[논문]알루미늄 실린더에서 혼합 탄화수소(C6-C10) 표준가스 개발

김용두; 배현길; 우진춘; 이상일; 오상협; 이진홍

doi:10.5806/ast.2017.30.5.287

알루미늄 실린더에서 혼합 탄화수소(C6-C10) 표준가스 개발
Development of standard gas mixtures of hydrocarbons in methane contained in aluminum cylinders 원문보기

분석과학 = Analytical science & technology, v.30 no.5, 2017년, pp.287 - 294

김용두 (한국표준과학연구원 가스분석표준센터) , 배현길 (한국표준과학연구원 가스분석표준센터) , 우진춘 (한국표준과학연구원 가스분석표준센터) , 이상일 (한국표준과학연구원 가스분석표준센터) , 오상협 (한국표준과학연구원 가스분석표준센터) , 이진홍 (충남대학교)

초록
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천연가스는 산업의 발전으로 인하여 수요가 계속 증가하고 있어 도입물량 부족 현상이 일어나 수급이 점차 불안정해질 것으로 예상된다. 액화천연가스 외에 파이프라인 천연가스 및 대체 천연가스등 다양한 형태의 가스 도입과 개발로 수요를 충당해야 할 필요성이 있다. 도입된 PNG의 성분과 농도를 정확하게 측정해야 한다. 이에 따른 천연가스 내에 있는 미량 성분인 탄화수소류($C_6-C_{10}$)의 정확한 측정이 요구되어 표준가스의 개발이 필수적이다. 이 연구에서 개발한 일차 표준물질에 대한 조성과 농도는 $10-30{\mu}mol/mol$의 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸이며 바탕가스는 메탄이다. 탄화수소류($C_6-C_{10}$)의 표준가스 제조는 각 성분 원료가스에 대한 순도분석이 완료된 가스를 ISO 6142에 근거하여 소급성이 있는 중량법으로 알루미늄 실린더에 제조하였다. 제조된 표준가스는 분석기로 표준가스간의 제조일치성, 실린더의 흡착성, 안정성 변화 및 불확도 평가를 하였다. 결과는 알루미늄 실린더에서 내부표면의 흡착 손실이 적고 장기 안정성이 매우 우수하다는 것을 알 수 있었고, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸의 농도 $10-30{\mu}mol/mol$ 수준에서 불확도 0.79-1.63 %이내의 표준가스를 개발하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

As the demand for natural gas increases with industrial development, the supply of natural gas is expected to become unstable with a shortage of imported natural gas. It is hence necessary to meet this demand by introducing and developing various types of natural gas, such as pipeline natural gas (PNG) and substituted natural gas (SNG), in addition to liquefied natural gas (LNG). The components included in PNG as well as their concentrations must be measured accurately, and a standard gas should be developed to accurately measure hydrocarbons ($C_6-C_{10}$), which are trace components included in natural gas. The components in the primary standard gas mixtures (PSMs) developed in the present study were hexane, heptane, octane, nonane, and decane with concentrations of $10-30{\mu}mol/mol$ with methane as the balance gas. Standard hydrocarbon ($C_6-C_{10}$) gas mixtures were prepared in aluminum cylinders by a gravimetric method with traceability following ISO 6142 with raw material gases, for which the purity of each component was analyzed completely. The prepared standard gas mixtures were analyzed by to evaluate the preparation consistency between the standard gas mixtures, the adsorbability of the cylinders, the variation of the stability, and the uncertainty. The results showed that aluminum cylinders have little adsorptive loss on their internal surfaces with excellent long-term stability. The developed standard gas mixture, containing hexane, heptane, octane, nonane, and decane with concentrations of $10-30{\mu}mol/mol$, showed an uncertainty in a range of 0.79 % - 1.63 %.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

10-30 μmol/mol 탄화수소류(헥산, 헵탄, 옥탄, 노난 데칸)의 혼합 표준가스를 미량중량법으로 알루미늄 실린더에 개발하였다.
운반가스는 헬륨 유량은 1 mL/min, 검출기온도는 250 ^oC로 하였다.^16-19 원료시약의 수분 분석은 Karl-Fischer titrator (Model 831, Metrohm, Switzerland)로 측정하였다. 바탕가스인 고순도 메탄가스의 순도분석은 가스크로마토그래피의 불꽃이온화검출기(FID), 방전이온화검출기(DID; Discharge Ionization Detector)와 수분분석기(DP-30, Switzerland)를 이용하였다.
중량법으로 제조된 표준가스 10 μmol/mol 농도의 내부 일치성 및 불확도를 평가하고 이를 기준으로 2015년에 제조(044-061)한 표준가스와 2016년에 제조(ME5643)하여 표준가스의 안정성 실험을 하였다. 2016년과 2015년에 제조된 표준가스를 내부일치성 실험 방법으로 분석하여 탄화수소류(C₆-C₁₀) 표준가스의 안정성을 확인하였다.²³
8-11 표준가스의 제조는 원료물질인 시약으로 혼합액체를 제조하여 저농도 탄화수소류 표준가스를 제조 하였다.
가스의 질량을 정확하게 측정하기 위하여 고 정밀전자저울(Mettler-Tolede XP-26003L, Switzerland)로 10 L의 실린더와 바탕가스를 무게 측정하였다. 사용한 전자저울 용량은 26.
각 실린더를 6회씩 분석하여 표준가스의 감도를 구하고 이를 바탕으로 탄화수소류(C6-C10)의 감도(식 1)와 ratio (식 2)를 사용하여 계산하였다.
분석은 제조된 표준가스 4 병중 한 실린더(A)를 기준 실린더로 선택하여 다른 표준가스(B, C, D)를 반복하여 각 5 회씩 분석하였다(분석조건은 Table 1). 다른 표준가스 (B), (C), (D)를 A-B-A-C-A-D-A 순으로 분석하였으며, 이때 한 병의 표준가스(A)의 감도(피이크 면적/제조농도)를 구하고 다른 표준가스(B, C, D)의 감도는 기기 drift를 보정하기 위하여 A, B, A, C, A, D, A 순으로 분석하였고, 표준가스들의 감도를 비교하여 제조 일치성 실험을 수행하였다.^20-21
10-30 μmol/mol 탄화수소류(헥산, 헵탄, 옥탄, 노난 데칸)의 혼합 표준가스를 미량중량법으로 알루미늄 실린더에 개발하였다. 또한 제조된 표준가스의 내부일치성, 흡착성, 안정성 및 불확도 평가를 하였다. 제조된 탄화수소류의 중량법 표준불확도는 0.
모든 실린더의 진공 배기는 2일 동안실린더 내부 표면으로부터 수분과 먼지를 제거하기 위하여 가열 테이프 60 oC로 가열하면서 1.0×10-6 torr까지 처리하였다.
미량중량법으로 제조된 10 μmol/mol 탄화수소류(C6-C10) 표준가스 4 병의 실린더를 미량중량법 농도와 실린더간의 내부 제조일치성을 확인하기 위하여 가스 크로마토그래피의 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하였다.
^16-19 원료시약의 수분 분석은 Karl-Fischer titrator (Model 831, Metrohm, Switzerland)로 측정하였다. 바탕가스인 고순도 메탄가스의 순도분석은 가스크로마토그래피의 불꽃이온화검출기(FID), 방전이온화검출기(DID; Discharge Ionization Detector)와 수분분석기(DP-30, Switzerland)를 이용하였다.
기준 실린더의 표준가스 YA000917 (mother 실린더)를 선택하여 표준가스 제조하는 과정과 동일한 조건으로 진공 배기한 실린더(YA002274, daughter)에 소분하였다. 분석은 기준 실린더(mother)―소분한 실린더(daughter)― 기준 실린더(mother)를 순서로 비교 분석 하여 흡착여부를 확인하였다.²²
) 표준가스 4 병의 실린더를 미량중량법 농도와 실린더간의 내부 제조일치성을 확인하기 위하여 가스 크로마토그래피의 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하였다. 분석은 제조된 표준가스 4 병중 한 실린더(A)를 기준 실린더로 선택하여 다른 표준가스(B, C, D)를 반복하여 각 5 회씩 분석하였다(분석조건은 Table 1). 다른 표준가스 (B), (C), (D)를 A-B-A-C-A-D-A 순으로 분석하였으며, 이때 한 병의 표준가스(A)의 감도(피이크 면적/제조농도)를 구하고 다른 표준가스(B, C, D)의 감도는 기기 drift를 보정하기 위하여 A, B, A, C, A, D, A 순으로 분석하였고, 표준가스들의 감도를 비교하여 제조 일치성 실험을 수행하였다.
그러나 원료물질인 고탄화수소는 시약으로 존재하여 증기압이 1-132 mmHg로 매우 낮아 제조하기에 많은 어려움이 있다. 아울러 본 연구에서는 개발한 액체 주입시스템을 이용하여 밀폐형 주사기로 주입하는 방법을 사용하여 인증표준물질을 제조하였다.
9998 %)으로 시약을 진공 배기된 실린더에 함께 주입한다. 제조는 진공배기된 실린더의 무게를 보정 실린더(tare cylinder)와 함께 측정한 뒤 혼합 액체시료를 주입 후 무게를 측정하고 고순도메탄을 주입하여 무게를 측정하였다. 표준가스 제조는 국제적으로 소급성이 유지된 ISO-6142의 중량법에 의한 절차에 의하여 표준가스를 제조하였다.
^8-11표준가스의 제조는 원료물질인 시약으로 혼합액체를 제조하여 저농도 탄화수소류 표준가스를 제조 하였다. 제조된 표준가스는 가스분석기로 상대비교 분석을 통하여 제조일치성, 실린더의 흡착성, 안정성 변화 및 불확도 평가를 하였다.^12-15 따라서 PNG에 함유한 고탄화수소의 정확한 측정을 위한 일차 표준가스(PSMs)개발은 실린더 내부표면특성과 흡착성, 실린더 내 성분의 농도변화를 알기 위해 장기안정성을 확인하였고이를 통해 PNG에 함유한 농도에 가까운 10 ~ 30 nmol/mol 수준의 탄화수소류 표준가스를 개발하였다.
제조일치성이 확인된 10 μmol/mol 탄화수소류(C6-C10) 표준가스 기준 실린더(mother)로 다른 실린더(daughter)에 소분하여 흡착실험을 하였다.
중량법으로 4 개 제조된 10 μmol/mol 탄화수소류(C6-C10) 표준가스의 내부일치성을 정량적으로 확인하기 위하여 각 실린더로 비교분석하였다.
중량법으로 제조된 표준가스 10 μmol/mol 농도의 내부 일치성 및 불확도를 평가하고 이를 기준으로 2015년에 제조(044-061)한 표준가스와 2016년에 제조(ME5643)하여 표준가스의 안정성 실험을 하였다.
표준가스 제조에 사용된 원료시약(헥산, 헵탄, 옥탄,노난, 데칸)의 순도 분석은 가스 크로마토그래피(GC; Gas Chromatography, Agilent, 7890N, USA)의 불꽃이온화검출기(FID; Flame Ionization Detector, Agilent, USA)에 0.3 μL 원료시약을 주입하였다.
헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸의 혼합 표준용액 제조는 각 성분 시약들을 500 mL 주사기를 이용하여5 mL vial에 넣은 후 무게측정 장치로 무게를 측정하여 제조하였다. 표준용액 제조에서 질량 측정은 액체시료 주입전 vial의 무게를 화학저울로 측정하고 주사기로 원하는 시료 량을 vial에 주입 후 성분 시약이 들어있는 vial 무게를 측정하여 주입된 원료시약의 무게 량을 계산하여 혼합용액 탄화수소를 제조하였다.
헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸의 혼합 표준용액 제조는 각 성분 시약들을 500 mL 주사기를 이용하여5 mL vial에 넣은 후 무게측정 장치로 무게를 측정하여 제조하였다. 표준용액 제조에서 질량 측정은 액체시료 주입전 vial의 무게를 화학저울로 측정하고 주사기로 원하는 시료 량을 vial에 주입 후 성분 시약이 들어있는 vial 무게를 측정하여 주입된 원료시약의 무게 량을 계산하여 혼합용액 탄화수소를 제조하였다.
1). 혼합 표준용액 주입은 미량중량법으로 주입전 빈 밀폐형 주사기에 원료시약을 채취하여 질량을 화학저울로 측정하여 실린더에 주입후 밀폐형 빈주사기의 질량을 측정하여 주입된 원료시약의 무게를 계산하였다. 액체주입시스템에 혼합 원료시약이 주입되면 고순도메탄 (99.

대상 데이터

10 μmol/mol 탄화수소류(C6-C10) 표준가스의 제조는 혼합 표준용액에 제조된 vial을 이용하여 실린더 4병을 제조하였다(Fig. 1).
) 표준가스 기준 실린더(mother)로 다른 실린더(daughter)에 소분하여 흡착실험을 하였다. 기준 실린더의 표준가스 YA000917 (mother 실린더)를 선택하여 표준가스 제조하는 과정과 동일한 조건으로 진공 배기한 실린더(YA002274, daughter)에 소분하였다. 분석은 기준 실린더(mother)―소분한 실린더(daughter)― 기준 실린더(mother)를 순서로 비교 분석 하여 흡착여부를 확인하였다.
분석에 사용한 분리관은 DB-1 (60 m × 320 μm × 1 μm), 주입구 온도는 200 oC, split ratio는 100 : 1로 하고, 오븐 온도는40 oC (4 min) → 7 oC/min → 240 oC (10 min)으로 설정하였다.
가스의 질량을 정확하게 측정하기 위하여 고 정밀전자저울(Mettler-Tolede XP-26003L, Switzerland)로 10 L의 실린더와 바탕가스를 무게 측정하였다. 사용한 전자저울 용량은 26.1 kg이고, 분해능은 1 mg이다. 성분가스인 액체시약의 무게측정은 화학저울(Mettler-Toledo AT201, Switzerland)을 사용하였다.
01 mg이다. 저울 교정에 사용한 분동은 질량의 소급성이 유지되는 OIML Class E₂급을 사용하였다.
제조에 사용한 실린더는 10 L 용량의 알루미늄 실린더(Luxfer, Austria)로 내면이 전해연마 및 특수처리 된 것으로 내면조도가 0.5 µm이고, 밸브는 부식성가스에 안정한 재질(SUS-316)의 밸브(Hammai, Japan)를 사용하였다.
탄화수소류 표준가스의 제조에는 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸 시약(Aldrich, USA) 제품을 사용하였고 바탕가스로는 메탄가스(덕양에너젠, Korea)의 고순도 99.9998 %를 사용하였다.
5 µm이고, 밸브는 부식성가스에 안정한 재질(SUS-316)의 밸브(Hammai, Japan)를 사용하였다. 표준가스를 제조하기 위하여실린더의 진공 배기는 새 알루미늄 실린더를 고진공(Turbo pump, TV301-NAV, VARIAN, USA) 펌프를사용하였다. 모든 실린더의 진공 배기는 2일 동안실린더 내부 표면으로부터 수분과 먼지를 제거하기 위하여 가열 테이프 60 ^oC로 가열하면서 1.

데이터처리

헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸과 메탄 원료가스 순도분석 결과를 Table 2에 나타냈으며,²⁴ 불확도 평가를 위해 GUM Workbench Pro 프로그램으로 결과 값을 중량법 불확도에 합성하여 표준불확도를 결정하였다.

이론/모형

⁷ 이 연구에서 제조한 표준가스의 조성과 농도는 헥산 30 μmol/mol, 헵탄 30 μmol/mol, 옥탄 30 μmol/mol, 노난 10 μmol/mol, 데칸 10 μmol/mol의 수준이고 바탕가스는 메탄이다. 탄화수소류의 표준가스 제조는 각 성분 원료물질과 가스에 대한 순도분석이 완료된 가스를 소급성이 있는 중량법(ISO 6142, 2015)을 사용했다.^8-11표준가스의 제조는 원료물질인 시약으로 혼합액체를 제조하여 저농도 탄화수소류 표준가스를 제조 하였다.
제조는 진공배기된 실린더의 무게를 보정 실린더(tare cylinder)와 함께 측정한 뒤 혼합 액체시료를 주입 후 무게를 측정하고 고순도메탄을 주입하여 무게를 측정하였다. 표준가스 제조는 국제적으로 소급성이 유지된 ISO-6142의 중량법에 의한 절차에 의하여 표준가스를 제조하였다.

성능/효과

10-30 μmol/mol 탄화수소류(C6-C10) 표준가스 4 개 실린더의 모든 성분은 불확도 범위 내에서 일치하는 것을 확인하였다.
따라서 10 μmol/mol 탄화수소류(C6-C10) 표준가스에 대한 제조의 내부일치성은 표준불확도는 헥산 0.45 %, 헵탄 0.45 %, 옥탄0.50 %, 노난 0.60 %과 데칸 0.68 %로 확인되었다.
따라서 luxfur 알루미늄 실린더는 10 μmol/mol 탄화수소류(C6-C10)표준가스의 제조에 적절하다는 것을 확인되었다.
14 %이었다. 따라서 luxfur 알루미늄 실린더의 10-30 umol/mol 탄화수소류(C₆-C₁₀)표준가스는 농도 변화량이 불확도 범위내이므로 12 개월 동안은 안정성이 좋음을 확인하였다.
47 %이었다. 이 결과로부터 일차(daughter) 소분한 가스의 농도가 0.08-0.47 % 감소한 것을 볼 때 900 psi 상태로 보정하면 헥산0.04 %, 헵탄 0.08 %, 옥탄 0.14 %, 노난 0.20 %와 데칸0.24 %이며, 실린더 내면의 흡착성은 제조 및 분석불확도 이내이었다. 따라서 luxfur 알루미늄 실린더는 10 μmol/mol 탄화수소류(C₆-C₁₀)표준가스의 제조에 적절하다는 것을 확인되었다.
이 연구에서 제조한 10-30 μmol/mol 탄화수소류 표준가스의 중량법, 제조일치성, 흡착성 및 장기안정성을 모두 고려하여 결정한 인증값의 상대확장불확도는 0.79-1.63 % (95 % 신뢰의수준, k =2)를 갖는 일차 표준물질를 개발하였다.
또한 제조된 표준가스의 내부일치성, 흡착성, 안정성 및 불확도 평가를 하였다. 제조된 탄화수소류의 중량법 표준불확도는 0.10 %, 내부 일치성의 표준불확도는 0.53 % 흡착성의 표준불확도는 0.08 %, 장기안정성의 표준불확도는 0.10 %이었다. 이 연구에서 제조한 10-30 μmol/mol 탄화수소류 표준가스의 중량법, 제조일치성, 흡착성 및 장기안정성을 모두 고려하여 결정한 인증값의 상대확장불확도는 0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	파이프라인에 들어오게 될 천연가스에 함유한 고탄화수소의 농도 측정이 중요한 까닭은 무엇인가?	PNG는 파이프라인을 통하여 공급되는 천연가스의 주성분인 메탄, 에탄, 프로판, iso-부탄, n-부탄, iso-펜탄, n-펜탄 성분으로 알려져 있고, 미량성분으로는 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸으로 구성되어있다. 고탄화수소인 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸으로 인하여 파이프라인과 연료기구에 영향을 줄 수 있다. 따라서 파이프라인으로 들어오게 될 천연가스에 함유한 고탄화수소의 농도 측정이 매우 중요하다.
	탄화수소류의 표준가스 제조는 어떻게 시행되었는가?	7 이 연구에서 제조한 표준가스의 조성과 농도는 헥산 30 μmol/mol, 헵탄 30 μmol/mol, 옥탄 30 μmol/mol, 노난 10 μmol/mol, 데칸 10 μmol/mol의 수준이고 바탕가스는 메탄이다. 탄화수소류의 표준가스 제조는 각 성분 원료물질과 가스에 대한 순도분석이 완료된 가스를 소급성이 있는 중량법(ISO 6142, 2015)을 사용했다.8-11 표준가스의 제조는 원료물질인 시약으로 혼합액체를 제조하여 저농도 탄화수소류 표준가스를 제조 하였다.
	PNG를 구성하는 성분은 무엇이 있는가?	PNG는 파이프라인을 통하여 공급되는 천연가스의 주성분인 메탄, 에탄, 프로판, iso-부탄, n-부탄, iso-펜탄, n-펜탄 성분으로 알려져 있고, 미량성분으로는 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸으로 구성되어있다. 고탄화수소인 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸으로 인하여 파이프라인과 연료기구에 영향을 줄 수 있다.

참고문헌 (26)

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