[논문]커켄달 효과와 주형법을 통해 합성한 α-Fe2O3 중공입자로 구성된 다공성1차원 구조체의 리튬 이차전지 음극활물질 적용

이영광; 정순영; 조중상

doi:10.9713/kcer.2018.56.6.819

커켄달 효과와 주형법을 통해 합성한 α-Fe2O3 중공입자로 구성된 다공성1차원 구조체의 리튬 이차전지 음극활물질 적용
Application of Porous Nanofibers Comprising Hollow α-Fe2O3 Nanospheres Prepared by Applying Both PS Template and Kirkendall Diffusion Effect for Anode Materials in Lithium-ion Batteries 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.56 no.6, 2018년, pp.819 - 825

이영광 (충북대학교 공업화학과) , 정순영 (충북대학교 공업화학과) , 조중상 (충북대학교 공업화학과)

초록
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본 연구는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 나노구조체를 전기방사 공정 및 두단계의 후 열처리 과정을 통해 주형법과 커켄달 효과를 동시 적용하여 합성했다. 열처리 과정 중, 수 nm의 치밀한 Fe 금속입자는 커켄달 효과에 의해 중공구조를 갖는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자로 최종 변환되었다. 또한, 전기방사 용액에 첨가한 PS 나노비드는 첫 열처리 과정 중 분해되어 구조체 내 수많은 기공을 형성, 환원 및 산화를 위한 가스들이 구조체 내부로 원활히 침투될 수 있는 역할을 했다. 최종 생성물인 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체를 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용한 결과, $1.0A\;g^{-1}$의 높은 전류밀도에도 불구하고 30 사이클 후 $776mA\;h\;g^{-1}$의 높은 방전 용량을 나타냈다. 이와 같은 우수한 리튬 저장특성은 본 구조체를 구성하는 중공형 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자와 입자들 사이의 나노기공으로부터 기인한 결과이다. 본 연구에서 제안한 중공 입자로 구성된 다공성 1차원 나노구조체 합성 방법은 다양한 전이금속 화합물 조성에 적용 가능하므로 에너지 저장 분야를 포함한 여러 분야에 응용 가능하다.

Abstract ▼ AI-Helper

Porous nanofibers comprising hollow ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanospheres were prepared by applying both template method and Kirkendall diffusion effect to electrospinning process. During heat-treatment processes, the solid Fe nano-metals formed by initial heat-treatment in the carbon matrix were converted into the hollow structured ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanospheres. In particular, PS nanobeads added in the spinning solution were decomposed and formed numerous channels in the composite, which served as a good pathway for Kirkendall diffusion gas. The resulting porous nanofibers comprising hollow ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanospheres were applied as an anode material for lithium-ion batteries. The discharge capacities of the nanofibers for the 30th cycle at a high current density of $1.0A\;g^{-1}$ was $776mA\;h\;g^{-1}$. The good lithium ion storage property was attributed to the synergetic effects of the hollow ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanospheres and the interstitial nanovoids between the nanospheres. The synthetic method proposed in this study could be applied to the preparation of porous nanofibers comprising hollow nanospheres with various composition for various applications, including energy storage.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. SEM images and XRD pattern of the as-spun nanofibers: (a) low and (b) high-magnification FE-SEM images and (c) XRD pattern.
그림 Fig. 2. SEM images and XRD pattern of the nanofibers after initial heat-treatment at 500 ℃ for 3 h under 5% H₂/Ar atmosphere: (a) low and (b) high-magnification FE-SEM images and (c) XRD pattern.
그림 Fig. 3. FT-IR spectra of the nanofibers (a) before and (b) after initial heat-treatment at 500 ℃ for 3 h under 5% H₂/Ar atmosphere.
그림 Fig. 4. XRD pattern, Morphologies, SAED pattern, and elemental mapping images of the porous nanofibers comprising hollow α-Fe₂O₃ nanospheres: (a) XRD pattern, (b) FE-SEM image, (c) TEM image, (d,e) HR-TEM images, (f) SAED pattern, and (g) elemental mapping images.
그림 Fig. 5. FE-SEM images of the nanofibers prepared using the solution without PS nanobeads: (a, b) as-spun nanofibers, (c, d) nanofibers obtained after initial heat-treatment at 500 ℃ for 3 h under 5% H₂/Ar atmosphere, and (e, f) nanofibers obtained after second heat-treatment at 500 ℃ for 3 h under air atmosphere.
그림 Fig. 6. (a) N₂ adsorption and desorption isotherms and (b) BJH desorption pore-size distribution of the porous nanofibers comprising hollow α-Fe₂O₃ nanospheres and solid structured α-Fe₂O₃ nanofibers.
그림 Fig. 7. Electrochemical performance of the porous nanofibers comprising hollow Fe₂O₃ nanospheres and solid structured α-Fe₂O₃ nanofibers: (a), (b) discharge-charge curves and (c) cycling performances at a current density of 1.0 A g^-1.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구는 커켄달 확산 기전 및 주형법을 전기방사 공정에 동시 적용하여 α-Fe2O3 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체를 합성하고자 한다.
본 연구는 커켄달 확산기전 및 주형법을 전기방사 공정에 동시 적용하여 합성한 α-Fe2O3 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체의 합성기전 및 이차전지 음극활물질로 적용 시 특성을 소개했다.

제안 방법

α-Fe2O3 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체와 치밀한 구조의 α-Fe2O3 1차원 구조체를 각각 리튬 이차전지의 음극에 적용하여 리튬이온 저장 특성을 평가했다.
α-Fe2O3 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체와 치밀한 구조의 α-Fe2O3 1차원 구조체의 리튬 저장 특성은 2032-코인셀로 조립하여 평가했다.
각 공정 단계 별 X-선 회절(XRD) 분석, 푸리에변환-적외선 분광법(FT-IR)을 통한 상분석, SEM 및 TEM을 통한 구조체의 형상 변화를 추적하여 α-Fe2O3 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체의 합성 메커니즘을 규명했으며 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용하여리튬이온 저장 특성을 평가했다.
실험명의 편의를 위해 α-Fe₂O₃ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체와 치밀한 구조의 α-Fe₂O₃ 1차원 구조체는 각각 porous nanofiber with hollow nanospheres와 solid nanofiber로 명시했다.공정의 각 단계에서 시료의 형상은 주사전자현미경(SEM, ULTRA PLUS, ZEISS) 및 투과전자현미경(TEM, JEOL, JEM-2100F)으로 관찰하였다. 시료의 상 및 작용기 분석을 위해 푸리에변환-적외선 분광법(FT-IR, FT/IR-480 Plus, Jasco) 과 X-선 회절(XRD, Bruker AXS, D8 Discover with GADDS)가 사용되었다.
중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체는 전기방사 공정과 두 단계의 후 열처리 과정을 통해 합성했다. 구조체 내 공공의 생성을 위해 40 nm의 평균 직경을 갖는 polystyrene (PS) 나노비드를 전기방사 공정을 위한 용액에 첨가했다. 이 때, PS 나노비드는 emulsion polymerization을 통해 현탁액의 형태로 준비했다.
두 단계의 열처리 과정을 통해 커켄달 확산 기전을 구조체내에 효과적으로 적용함으로써 최종 중공구조를 갖는 α-Fe2O3입자가 생성되었으며 각 단계에서의 가스의 원활한 침투를 위해 PS나노비드를 이용한 주형법이 적용되었다.
방사된 섬유는 100 oC에서 안정화 후 5% H2/Ar 분위기, 500 oC에서 3시간 동안 열처리한 후, 다시 공기 분위기, 500 oC에서 3시간 동안 열처리하여 α-Fe2O3 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체를 제조했다.
실험명의 편의를 위해 α-Fe2O3 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체와 치밀한 구조의 α-Fe2O3 1차원 구조체는 각각 porous nanofiber with hollow nanospheres와 solid nanofiber로 명시했다.
이는, 환원 과정 중 Fe 금속 주변에 분포하는 PVP로부터 분해된 탄소가 Fe 격자 내 침입하여 환원된 Fe 금속 입자 주변에 BCT 구조의 오스테나이트 상이 일부 생성되었음을 나타낸다[16,17]. 열처리 과정 중 섬유 내 존재하는 PS 나노비드의 완벽한 분해를 확인하기 위해 섬유의 열처리 전과 후를 FT-IR을 이용하여 작용기를 분석하였다(Fig. 3). 열처리 전의 섬유에서 PS의 C=C 결합에 해당하는 피크와 PVP의 C=O 및 C-N 결합[18,19]에 해당하는 피크가 각각 1494, 1644, 1294 cm^-1에서 관찰되었으나 열처리 후 시편의 분석결과, 해당 피크들은 더 이상 관찰되지 않았다.
따라서 본 연구는 커켄달 확산 기전 및 주형법을 전기방사 공정에 동시 적용하여 α-Fe₂O₃ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체를 합성하고자 한다. 이를 위해 전기방사 공정을 통해 제조된 섬유를 연속된 후 열처리 과정 중, 커켄달 확산기전의 적용을 통해 합성했다. 각 공정 단계 별 X-선 회절(XRD) 분석, 푸리에변환-적외선 분광법(FT-IR)을 통한 상분석, SEM 및 TEM을 통한 구조체의 형상 변화를 추적하여 α-Fe₂O₃ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체의 합성 메커니즘을 규명했으며 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용하여리튬이온 저장 특성을 평가했다.
α-Fe₂O₃ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체와 치밀한 구조의 α-Fe₂O₃ 1차원 구조체의 리튬 저장 특성은 2032-코인셀로 조립하여 평가했다. 전극 제조를 위한 슬러리는 활물질, 탄소(Super-P), 바인더(sodium carboxymethyl cellulose, CMC)를 각각 7:2:1의 중량비로 증류수에 혼합하여 준비한 후 구리 호일에 코팅, 건조하여 전극을 제조했다. 전극의 직경은 1.
방사된 섬유는 100 ^oC에서 안정화 후 5% H₂/Ar 분위기, 500 ^oC에서 3시간 동안 열처리한 후, 다시 공기 분위기, 500 ^oC에서 3시간 동안 열처리하여 α-Fe₂O₃ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체를 제조했다. 전기방사 용액에 첨가한 PS 나노비드의 효과를 조사하기 위해 PS 나노비드 현탁액 대신 증류수를 동일한 양만큼 첨가하여 용액을 조성 후 같은 조건에서 동일한 공정을 진행했다. 실험명의 편의를 위해 α-Fe₂O₃ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체와 치밀한 구조의 α-Fe₂O₃ 1차원 구조체는 각각 porous nanofiber with hollow nanospheres와 solid nanofiber로 명시했다.
커켄달 확산 기전을 구조체에 적용하기 위해 두번째 열처리 공정을 공기 분위기에서 500 ^oC로 진행하였다. 두번째 열처리 공정 후 섬유의 형태, 상분석, 및 원소 맵핑 결과를 Fig.

대상 데이터

4 cm이며 Li 금속과 microporous polypropylene 필름을 각각 상대전극 및 분리막으로 사용했다. 유기 전해질은 fluoroethylene carbonate/dimethyl carbonate (1:1 v/v) 용매에 1 M의 LiPF₆ 염을 첨가하여 준비했다. 셀의 충·방전 과정은 0.
전극 제조를 위한 슬러리는 활물질, 탄소(Super-P), 바인더(sodium carboxymethyl cellulose, CMC)를 각각 7:2:1의 중량비로 증류수에 혼합하여 준비한 후 구리 호일에 코팅, 건조하여 전극을 제조했다. 전극의 직경은 1.4 cm이며 Li 금속과 microporous polypropylene 필름을 각각 상대전극 및 분리막으로 사용했다. 유기 전해질은 fluoroethylene carbonate/dimethyl carbonate (1:1 v/v) 용매에 1 M의 LiPF₆ 염을 첨가하여 준비했다.
전기방사 공정을 위한 용액은 10 mL의 PS 나노비드 현탁액과 10 mL의 에탄올(C2H5OH, DUCKSAN, 99.9%)에 5.05 g의 Fe(NO3)3·9H2O (KANTO, 98.5%), 1.5 g의 polyvinyl pyrrolidone (PVP, ACROS, Mw = 1,300,000)를 첨가하여 준비했다.

이론/모형

시료의 비 표면적및 기공 분포는 N2가스를 흡착제로 이용하여 Brunauer–Emmett–Teller (BET) 식과 Barrett-Joyner-Halenda (BJH) 식을 통해 분석했다.
공정의 각 단계에서 시료의 형상은 주사전자현미경(SEM, ULTRA PLUS, ZEISS) 및 투과전자현미경(TEM, JEOL, JEM-2100F)으로 관찰하였다. 시료의 상 및 작용기 분석을 위해 푸리에변환-적외선 분광법(FT-IR, FT/IR-480 Plus, Jasco) 과 X-선 회절(XRD, Bruker AXS, D8 Discover with GADDS)가 사용되었다. 시료의 비 표면적및 기공 분포는 N2가스를 흡착제로 이용하여 Brunauer–Emmett–Teller (BET) 식과 Barrett-Joyner-Halenda (BJH) 식을 통해 분석했다.
커켄달 확산 효과의 적용을 통해 합성한 α-Fe2O3 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체와 치밀한 구조의 α-Fe2O3 1차원 구조체의 비표면적 및 기공분포 특성을 확인하기 위해 N2가스를 흡착제로 사용하여 등온 흡착·탈착 과정을 진행 후 Brunauer-Emmett-Teller (BET)와 Barrett-Joyner-Halenda (BJH) method로 해석한 결과를 Fig. 6에 나타내었다.

성능/효과

α-Fe2O3입자의 중공구조 및 1차원 구조체 내 포함된 공극은 충·방전 동안 활물질의 부피팽창을 효과적으로 수용함으로써 구조체의 안정성을 증가시킬 수 있었다.
SEM (Fig. 4(b)) 관찰 결과, 열처리 공정 후에도 일차원의 구조체는 잘 유지되었으며 섬유 표면의 거칠기가 첫번째 환원 열처리 공정에 비해 다소 증가됨이 관찰되었다.고배율의 TEM (Fig.
방사된 섬유는 Fig. 1(c)의 XRD 분석 결과, 22 부근에서 넓고 약한 피크를 갖는 무정형의 패턴을 나타냈으며 이를 통해 용액 제조 시 첨가한 Fe염, PVP, 및 PS나노비드가 포함된 비정질 섬유가 방사되었음을 확인할 수 있다.
(d)) 관찰 결과, 주목할 점은 30 nm 크기를 갖는 구형의 α-Fe2O3 중공 구조의 입자들이 1차원 구조체를 구성하고 있음이 관찰되었다.
(g)) α-Fe2O3 중공입자가 1차원 구조체 내에 균일하게 분포함을 확인할 수 있으며 1차 열처리 과정에 의해 생성된 탄소가 2차 열처리 과정 중 완전히 열 분해되어 제거되었음을 확인하였다.
이를 통해 PS 나노비드의 완벽한 열분해 및 PVP의 탄화가 진행된 것을 확인할 수 있다. XRD 및 FT-IR 분석결과를 통해 열처리 과정 중 PS 나노비드가 완벽히 열분해되어 제거됨을 확인했으며 그 결과 생성된 기공이 열처리 과정 중 환원 가스의 구조체 내로의 침투를 용이하게 함으로써 Fe 금속 상이 섬유 내에서 균일하게 생성될 수 있었다.
7(c)에 나타내었다. 그 결과, 30 사이클 후 각각 776 mA h g-1와 304 mA h g^-1의 용량을 유지했으며 이는 각각 두번째 사이클에서의 방전 용량 대비 70%와 30% 수준에 해당한다. 다공성 1차원 구조체 내 형성된 α-Fe₂O₃ 중공입자 및 PS나노비드의 제거로 인해 생성된 중공입자들 사이의 공극은 1.
그 결과, Fe 1차 입자들의 소결로 인해 치밀한 구조의 α-Fe2O3 로 구성된 1차원 구조체가 형성되었다.
다공성 1차원 구조체 내 형성된 α-Fe2O3 중공입자 및 PS나노비드의 제거로 인해 생성된 중공입자들 사이의 공극은 1.0 A g-1의 높은 전류밀도에도 불구하고 충·방전이 진행되는 동안 α-Fe2O3의 부피팽창을 효과적으로 수용할 수 있었으며 α-Fe2O3중공입자들 사이의 공극의 생성은 구조체의 틈 사이로 전해질의 침투를 매우 용이하게 함으로써 충·방전 동안 리튬이온 및 전자의 빠른 이동을 가능하게 했다.
7 V에서 관찰된 평탄 전위구간은 Fe 금속의 산화에 의해 생성된 Fe₂O₃ 결정에 기인한다(4). 두번째 사이클 이후부터, 평탄 전위구간이 방전과 충전 시 각각 0.9 V (5)와 1.7 V (4)에서 가역적으로 관찰되었다. 두번째 사이클에서부터 방전 과정 시 평탄 전위구간의 변화는 첫 사이클 동안 생성된 α-Fe₂O₃의 미세한 나노 결정으로부터 기인한 영향이다.

후속연구

α-Fe₂O₃입자의 중공구조 및 1차원 구조체 내 포함된 공극은 충·방전 동안 활물질의 부피팽창을 효과적으로 수용함으로써 구조체의 안정성을 증가시킬 수 있었다. 본 연구에서 제시한 중공입자로 구성된 1차원 구조체의 합성법은 다양한 전이금속 산화물로 적용이 가능하며 에너지 저장 뿐만 아니라 촉매, 센서, 자성체, 약물전달 등 다양한 분야에서 응용될 수 있을 것으로 기대한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전지의 성능은 무엇에 영향을 받나?	최근 리튬 이차전지는 소형 전자기기에서 전기차를 포함한 대형저장장치의 전력원으로 사용 범위가 점차 확대됨에 따라 큰 용량, 긴 수명 특성 및 우수한 율속 특성을 갖는 전지의 개발이 요구되고 있다. 특히 전지의 성능은 음극활물질의 조성 및 해당 나노구조체의 형상에 크게 영향을 받기 때문에 음극활물질의 단순 합성을 넘어 크기와 형태의 제어 및 여러 재료와의 복합화와 관련된 연구가 진행되고 있다[1-3]. 이 중 1차원 구조는 부피당 표면적이 크고, 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용 시 섬유 방향으로 효율적인 전자의 이동이 가능하며 Li+의 확산 거리를 줄일 수 있는 장점을 갖는다[4-6].
	리튬 이차전지의 사용범위는?	최근 리튬 이차전지는 소형 전자기기에서 전기차를 포함한 대형저장장치의 전력원으로 사용 범위가 점차 확대됨에 따라 큰 용량, 긴 수명 특성 및 우수한 율속 특성을 갖는 전지의 개발이 요구되고 있다. 특히 전지의 성능은 음극활물질의 조성 및 해당 나노구조체의 형상에 크게 영향을 받기 때문에 음극활물질의 단순 합성을 넘어 크기와 형태의 제어 및 여러 재료와의 복합화와 관련된 연구가 진행되고 있다[1-3].

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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