[논문]산화반응으로 형성된 구리산화물 박막의 표면형상 및 투과율 특성에 관한 연구

이은규; 박대수; 윤회진; 이승윤

doi:10.4313/jkem.2017.30.10.651

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This work reports the surface morphology and transmittance of copper oxide thin films for semitransparent solar cell applications. We prepared the oxide specimens by subjecting copper thin films to an oxidation reaction at annealing temperatures ranging between $100^{\circ}C$ and $30...

This work reports the surface morphology and transmittance of copper oxide thin films for semitransparent solar cell applications. We prepared the oxide specimens by subjecting copper thin films to an oxidation reaction at annealing temperatures ranging between $100^{\circ}C$ and $300^{\circ}C$. The color of the as-deposited specimen was red, but changed to purple at the annealing temperature of $300^{\circ}C$. The surface morphology and transmittance of the specimens were significantly dependent on the annealing temperature and thickness of the copper films. Copper oxide nanoparticles prepared from a 20-nm-thick copper film at an annealing temperature of $300^{\circ}C$ provided a maximum transmittance of 93%. The obtained optical characteristics and surface morphology suggest that copper oxide thin films prepared by an oxidation reaction can be potentially employed as color- and transmittance-adjusting layer in semitransparent thin solar cells.

주제어

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문제 정의

유전체 박막의 표면형상이 변화함에 따라 국부적인 두께와 표면 거칠기가 변화하므로 광학적 특성의 변화를 기대할 수 있으며, 유전체 박막의 투과율과 반사율 등의 광학적 특성 변화로부터 반투명 태양전지의 색상이나 투과율을 제어할 수 있다는 사실이 최근에 보고되었다 [5]. 이에 본 연구에서는 반투명 실리콘 박막 태양전지의 색상 변환층으로 알려진 구리산화물 박막 [6]의 형성 조건에 따른 투과율의 변화를 조사하였다. 구리 스퍼터 증착 및 후속 열처리 공정을 이용하여 구리산화물 박막을 형성하고, 표면형상 관찰과 투과율 측정을 통하여 형성 조건에 따라 구리산화물 박막의 표면형상 및 투과율 특성이 변화하는 원인을 고찰하였다.

가설 설정

그림 1의 색상 변화 결과는 기존의 기술과 마찬가지로 구리 산화 반응으로 형성되는 구리산화물 박막도 반투명 실리콘 박막 태양전지의 색상 변환층으로서 활용이 가능하다는 사실을 의미한다. 여기에 더하여 구리 산화반응을 이용하면 구리산화물 박막의 나노입자화도 가능하기 때문에(그림 5(b)) 나노입자의 크기, 간격 등의 지오메트리(geometry) 변화와 이에 따른 나노입자층을 투과하는 빛의 양 조절을 통해 반투명 태양전지의 투과율을 제어하는 것도 가능할 것으로 생각된다.

제안 방법

Cu 스퍼터 증착과 후속 열처리 공정을 이용하여 구리산화물 박막 시편을 제조하고 열처리 온도 변화에 따른 표면형상 및 광학적 특성 변화를 관찰하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 시편의 색상이 붉은색에서 보라색으로 변화하였다.
P형(100) 실리콘 웨이퍼 기판 및 유리 기판을 2×2 cm2의 크기로 절단한 후 트리클로로에틸렌(trichloroethylene), 아세톤 및 에틸 알코올 용액을 이용하여 초음파 세척을 실시하였다.
Ti 및 Cu 박막을 증착하기 전에 10분 동안 pre-sputtering을 실시하였고 박막 증착 시의 압력과 온도는 각각 1.5×10-3 torr 및 상온으로 하였다.
Cu 박막 증착 후에 대기 분위기(air ambient)에서 전기로를 이용하여 10분 동안 후속 열처리를 실시하여 구리산화물 박막을 형성하고 시편을 완성하였다. Ti 및 Cu 박막의 두께는 알파스텝 단차측정기(alpha step profiler)를 이용하여 측정하였다. 광학현미경과 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 시편의 표면형상을 관찰하고 에너지 분산형 분광분석법(energy dispersive spectroscopy, EDS)을 이용하여 시편의 성분을 분석하였다.
이에 본 연구에서는 반투명 실리콘 박막 태양전지의 색상 변환층으로 알려진 구리산화물 박막 [6]의 형성 조건에 따른 투과율의 변화를 조사하였다. 구리 스퍼터 증착 및 후속 열처리 공정을 이용하여 구리산화물 박막을 형성하고, 표면형상 관찰과 투과율 측정을 통하여 형성 조건에 따라 구리산화물 박막의 표면형상 및 투과율 특성이 변화하는 원인을 고찰하였다.
DC 마그네트론 스퍼터링 시스템에서 세척이 완료된 기판 위에 Ti 박막을 증착하고 그 위에 Cu 박막을 증착하였다. 기판과 Cu 박막의 접착력을 향상시키기 위하여 Ti 박막을 기판과 Cu 박막의 사이에 위치시켰다. Cu 박막의 두께가 20 nm와 30 nm인 경우에 Ti 박막의 두께를 각각 5 nm와 10 nm로 하였다.

대상 데이터

기판과 Cu 박막의 접착력을 향상시키기 위하여 Ti 박막을 기판과 Cu 박막의 사이에 위치시켰다. Cu 박막의 두께가 20 nm와 30 nm인 경우에 Ti 박막의 두께를 각각 5 nm와 10 nm로 하였다. Ti 및 Cu 박막을 증착하기 전에 10분 동안 pre-sputtering을 실시하였고 박막 증착 시의 압력과 온도는 각각 1.
유리 기판은 투과율을 측정하는 시편의 기판으로 사용하였다. DC 마그네트론 스퍼터링 시스템에서 세척이 완료된 기판 위에 Ti 박막을 증착하고 그 위에 Cu 박막을 증착하였다. 기판과 Cu 박막의 접착력을 향상시키기 위하여 Ti 박막을 기판과 Cu 박막의 사이에 위치시켰다.
Ti 박막을 증착하고 Ti 타겟을 Cu 타겟으로 교체한 후에 Cu 박막을 증착하였다. Ti 및 Cu 스퍼터링 전력과 박막 증착 시간을 조절하여 원하는 두께의 Ti 및 Cu 박막을 형성하였다. Cu 박막 증착 후에 대기 분위기(air ambient)에서 전기로를 이용하여 10분 동안 후속 열처리를 실시하여 구리산화물 박막을 형성하고 시편을 완성하였다.
5×10^-3 torr 및 상온으로 하였다. Ti 박막을 증착하고 Ti 타겟을 Cu 타겟으로 교체한 후에 Cu 박막을 증착하였다. Ti 및 Cu 스퍼터링 전력과 박막 증착 시간을 조절하여 원하는 두께의 Ti 및 Cu 박막을 형성하였다.
의 크기로 절단한 후 트리클로로에틸렌(trichloroethylene), 아세톤 및 에틸 알코올 용액을 이용하여 초음파 세척을 실시하였다. 유리 기판은 투과율을 측정하는 시편의 기판으로 사용하였다. DC 마그네트론 스퍼터링 시스템에서 세척이 완료된 기판 위에 Ti 박막을 증착하고 그 위에 Cu 박막을 증착하였다.

이론/모형

Ti 및 Cu 박막의 두께는 알파스텝 단차측정기(alpha step profiler)를 이용하여 측정하였다. 광학현미경과 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 시편의 표면형상을 관찰하고 에너지 분산형 분광분석법(energy dispersive spectroscopy, EDS)을 이용하여 시편의 성분을 분석하였다. 시편의 투과율은 자외선-가시광선 분광광도계(ultraviolet-visible spectrophotometer)와 적분구를 이용하여 측정하였다.
광학현미경과 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 시편의 표면형상을 관찰하고 에너지 분산형 분광분석법(energy dispersive spectroscopy, EDS)을 이용하여 시편의 성분을 분석하였다. 시편의 투과율은 자외선-가시광선 분광광도계(ultraviolet-visible spectrophotometer)와 적분구를 이용하여 측정하였다.

성능/효과

그림 4는 Cu 박막의 두께가 30 nm인 시편의 표면 형상을 SEM을 이용하여 관찰한 것이다. 100℃에서 열처리한 시편의 표면은 증착 그대로의 시편의 경우와 마찬가지로 매우 평탄하지만, 200℃와 300℃에서 열처리한 시편의 표면에는 미세한 굴곡이 존재하는 것을 확인할 수 있다. 그림 5는 Cu 박막의 두께가 20 nm인 시편의 표면형상으로, 200℃에서는 Cu 박막의 두께가 30 nm인 시편과 비슷한 표면형상을 나타내지만 300℃에서 박막이 응집되어 나노입자 형태의 불연속적인 산화물이 생성된 것을 알 수 있다.
이러한 색상의 변화는 구리 산화반응으로 인해 산화물 두께가 증가하고 그 조성이 화학양론에서 벗어나기 때문에 나타난 현상이다. SEM으로 관찰한 시편의 표면형상은 열처리 온도 및 Cu 박막의 두께에 따라 큰 차이를 보였으며, 특히 Cu 박막의 두께가 20 nm이고 열처리 온도가 300℃인 조건에서는 박막 응집에 의한 산화물 나노입자가 형성되었다. 시편의 투과율 또한 열처리 온도와 Cu 박막 두께의 영향을 받아 큰 폭의 변화를 나타내었고 산화물 나노입자가 형성되면 최대 투과율이 약 93%로 상승하였다.
SEM으로 관찰한 시편의 표면형상은 열처리 온도 및 Cu 박막의 두께에 따라 큰 차이를 보였으며, 특히 Cu 박막의 두께가 20 nm이고 열처리 온도가 300℃인 조건에서는 박막 응집에 의한 산화물 나노입자가 형성되었다. 시편의 투과율 또한 열처리 온도와 Cu 박막 두께의 영향을 받아 큰 폭의 변화를 나타내었고 산화물 나노입자가 형성되면 최대 투과율이 약 93%로 상승하였다. 이러한 결과는 구리 산화반응으로 형성된 구리산화물 박막이 반투명 실리콘 박막 태양전지의 색상 및 투과율 변환층으로서 응용이 가능하다는 사실을 의미한다.
주목할 만한 점은 Cu 박막의 두께가 30 nm인 경우에는 열처리 온도가 200℃ 이상으로 증가하여도 최대 투과율 값이 약 91%로 거의 일정한 반면에 Cu 박막의 두께가 20 nm인 경우에는 열처리 온도가 300℃로 증가하면 200℃일 때보다 모든 파장 영역에서 투과율이 상승하고 최대 투과율 값이 약 93%에 달하는 것이다. 이러한 두께에 따른 차이는 그림 5(b)에서와 같이 Cu 박막의 두께가 20 nm일 때 열처리 온도 300℃에서 응집이 발생하여 기판이 노출되는 면적이 커지므로 나타나는 것이다.
즉, 100℃ 이하의 온도에서는 광학적으로 불투명한 Cu 박막이 그대로 남아있는 반면에 150℃ 이상으로 열처리 온도가 증가하면 산화반응이 촉진되어 불투명한 Cu 박막이 투명한 구리산화물로 변화하고 투과율이 증가하는 것이다. 한편, 열처리 온도에 따른 투과율 변화 양상은 그림 4의 SEM 결과와 일치하며 결국 시편의 투과율 및 표면형상 변화 경향으로부터 100℃ 이하의 온도에서는 순수한 Cu 박막이 비교적 안정적으로 존재하지만 200℃ 이상의 온도에서는 산화반응으로 인해 구리산화물로 변화한다는 결론을 내릴 수 있다. 그림 7은 유리 기판 위에 두께가 20 nm인 Cu 박막이 증착된 시편의 투과율 측정 결과로서 Cu 박막의 두께가 30 nm인 경우와 유사하게 열처리 온도가 증가할수록 투과율이 커지는 것을 확인할 수 있다.

후속연구

구리산화물 박막을 박막 태양전지에 적용하면 구리산화물 박막의 광흡수 및 계면에서의 광학간섭에 의해 단락전류 및 변환효율이 감소한다 [6]. 산화구리(I) 나노입자의 경우 입자 크기가 감소할수록 그 밴드 갭이 벌크 재료의 2.1 eV에서 2.6 eV까지 증가하므로 [12] 산화반응을 이용하여 구리산화물 나노입자를 형성하는 본 연구의 결과를 활용하면 구리산화물에 의해 발생하는 흡수손실에 따른 태양전지의 성능저하를 억제할 수 있을 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	구리 산화방응으로 형성된 구리산화물 박막의 응용방법은 무엇인가?	시편의 투과율 또한 열처리 온도와 Cu 박막 두께의 영향을 받아 큰 폭의 변화를 나타내었고 산화물 나노입자가 형성되면 최대 투과율이 약 93%로 상승하였다. 이러한 결과는 구리 산화반응으로 형성된 구리산화물 박막이 반투명 실리콘 박막 태양전지의 색상 및 투과율 변환층으로서 응용이 가능하다는 사실을 의미한다.
	구리산화물 박막에 산화물 나노입자가 형성되는 조건은 무엇인가?	이러한 색상의 변화는 구리 산화반응으로 인해 산화물 두께가 증가하고 그 조성이 화학양론에서 벗어나기 때문에 나타난 현상이다. SEM으로 관찰한 시편의 표면형상은 열처리 온도 및 Cu 박막의 두께에 따라 큰 차이를 보였으며, 특히 Cu 박막의 두께가 20 nm이고 열처리 온도가 300℃인 조건에서는 박막 응집에 의한 산화물 나노입자가 형성되었다. 시편의 투과율 또한 열처리 온도와 Cu 박막 두께의 영향을 받아 큰 폭의 변화를 나타내었고 산화물 나노입자가 형성되면 최대 투과율이 약 93%로 상승하였다.
	구리산화물 박막 시편이 열처리 온도가 증가함에 따라 색상이 변화하는 이유는 무엇인가?	열처리 온도가 증가함에 따라 시편의 색상이 붉은색에서 보라색으로 변화하였다. 이러한 색상의 변화는 구리 산화반응으로 인해 산화물 두께가 증가하고 그 조성이 화학양론에서 벗어나기 때문에 나타난 현상이다. SEM으로 관찰한 시편의 표면형상은 열처리 온도 및 Cu 박막의 두께에 따라 큰 차이를 보였으며, 특히 Cu 박막의 두께가 20 nm이고 열처리 온도가 300℃인 조건에서는 박막 응집에 의한 산화물 나노입자가 형성되었다.

참고문헌 (12)

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