[논문]항균, 신선도 기능을 부여한 투명 산화생분해 필름 개발

최성욱; 이근우; 유지예; 유영선

doi:10.20909/kopast.2017.23.3.133

항균, 신선도 기능을 부여한 투명 산화생분해 필름 개발
Development of Thin, Transparent Oxo-Biodegradable Film with Antibacterial and Freshness Agent 원문보기

한국포장학회지= Korean Journal of Packaging Science & Technology, v.23 no.3, 2017년, pp.133 - 141

최성욱 (가톨릭대학교 생명공학전공) , 이근우 ((주)바이오켐코리아) , 유지예 ((주)바이오소재) , 유영선 (가톨릭대학교 생명공학전공)

초록
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본 논문에서는 신선도 유지 기능을 부여한 새로운 형태의 산화생분해성 필름 개발에 관하여 서술하였다. 생분해 촉매제로 유기 금속염, 유기산, 불포화 지방산등을 함유한 산화생분해성 및 항균신선도기능을 부여한 M/B를 각각 제조한 후, 이를 플라스틱 레진에 첨가하여 항균 및 신선도 기능의 산화생분해 복합필름(AOB film)을 제작하였다. 제조된 항균신선도 A M/B의 항균력 시험은 진탕 플라스크 방법을 사용하여 농도별 시험을 실시하였다. A MB 5% 첨가한 AOB 필름은 별도로 필름 밀착법을 통해 제조하여 실험한 결과, 필름의 항균작용이 매우 우수함을 확인할 수 있었다. 자두를 대상으로 한 신선도 유지기능 평가 결과, A M/B 5% 첨가한 AOB 필름이 대조군 필름에 비하여 신선도 유지 효과가 우수하였다. 또한 산화생분해성을 평가하기 위하여, UV 340 nm로 처리한 필름의 인장강도 및 신장율을 측정한 결과, AOB 필름의 물성 감소율이 우수하였으며, 이는 산화생분해 특성을 갖는 것을 의미한다. 결론적으로 항균 및 신선도 기능의 산화생분해성(AOB) 복합필름은 식품 유통과정에서 발생할 수 있는 식품의 부패를 방지하는 측면에서 긍정적인 효과를 가져올 수 있을 것으로 판단되어진다.

Abstract ▼ AI-Helper

This article described the development of transparent antimicrobial oxo-biodegradable (AOB) film with the function of enhanced freshness of food by employing oxo-biodegradable masterbatch (MB) and antimicrobial MB together with organic metal salt, organic acid, or unsaturated fatty acid. Antibacterial test of the AOB film with the different contents of the antimicrobial MB resulted in the significant freshness extension of plum. Tensile strength and elongation rate of the AOB films before UV treatment were similar to those of polyethylene films used as control. The reduced mechanical properties of AOB film after UV treatment (340 nm) suggested that the AOB film could be degraded by oxo biodegradation. The developed AOB films can effectively prevent decomposition of food by providing antibacterial function and preserving freshness.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 초기 신장율과 인장강도 등의 물성이 우수한 산화생분해 첨가제 및 항균 신선도 첨가제가 포함된 포장재를 제조하여 식품포장용 필름으로서 사용적합성을 평가하였다.

제안 방법

AOB film 1-4 및 control film을 UV 340 nm에서 100시간 조사하면서 20시간마다 샘플링하여 인장강도와 신장율을 3반복 측정 후 평균값을 분석한 결과를 아래의 Fig. 1과 Fig. 2에 나타내었다. OB M/B 0.
KFDA의 규정에 따라 AOB film 2의 중금속 함량(mg/L), 과망간산칼륨 소비량(mg/L), 납 함량(mg/kg), 증발잔류물(mg/L), 카드뮴 함량(mg/kg) 등을 식품공전의 기구 및 용기·포장의 기준·규격 중 합성수지제 시험방법17)에 의거하여 측정함으로써 식품포장재로서의 적합성 여부를 판정하였다.
또한, 실험구 필름으로 A M/B 5%, OB M/B 1%, HDPE 84%, LLDPE 10%로 제조된 AOB film 2 및 대조구 필름을 필름밀착법(JIS Z2801:2000)을 이용하여 제조하였으며, 항균실험을 진행하였다. 그 방법으로는 먼저 대조구 필름과 실험구 필름의 표면을 70% 에탄올로 살균하여 준비한 후, 균액을 0.4mL씩 채취하여 대조구와 실험구 필름 위에 접종하였다. 접종한 시편을 인큐베이터에서 배양시키고 Stomacher pouch를 사용하여 배양시킨 균을 회수한 뒤, 회수한 균액을 1 mL 채취하여 배지에 도포한 후 배양시켰고 마지막으로 콜로니 카운터를 사용하여 균수를 측정하였다.
, Seoul, Korea)의 재료를 믹서에 투입한 다음 500 rpm, 100±10^oC를 유지하면서 50분간 건조를 수행하였다. 다이스 직경 58 mm 및 L/D 40:1의 트윈 압출기를 투입하여 온도 180^oC 스크류 회전속도 800 rpm으로 열화학반응 등을 시키면서 토출구로 토출 시키고, 토출구로 나오는 굵은 실 형상의 스트랜드를 컨베이어 벨트를 통해 이송하면서 냉각 및 건조시킨 후, 2~3 mm로 절단하여 항균 신선도 마스터배치(A M/B)를 제조하였다. A M/B의 조성은 아래 Table 2와 같다.
또한 접종된 시료를 120일간 배양하면서 40일마다 시료를 꺼내 곰팡이 생육정도에 따른 시료의 무게 감량율을 계산하였다. 무게 감량율 계산은 아래 수식으로 결정하였다.
또한, 실험구 필름으로 A M/B 5%, OB M/B 1%, HDPE 84%, LLDPE 10%로 제조된 AOB film 2 및 대조구 필름을 필름밀착법(JIS Z2801:2000)을 이용하여 제조하였으며, 항균실험을 진행하였다. 그 방법으로는 먼저 대조구 필름과 실험구 필름의 표면을 70% 에탄올로 살균하여 준비한 후, 균액을 0.
무기 필러(1T CaCO3, Omiya Korea, Hambaek, Korea), 산화제2철(Fe2+, Naram, Seoul, Korea), 불포화지방산(Oleic acid, APS, Ansan, Korea), 왁스(LC-102N, Lion chemtech, Daejeon, Korea), 유기산(Citric acid, Hannaeum Co. Ltd., Ansan, Korea), 열가소성 전분(TPS, Bio Polymer, Bucheon, Korea) 및 바인더 레진으로 저밀도 폴리에틸렌(LDPE 5321, Hanhwa, Seoul, Korea)을 믹서(JTM500, Henschel mixer, JinsanPRM, Korea)에 투입한 다음 500 rpm으로 100±10oC에 도달할 때까지 혼합 및 수분 건조를 수행하였다.
0%로 함량이 높아질수록 인장강도와 신장율이 모두 줄어들어 물성 감소율이 높아졌다. 물성 감소율 계산은 UV 처리 후 및 처리 전 수치의 백분율로 계산하였다.
24시간 후, 배양시켜놓은 초기 균수를 측정하였다. 배양된 각 시험관의 용액들을 1 mL씩 채취하여 생리식염수 9 mL에 희석한 다음, 희석한 용액을 평판배지에 1 mL씩 접종하여 배양시켰고, 다음날 배양시켜 놓은 샘플들을 꺼내어 균수를 측정하였다.
자두의 부패, 변패는 냄새 및 색상 변화를 통해서 확인이 용이하기 때문에 Park 등이 저장기간중 포장된 자두를 Lopez-Galvez 등의 방법에 의해 5단계 점수를 부여(0=없음, 1=약간, 2=보통, 3=심함, 4=매우 심함)한 방법16)에 따라 평가를 하였다. 본 논문의 신선도 기간 연장 실험은 자두를 A M/B 5% 및 OB M/B 1%를 함유한 AOB film으로 포장한 후 상온에 저장하면서 육안 검사를 실시해 1=완전히 상함, 2=약간 상함, 3=좋음으로 평가하였다. 대조구는 A M/B 및 OB M/B를 적용하지 않은 PE film을 control로 사용하였다.
액상 항균제와 신선도 용액(EH-X Soln, Biopolymer Co. Ltd., Buchon, Korea)을 이용한 항균신선도 마스터배치(antimicrobial MB) 제조는 산화금속 중 이산화 티타늄(TiO2, Swct Co. Ltd., Seoul, Korea), 항균제(Bactoster-alexin, Biochemkorea Co. Ltd., Bucheon, Korea), 사붕산나트륨(Sodium tetrabarate, Swct Co. Ltd., Seoul, Korea), 염화마그네슘(Magnesium chloride, Ynct Co. Ltd., Seoul, Korea), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE 5321, Hanhwa, Seoul, Korea), 겨자유(Mustard oil, Indoshop Co. Ltd., Seoul, Korea)의 재료를 믹서에 투입한 다음 500 rpm, 100±10oC를 유지하면서 50분간 건조를 수행하였다.
외부 미생물 오염이 되지 않도록 무균상태의 크린벤치 안에서 멸균된 탄소원이 없는 고체 한천 배지위에 AOB film 및 control film을 13 mm × 80 mm 크기로 절단한 시편을 올려 놓고, 시편과 배지 전체가 젖도록 혼합포자 현탁액 1 mL를 배지에 투입한 다음, 살균된 유리봉을 이용하여 배지 표면에 도포시킨 후 뚜껑을 덮은 다음, 30oC, 상대습도 85% 조건에서 120일간 배양하면서 시료에 곰팡이가 뒤덮인 정도에 따라 0~4단계로 아래의 Table 4와 같이 평가하였다.
, Ansan, Korea), 열가소성 전분(TPS, Bio Polymer, Bucheon, Korea) 및 바인더 레진으로 저밀도 폴리에틸렌(LDPE 5321, Hanhwa, Seoul, Korea)을 믹서(JTM500, Henschel mixer, JinsanPRM, Korea)에 투입한 다음 500 rpm으로 100±10^oC에 도달할 때까지 혼합 및 수분 건조를 수행하였다. 이 후 다이 직경 58mm, L/D 40:1, 스크류 니딩존 3개, 리버스존 2개, 진공 벤트존이 2개인 트윈 압출기(JTE-58HS, Tween extruder, JinsanPRM, Korea)를 이용하여 배럴 온도 170^oC, 스크류 회전속도 500rpm으로 물리적, 화학적 반응이 일어난 굵은실 형상을 만들었고, 수분 재흡수 문제 방지를 위해 공랭식으로 냉각한 다음, 이를 2~3 mm 크기로 절단하여 산화생분해성 마스터배치(OB M/B)를 제조하였다.
4mL씩 채취하여 대조구와 실험구 필름 위에 접종하였다. 접종한 시편을 인큐베이터에서 배양시키고 Stomacher pouch를 사용하여 배양시킨 균을 회수한 뒤, 회수한 균액을 1 mL 채취하여 배지에 도포한 후 배양시켰고 마지막으로 콜로니 카운터를 사용하여 균수를 측정하였다.
제조된 산화생분해성 OB M/B (0.5~2.0%), 항균 신선도 기능을 부여한 A M/B (5%) 및 고밀도 폴리에틸렌(high density polyethylene, HDPE) (7000F, Lotte Chemical Co. Ltd., Seoul, Korea) 80~90% 및 선형저밀도 폴리에틸렌(linear low density polyethylene, LLDPE) (UL814, Lotte Chemical Co. Ltd., Seoul, Korea) 10%를 혼합한 후 스크류 온도 200^oC로 조절한 필름성형기(BS-55, Boosung, Hanam, Korea)로 압출하여 두께 20 ㎛의 항균 및 신선도 기능이 부여된 투명한 산화생분해 복합필름(antimicrobial oxo-biodegradable film; AOB film)을 제조하였으며, 대조구 필름(control film)은 폴리에틸렌을 이용하여 제조하였다. 제조한 필름의 인장강도, 신장율을 UTM (Universal Testing Machine) (DTU, Daekung Tech, Incheon, Korea)을 이용하여 측정함으로써 물성을 비교하였고, 원료 사용 비율은 Table 3에 나타내었다.
, Seoul, Korea) 10%를 혼합한 후 스크류 온도 200^oC로 조절한 필름성형기(BS-55, Boosung, Hanam, Korea)로 압출하여 두께 20 ㎛의 항균 및 신선도 기능이 부여된 투명한 산화생분해 복합필름(antimicrobial oxo-biodegradable film; AOB film)을 제조하였으며, 대조구 필름(control film)은 폴리에틸렌을 이용하여 제조하였다. 제조한 필름의 인장강도, 신장율을 UTM (Universal Testing Machine) (DTU, Daekung Tech, Incheon, Korea)을 이용하여 측정함으로써 물성을 비교하였고, 원료 사용 비율은 Table 3에 나타내었다.
필름 시료(25 mm × 100 mm)를 UV 340 nm에서 100시간까지 노출시킨 다음 UTM(DTU, Daekyung Tech, Incheon, Korea)을 사용하여 UV에 노출시킨 필름의 인장강도와 신장율을 3반복 측정하여 평균값을 구하였다.
항균력 실험은 진탕 플라스크방법(Shaking flask method)을 사용하였고, A M/B 0%, 3%, 5%, 및 7%을 함유한 필름의 항균력 실험을 하였다. 실험 방법으로는 100 mL 삼각 플라스크에 TSB용액 100 mL와 각 균주(E.

대상 데이터

Aspergillus niger, Penicillium piniphilum, Chaetomium globosum, Gliocladium virens 및 Aureobasidium pullulans의 포자가 같은 비율로 들어있는 현탁액(6.0±5.3 log spores/mL)을 접종원으로 사용하였다.
본 논문의 신선도 기간 연장 실험은 자두를 A M/B 5% 및 OB M/B 1%를 함유한 AOB film으로 포장한 후 상온에 저장하면서 육안 검사를 실시해 1=완전히 상함, 2=약간 상함, 3=좋음으로 평가하였다. 대조구는 A M/B 및 OB M/B를 적용하지 않은 PE film을 control로 사용하였다.

이론/모형

항균시험 결과 A M/B의 MIC(Minimum Inhibitory Concentration)값은 5%인 것으로 확인되었다. A M/B를 5% 첨가한 AOB film 2만을 따로 필름 밀착법(JIS Z2801:2000)을 통해 실험을 하여 최종적으로 확인하였다. 그 결과, Fig.
ASTM G21-96 방법15)에 따라 필름의 곰팡이에 의한 생분해성을 평가하였다. Aspergillus niger, Penicillium piniphilum, Chaetomium globosum, Gliocladium virens 및 Aureobasidium pullulans의 포자가 같은 비율로 들어있는 현탁액(6.
산화분해성 시험은 ASTM D3826-9814) 방법에 따라 이루어졌다. 필름 시료(25 mm × 100 mm)를 UV 340 nm에서 100시간까지 노출시킨 다음 UTM(DTU, Daekyung Tech, Incheon, Korea)을 사용하여 UV에 노출시킨 필름의 인장강도와 신장율을 3반복 측정하여 평균값을 구하였다.
유럽의 RoHS 기준에 따르면 크롬, 브롬계난연제(PBB, PBDE) 등 유해물질이 포함된 제품은 판매할 수 없다. 이에 맞춰 AOB film 2를 한국화학융합 시험 연구원의 KSC IEC 62321 방법에 따라 규제물질(납, 수은, 카드뮴, 6가 크롬, PBBs, PBDEs 등)의 함량 측정을 의뢰하였다.
자두의 부패, 변패는 냄새 및 색상 변화를 통해서 확인이 용이하기 때문에 Park 등이 저장기간중 포장된 자두를 Lopez-Galvez 등의 방법에 의해 5단계 점수를 부여(0=없음, 1=약간, 2=보통, 3=심함, 4=매우 심함)한 방법16)에 따라 평가를 하였다. 본 논문의 신선도 기간 연장 실험은 자두를 A M/B 5% 및 OB M/B 1%를 함유한 AOB film으로 포장한 후 상온에 저장하면서 육안 검사를 실시해 1=완전히 상함, 2=약간 상함, 3=좋음으로 평가하였다.
함량별 산화생분해성 OB M/B (0.5~2.0%), A M/B 5%, HDPE (83.0~84.5%), LLDPE 10%를 혼합하여 제조한 항균 신선도 기능을 부여한 산화생분해 복합필름(AOB film) 4종 및 대조구 필름(Control film)을 ASTM D 88218) 방법에 따라 25×102 mm로 재단한 샘플에 대해서 기계적 물성(인장강도, 신장율)을 3반복 측정한 후, 평균값을 Table 5에 나타내었다.

성능/효과

4) 탄소중립(Carbon neutral)형 식물체 바이오매스는 대기 중의 이산화탄소를 이용한 광합성 작용으로 생성된다. 따라서 성장기에 이산화탄소를 감소하기 때문에 탄소배출을 억제하는 효과가 있고, 한정된 자원인 석유의 소비량을 줄일 수 있다.
AOB film 2의 신선도 기간 연장효과를 알아보기 위하여, control film 및 AOB film 2에 자두 40개씩 개발 포장한 다음, 30일동안 상온에서 저장하면서 육안 관찰한 결과, control film에 포장한 자두는 전체 40개 중 육안 관찰 결과 좋음 13개, 약간 상함 10개, 완전히 상함 17개로 상태가 좋은 자두가 32.5%였고, AOB film 2에 포장한 자두는 전체 40개 중 육안 관찰 결과 좋음 21개, 약간 상함 10개, 완전히 상함 9개로 상태가 좋은 자두가 52.5%로 어느 정도 자두의 신선도 기간 연장에 효과가 있음을 알 수 있었다. 실험 종료후 사진은 Fig.
2에 나타내었다. OB M/B 0.5%에서 2.0%로 함량이 높아질수록 인장강도와 신장율이 모두 줄어들어 물성 감소율이 높아졌다. 물성 감소율 계산은 UV 처리 후 및 처리 전 수치의 백분율로 계산하였다.
A M/B를 5% 첨가한 AOB film 2만을 따로 필름 밀착법(JIS Z2801:2000)을 통해 실험을 하여 최종적으로 확인하였다. 그 결과, Fig. 3과 Table 9에서 나타난 것처럼 대조구에 비해 실험구 필름의 항균작용이 우수한 것을 확인하였다.
따라서, 고가인 OB M/B를 적게 사용하였고, 인장 강도 및 신장율 감소가 90% 이상인 AOB film 2가 가격 경쟁력을 고려할 때 산업화에 가장 적합할 것으로 판단되었다.
이로써 AOB film들이 control film에 비해 높은 곰팡이 생분해성을 가졌음을 알 수 있었다. 또한 OB M/B 함량이 많을수록 무게가 더 많이 감량된 것으로 보아 질량 감소가 OB M/B의 양에 의존함을 알 수 있었다.
또한 UV 처리시간별로 신장율이 점점 감소하였으며, AOB film 1은 100시간 처리 후에도 34.16%로 신장율 감소가 크지 않았고, AOB film 2는 95.86%, AOB film 3은 99.33%, AOB film 4는 신장율을 측정할 수 없을 정도로 약화되었는데, AOB film 1에 비해 AOB film 2-4는 신장율 감소율이 높음을 알 수 있었다.
또한, 곰팡이 생육정도는 AOB film 4>3>2>1의 순서로 생육이 활발하여 산화생 분해성 OB M/B의 양에 의존함을 알 수 있었다.
이 중 인장강도 감소율을 보면, OB M/B를 0.5% 처리한 AOB film 1은 100시간 처리해도 44.23%로 감소율이 낮았으며, OB M/B를 1.0% 처리한 AOB film 2의 경우 인장 강도 감소율은 91.19%, OB M/B 1.5% 처리한 AOB film 3의 감소율은 94.28%로 나타났으며, OB M/B 2.0% 처리한 AOB film 4는 100시간 처리 후 인장강도를 측정할 수 없을 정도로 약화되었으며, 높은 산화분해 성능을 갖음을 확인하였다. Control film의 인장강도 감소율은 34.
Control film의 경우 배양일수 경과에 따라 곰팡이 생육이 거의 되지 않은 반면에 AOB film 1~4는 곰팡이가 생육함을 볼 수 있었다. 이로써 AOB film 1~4는 control film에 비해 높은 곰팡이 생분해성을 가졌음을 알 수 있었다. 또한, 곰팡이 생육정도는 AOB film 4>3>2>1의 순서로 생육이 활발하여 산화생 분해성 OB M/B의 양에 의존함을 알 수 있었다.
Control film의 경우 배양일수 경과에 따른 무게 감량이 거의 보이지 않은 반면에 AOB film의 경우에는 120일 이후 절반 가까이 감소함을 볼 수 있었다. 이로써 AOB film들이 control film에 비해 높은 곰팡이 생분해성을 가졌음을 알 수 있었다. 또한 OB M/B 함량이 많을수록 무게가 더 많이 감량된 것으로 보아 질량 감소가 OB M/B의 양에 의존함을 알 수 있었다.
한국식약처 규격 기준에 따른 식품포장재에 적용하는 경우 안전성 여부를 파악하기 위하여 식품공전 제7 기구 및 용기 포장에 관한 기준 및 규격에 따라 평가를 의뢰하였고, 그 시험결과를 Table 10에 정리하였다. 재질시험에서 Pb, Cd, Hg, Cr⁶⁺은 검출되지 않았고, 용출시험결과 중금속 및 과망간산칼륨 용출량이 기준치 이하로 규격기준에 적합하여 식품포장재로 사용에 문제가 없음을 알 수 있었다.
진탕 플라스크 방법을 사용하여 A M/B 농도별 항균력 실험을 하였는데, 그 결과 Table 8와 같이 농도별로 감소율이 다르게 나온 것을 확인할 수 있었다. 항균시험 결과 A M/B의 MIC(Minimum Inhibitory Concentration)값은 5%인 것으로 확인되었다.
진탕 플라스크 방법을 사용하여 A M/B 농도별 항균력 실험을 하였는데, 그 결과 Table 8와 같이 농도별로 감소율이 다르게 나온 것을 확인할 수 있었다. 항균시험 결과 A M/B의 MIC(Minimum Inhibitory Concentration)값은 5%인 것으로 확인되었다. A M/B를 5% 첨가한 AOB film 2만을 따로 필름 밀착법(JIS Z2801:2000)을 통해 실험을 하여 최종적으로 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	패키징이란 무엇입니까?	패키징이라는 것은 내용물, 포장재, 연결요소들로 이루어져 있으며, 현대적 관점에서 패키징이란 제품의 생산에서 소비에 이르기까지 수송, 보관, 하역, 판매, 사용 등의 제반 과정에서 제품의 가치 및 상태를 보호하고 판매를 촉진하기 위해 적절한 재료 용기 등을 사용하여 상품으로서 가치를 부여하는 방법 또는 기술을 말한다.
	바이오 플라스틱은 어떻게 구분할 수 있습니까?	바이오 플라스틱(Bio plastics)은 크게 셀룰로오스 대비 6개월 이내에 90% 이상 생분해되는 생분해 플라스틱(Bio degradable plastics), 셀룰로오스 대비 6개월 이내에 60% 이상 생분해되는 산화생분해 플라스틱(oxo-biodegradable plastics) 및 식물체 바이오매스의 유기탄소 기준으로 25% 이상 함유된 바이오 베이스 플라스틱(bio based plastics)으로 구분할 수 있다.4) 탄소중립(Carbon neutral)형 식물체 바이오매스는 대기 중의 이산화탄소를 이용한 광합성 작용으로 생성된다.
	바이오 베이스 플라스틱이 아직까지 사용범위가 제한된 편인 이유는 무엇입니까?	4,6) 하지만 바이오 플라스틱은 아직까지 사용범위가 제한된 편이다. 원가상승으로 기존 플라스틱 제품에 비해 3~5배 가량 비싸고, 전자제품 및 산업용품 등에서 요구되는 수준의 물성, 강도를 유지하는 것 등 해결해야 하는 문제가 남아 있다. 특히 얇은 박막 포장재로 사용하기 위한 필름 형태로 제작되는 경우 제조된 필름의 물리적 성질이 떨어지는 단점이 있다.4,7-9)

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ASTM D882-12. 2012. Standard test method for tensile properties of thin plastic sheeting. annual book of ASTM standards. American Society of Testing and Materials, Philadelphia, USA.

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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