LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 정밀한 카벤다짐 분석법을 연구하였다. 농산물 중 카벤다짐은 acetonitrile로 추출한 후 SPE cartridge을 이용하여 전처리를 수행하였으며, 최소 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001과 0.004 mg/kg이었다. 농산물에 각각 1.0 mg/kg 및 0.02 mg/kg 농도의 카벤다짐을 첨가하여 분석 시 회수율과 정밀성은 각각 상추가 84.9%, 1.0% 및 87.8%, 3.8% 얼갈이배추가 83.4%, 1.5% 및 86.8%, 2.7% 양배추가 86.4%, 2.0% 및 77.3%, 1.5% 근대가 83.3%, 0.2% 및 86.8%, 2.0 % 이었으며, 콩나물은 85.9%, 3.0% 및 90.1%, 1.3%, 그리고 숙주나물이 83.3%, 2.0% 및 85.9%, 1.9% 로 조사되었다. 본 연구의 시험법은 식품공전의 다성분분석법에 비해 신속하고 정밀한 분석법으로 농산물에 대한 카벤다짐 분석에 적합한 것으로 조사되었다.
LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 정밀한 카벤다짐 분석법을 연구하였다. 농산물 중 카벤다짐은 acetonitrile로 추출한 후 SPE cartridge을 이용하여 전처리를 수행하였으며, 최소 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001과 0.004 mg/kg이었다. 농산물에 각각 1.0 mg/kg 및 0.02 mg/kg 농도의 카벤다짐을 첨가하여 분석 시 회수율과 정밀성은 각각 상추가 84.9%, 1.0% 및 87.8%, 3.8% 얼갈이배추가 83.4%, 1.5% 및 86.8%, 2.7% 양배추가 86.4%, 2.0% 및 77.3%, 1.5% 근대가 83.3%, 0.2% 및 86.8%, 2.0 % 이었으며, 콩나물은 85.9%, 3.0% 및 90.1%, 1.3%, 그리고 숙주나물이 83.3%, 2.0% 및 85.9%, 1.9% 로 조사되었다. 본 연구의 시험법은 식품공전의 다성분분석법에 비해 신속하고 정밀한 분석법으로 농산물에 대한 카벤다짐 분석에 적합한 것으로 조사되었다.
A rapid and precise method using LC-MS/MS was developed for carbendazim analysis in agricultural products. This compound was extracted with acetonitrile from agricultural products and cleaned up by solid-phase extraction procedure. The limit of detection and quantification were 0.001 mg/kg and 0.004...
A rapid and precise method using LC-MS/MS was developed for carbendazim analysis in agricultural products. This compound was extracted with acetonitrile from agricultural products and cleaned up by solid-phase extraction procedure. The limit of detection and quantification were 0.001 mg/kg and 0.004 mg/kg, respectively. The mean recoveries and precision from 4 agricultural products, soybean sprout and mungbean sprout were in the range of 83.3-86.4% and 0.2-3.0% spiked at 1.0 mg/kg and those were in the range of 77.3-90.1% and 1.3-3.8% spiked at 0.02 mg/kg. The present method is faster and more precise compared with the multi-residue method of Korean Food Code. Therefore, we conclude that this method is suitable for carbendazim determination in a wide range of agricultural products.
A rapid and precise method using LC-MS/MS was developed for carbendazim analysis in agricultural products. This compound was extracted with acetonitrile from agricultural products and cleaned up by solid-phase extraction procedure. The limit of detection and quantification were 0.001 mg/kg and 0.004 mg/kg, respectively. The mean recoveries and precision from 4 agricultural products, soybean sprout and mungbean sprout were in the range of 83.3-86.4% and 0.2-3.0% spiked at 1.0 mg/kg and those were in the range of 77.3-90.1% and 1.3-3.8% spiked at 0.02 mg/kg. The present method is faster and more precise compared with the multi-residue method of Korean Food Code. Therefore, we conclude that this method is suitable for carbendazim determination in a wide range of agricultural products.
이에 본 연구에서는 최근 정밀 분석에 많이 사용되고 있는 LC-MS/MS를 이용하여1,3,10-14) 보다 신속하고 정밀한 카벤다짐 분석방법을 연구하여 농산물에 대한 안전먹거리 확보에 기여코자 한다.
제안 방법
본 연구에서는 시험방법 검증을 위해 상추 등 농산물 4종과 콩나물, 숙주나물 등 총 6종의 시료에 카벤다짐 표준액을 1.0 mg/kg과 0.02 mg/kg 두 가지 농도가 되도록 각각 첨가한 후 Fig. 1 및 Table 1에 제시된 전처리 방법과 기기조건으로 3회 반복 분석 후 회수율, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 측정하였다. 측정된 회수율 및 상대표준편차는 식품공전 잔류농약 분석법 실무해설서16)에서 분석법 검증에 요구되는 회수율 70-120% 및 변이계수 20% 이하를 검증 기준으로 적용하였다.
대상 데이터
시험에 사용한 농산물(상추, 엇갈이배추, 양배추, 근대)은 강서농산물도매시장에 출하된 농산물을 수거하여 예비시험을 거쳐 카벤다짐이 잔류하지 않은 것으로 확인된 시료를 시험에 사용하였다. 콩나물과 숙주나물은 시중 마트에서 판매하는 무농약 시료를 구매하여 예비시험을 통해 카벤다짐이 검출되지 않는 것으로 확인 후 시험에 사용하였다.
시험에 사용한 농산물(상추, 엇갈이배추, 양배추, 근대)은 강서농산물도매시장에 출하된 농산물을 수거하여 예비시험을 거쳐 카벤다짐이 잔류하지 않은 것으로 확인된 시료를 시험에 사용하였다. 콩나물과 숙주나물은 시중 마트에서 판매하는 무농약 시료를 구매하여 예비시험을 통해 카벤다짐이 검출되지 않는 것으로 확인 후 시험에 사용하였다.
본 연구에서 제시한 LC-MS/MS를 이용한 시험법과 식품공전 시험법15)으로 농산물을 분석하여 분석시간, 유기용매 소요량, 회수율 및 정량한계 등을 비교하였다.
1 및 Table 1에 제시된 전처리 방법과 기기조건으로 3회 반복 분석 후 회수율, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 측정하였다. 측정된 회수율 및 상대표준편차는 식품공전 잔류농약 분석법 실무해설서16)에서 분석법 검증에 요구되는 회수율 70-120% 및 변이계수 20% 이하를 검증 기준으로 적용하였다.
성능/효과
본 시험방법에 따른 분석기기의 검출(S/N = 3) 및 정량(S/N = 10) 한계는 각각 0.0005 ng 및 0.002 ng으로 조사 되었으며 이를 식품공전 잔류농약 분석법 실무 해설서16)에 제시된 분석법의 검출 및 정량한계 계산법에 따라 계산한 카벤다짐 분석법의 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 mg/ kg, 0.004 mg/kg으로 조사되어 우수한 검출 감도를 나타내었다[Table 3, Fig. 2]. 이러한 결과는 국내의 식품 중 잔류농약 분석법 검출한계로 규정하고 있는 0.
이상 본 연구에서 제시한 LC-MS/MS에 의한 카벤다짐 시험법은 기존의 시험법에 비해 적절한 회수율과 정밀성, 우수한 검출감도 그리고 신속한 분석이 가능하여 부적합 농산물의 신속한 수거 및 폐기가 필수적인 유통 농산물이나 도매시장 출하농산물에 대한 카벤다짐 분석에 적합한 시험법이라고 생각된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
UV검출기기의 단점을 대체하기 위한 방법으로 어떠한 것을 이용하였는가?
이에 본 연구에서는 최근 정밀 분석에 많이 사용되고 있는 LC-MS/MS를 이용하여1,3,10-14) 보다 신속하고 정밀한 카벤다짐 분석방법을 연구하여 농산물에 대한 안전먹거리 확보에 기여코자 한다.
농산물에 대한 안전성 향상이 중요한 이슈가 된 배경은?
생활수준의 향상과 국제 교역 증가에 따른 식품 수입의 증가는 국민 식생활과 학교급식의 질적 수준에 대한 재평가를 요구하게 되고 이에 따른 식품 원재료 특히 농산물에 대한 안전성 향상이 중요한 이슈가 되고 있다.
미국에서 알려진 카벤다짐의 유해성은?
카벤다짐은 곡류 및 과실 재배에 광범위하게 사용되는 벤지미다졸계 침투성 살균제로서 국내뿐만 아니라 수입과일에서 운송 중 방역용으로 빈번히 사용되는 수확 후 살균제로도 사용되고 있는데3-6), 미국의 경우 이들 벤지미다 졸계 농약이 간독성, 기형독성, 발암성 등에 대한 논란이 계속되고 있다7-8). 벤지미다졸계 농약의 독성 기전은 세포수준에서 microtubule과 결합하여 진핵 세포내 물질 전달이나 spindle 형성을 억제하므로 세포분열의 기능을 저해하는 것으로 알려져 있다7).
참고문헌 (16)
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