에 의해 용해되는 정도에 의해 결정되며, 이는 비정상 중대사고 시 핵연료피복관의 파손 정도, 용해 접촉시간, 용해온도 및 용해매질 등에 영향을 받고 있다.
고방사성해수폐액 내 함유되어 있는 핵종으로는 무엇이 있는가?
HSW 내 함유되어 있는 고방사성핵종으로는 주로 134Cs (반감기=약 2.06년, 비방사능=4.79×1013 Bq/g), 137Cs (약 30년, 3.22×1015 Bq/g) 및 131I (약 8일, 4.81×1015 Bq/g) 등이 있으며 [1-4], 이중 131I은 Cs 보다 비록 존재량도 적고, 반감기도 매우 짧아 수개월 정도의 방치로 방사능이 대부분 감쇄한다. 실제 일본의 경우 사고 약 8개월이 경과된 후에 131I의 방사능세기는 초기 106~107 Bq/mL에서 ~103 Bq/mL 정도로 대폭 감소하였으나 [1,2], HSW의 발생 초기에는 Cs 보다 비방사능 (specific radioactivity, Bq/g)이 큰 고방사성핵종이다.
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