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GD-MS 분석 장비를 활용한 극미량 무기물 질량 분석을 위한 표준RSF 구축 및 응용
Establishment and application of standard-RSF for trace inorganic matter mass analysis using GD-MS 원문보기

분석과학 = Analytical science & technology, v.31 no.6, 2018년, pp.240 - 246  

장민경 (한국기초과학지원연구원 지구환경연구부) ,  양재열 (한국기초과학지원연구원 지구환경연구부) ,  이종현 (한국기초과학지원연구원 지구환경연구부) ,  윤재식 (한국기초과학지원연구원 지구환경연구부)

초록
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본 연구에서는 GD-MS를 활용하여 원소 별 함량이 다른 세 종류의 알루미늄 매질의 표준 시료를 분석하였다. 13 종의 원소(Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Sn, Pb)에 대해 검량 곡선을 작성하고 그 기울기를 RSF(Relative sensitivity reference)로 확립하였다. 검량 곡선은 X축을 IBR(Ion beam ratio)로, Y축을 표준 시료의 인증 값으로 작성하였다. 검량 곡선의 정밀도와 직선성을 평가하기 위해 RSD(Relative standard deviation)와 결정 계수를 계산하였다. 그 결과 모든 원소의 RSD는 10 %이내로 높은 정밀도를 나타냈다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소를 제외한 대부분의 원소들은 결정 계수가 0.99 이상으로 1에 가까운 값을 얻어 직선성이 우수했다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수가 0.90~0.95 범위로 비교적 낮은 직선성을 나타냈으며, 이는 좁은 농도 범위로 인한 오차로 판단된다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수는 낮지만 각각의 표준 시료 RSF와 기울기로 확립한 표준RSF(Standard-RSF)가 비슷하여 정량 분석을 위한 RSF로 활용 가능할 것으로 판단된다. 다른 매질의 시료에 표준RSF(Al matrix)를 적용 가능 여부와 실제 표준 값에 대한 오차를 확인하기 위해서 철 매질(Fe matrix)의 표준 시료를 분석하여 검증하였다. 구리 원소를 제외한 6 종(Al, Si, V, Cr, Mn, Ni) 원소의 오차율은 약 30 %로 나타났으며, 구리 원소는 측정을 방해하는 불순물 화합물의 영향으로 오차율이 크게 나타난 것으로 판단된다. 일반적으로 동위원소$^{63}Cu$는 $^{54}Fe^{2+}-^{36}Ar$ 간섭을 받고 $^{65}Cu$는 $^{56}Fe-Al^{3+}$간섭을 받는다. 이를 분해하기 위해서는 8000 이상의 분해능이 필요하다. 하지만, 높은 분해능은 이온의 투과도를 낮추기 때문에 미량원소 분석에 어려움이 있다. 구리 원소를 제외한 알루미늄 외 5종의 원소에 대해서는 비교적 적은 오차로 정량 분석이 가능한 것으로 확인되었다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

The present study analyzed standard samples of three types of aluminum matrix certified reference materials (CRM) using GD-MS. Calibration curves were constructed for 13 elements (Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Sn, and Pb), with the slope representing the relative sensitivity factor (RSF...

주제어

#relative sensitivity factors   #RSF   #Certified reference materials   #CRM   #RSF-Slope  

표/그림 (6)

AI 본문요약
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문제 정의

  • 시료의 정량 분석을 위해 표준 시료를 분석하여 정량 하지만, 이를 위해서는 분석하고자 하는 원소와 동일한 매질과 농도의 표준 시료가 필요하다. 본 연구에서는 원소 별 함유량이 다양한 세 종류의 알루미늄 매질의 표준 시료를 분석하여 검량 곡선을 작성하고 그 기울기를 표준 RSF로 확립하여 다른 매질에 변환하여 적용하였을 때 정량 분석을 위해 사용 가능한지 실험하였고 그 결과에 대해 고찰 하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
Glow discharge mass spectrometry의 분석방법인 반 정량분석법의 특징은 무엇인가? GD-MS (Glow discharge mass spectrometry)에서 정량분석방법은 반 정량분석법과 정량분석법으로 크게 두 가지로 구분 할 수 있다. 반 정량분석법은 GD-MS를 분석하게 되면 검출 신호인 IBR (Ion beam ratio)를 얻게 되는데, 이 값은 매질의 이온 세기와 각 원소의 이온 세기의 비율(Ratio)로 나타난다. 이렇게 계산된 값은 반 정량 분석 값으로 쉽게 얻을 수 있으나, 각 원소의 이온화 효율을 고려하지 않은 값이기 때문에 30 %로 큰 오차가 생긴다.1-4 이를 개선한 방법은 GD-MS를 분석하여 얻은 IBR에 원소의 상대 이온화 효율 (Relative sensitivity factor, RSF)을 적용하여 최종 정량 값(Quantification)을 얻는 것이다.
반 정량분석법의 오차를 개선한 방법은 무엇인가? 이렇게 계산된 값은 반 정량 분석 값으로 쉽게 얻을 수 있으나, 각 원소의 이온화 효율을 고려하지 않은 값이기 때문에 30 %로 큰 오차가 생긴다.1-4 이를 개선한 방법은 GD-MS를 분석하여 얻은 IBR에 원소의 상대 이온화 효율 (Relative sensitivity factor, RSF)을 적용하여 최종 정량 값(Quantification)을 얻는 것이다. 이 방법을 사용할 경우 오차 범위가 15 %~20 %으로 줄어든다.
RSD(Relative standard deviation)와 결정 계수를 계산한 목적은 무엇인가? 검량 곡선은 X축을 IBR(Ion beam ratio)로, Y축을 표준 시료의 인증 값으로 작성하였다. 검량 곡선의 정밀도와 직선성을 평가하기 위해 RSD(Relative standard deviation)와 결정 계수를 계산하였다. 그 결과 모든 원소의 RSD는 10 %이내로 높은 정밀도를 나타냈다.
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참고문헌 (16)

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  16. V. D. Kurochkin, Powder Metall. Met. Ceram., 47(3-4), 248-254 (2008). 

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