[논문]마이크로웨이브를 이용한 폐식용유로부터 FAME의 제조 : RSM에 의한 공정변수 최적화

홍인권

doi:10.14478/ace.2020.1009

마이크로웨이브를 이용한 폐식용유로부터 FAME의 제조 : RSM에 의한 공정변수 최적화
Microwave Mediated Production of FAME from Waste Cooking Oil : Optimization of Process Parameters by RSM 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.31 no.2, 2020년, pp.172 - 178

초록
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본 연구에서는 마이크로웨이브를 이용한 폐유원료 바이오디젤 제조공정의 최적화 과정을 반응표면분석법을 이용해 진행하였다. 공정 변수로는 폐식용유의 산가, 마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사온도, 알코올/유지 몰비 등을 선택하였고, 반응치로는 FAME 함량(96.5% 이상) 및 동점도(1.9~5.5 cSt)를 설정하였다. 기초실험을 통해 계량인자 변수범위를 마이크로웨이브 조사시간(4~6 min), 마이크로웨이브 조사세기(400~600 W), 알코올/유지 몰비(7~9)로 정하고, 반응표면분석법을 이용한 최적화 결과 바이오디젤 제조공정의 최적조건은 산가(2.0, 3.0 mg KOH/g) 별로 마이크로웨이브 조사시간(5.0, 5.1 min), 마이크로웨이브 조사세기(481.3, 525.5 W), 메탄올/유지 몰비(7.9, 8.4)로 나타났고, 이 조건에서 FAME 함량(97.49, 96.34%)과 동점도(4.01, 4.12 cSt)로 예측되었다. 실제 실험을 통해 확인한 결과는 FAME 함량(97.82, 96.42%)과 동점도(4.07, 4.16 cSt)로 측정되었고, 이의 평균 오차율은 각각 0.22, 0.98%로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the optimization of the biodiesel production process from waste oil using microwave with response surface methodology (RSM) was conducted. The microwave irradiation time and power in addition to the alcohol/oil mole ratio were chosen as process parameters. Also the fatty acid methyl ester (FAME) content (over 96.5%) and kinematic viscosity (1.9~5.5 cSt) were selected as response values. From basic experiments, the range of quantitative factors were set as following; 4~6 min, 400~600 W, and 7~9 for the microwave irradiation time and power, and alcohol/oil molar ratio, respectively. The optimum conditions for the methanolysis were 5.0~5.1 min, 481.3~525.5 W, 7.9~8.4, and 2.0 or 3.0 mg KOH/g for the microwave irradiation time and power, methanol/oil molar ratio, and each acid value, respectively. The FAME content and kinematic viscosity were predicted as 97.49~96.34% and 4.01~4.12 cSt, respectively, under the condition above. Under the optimum experimental conditions, the results showed that the FAME content and kinematic viscosity of 97.82~96.42% and 4.07~4.16 cSt, respectively were measured and the mean error rates were 0.22% and 0.98%, respectively.

주제어

표/그림 (8)

그림 Figure 1. 3D surface and contour graph of FAME content according to various variables using waste cooking oil with 2.0 mg KOH/g of acid value.
표 Table 1. Basic Experiment Setup of Methanolysis Using Response Surface Methodology
그림 Figure 2. 3D surface and contour graph of FAME content according to various variables using waste cooking oil with 3.0 mg KOH/g of acid value.
그림 Figure 3. 3D surface and contour graph of kinematic viscosity according to various variables using waste cooking oil with 2.0 mg KOH/g of acid value.
그림 Figure 4. 3D surface and contour graph of kinematic viscosity according to various variables using waste cooking oil with 3.0 mg KOH/g of acid value.
그림 Figure 5. Scatter plot of FAME content and kinematic viscosity of waste cooking oil based biodiesel.
그림 Figure 6. Multiple optimization graph of FAME content and kinematic viscosity using waste cooking oil with 2.0 mg KOH/g of acid value.
그림 Figure 7. Multiple optimization graph of FAME content and kinematic viscosity using waste cooking oil with 3.0 mg KOH/g of acid value.

AI 본문요약
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문제 정의

생성된 바이오디젤은 국제 기준에 못 미치게 되면 디젤의 성능을 저하시키고 사용의 제한을 받게 된다. 따라서 본 연구에서는 석유 소비 시 발생하는 환경오염과 정제된 유지의 높은 가격과 같은 위의 문제점들을 보완하기 위하여 폐식용유를 이용한 바이오디젤의 제조에 반응표면분 석법을 적용한 실험을 진행하였다. 반응표면분석법이란 프로세스 매개 변수의 영향을 받아 모델링 및 문제 해결에 사용되는 수학적 통계 방법을 말하며 이는 수율 및 전환율의 최적화, 비용의 최소화에 가장 적합한 방법으로 알려져 있다.
따라서 본 연구에서는 마이크로웨이브를 이용한 바이오디젤 제조 공정에서의 변수로 마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사세기, 알코올/유지 몰비를 독립변수로 설정하였고, 지방산 메틸에스터 함량 및 동점도를 반응치로 설정하여 실험을 진행하였다. 또한 산가가 다른 여러 폐식용유를 이용하여 알코올 종류와 독립변수에 따른 최적 조건 및 특성을 분석 및 비교하고, 반응표면분석법 적용에 대한 바이오디젤 제조공정의 합당성을 제시하고자 하였다.

제안 방법

따라서 본 연구에서는 마이크로웨이브를 이용한 바이오디젤 제조 공정에서의 변수로 마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사세기, 알코올/유지 몰비를 독립변수로 설정하였고, 지방산 메틸에스터 함량 및 동점도를 반응치로 설정하여 실험을 진행하였다. 또한 산가가 다른 여러 폐식용유를 이용하여 알코올 종류와 독립변수에 따른 최적 조건 및 특성을 분석 및 비교하고, 반응표면분석법 적용에 대한 바이오디젤 제조공정의 합당성을 제시하고자 하였다.
바이오디젤 제조공정의 열원으로는 급속 체적 가열, 높은 반응속도, 짧은 반응시간, 고른 분포의 반응 등의 장점들을 가지고 있는 마이크 로웨이브 반응시스템을 이용하였다[5-7]. 마이크로웨이브란 극초단파 로써, 일반적으로 주파수가 300~30,000 MHz이며, 파장의 범위가 1 mm~1 m 사이의 전파들을 모두 가리키는 용어이다.
또한 반응성 향상을 위하여 400 rpm으로 교반하 여 3~7 min 동안 바이오디젤의 제조하였다. 반응이 완결된 후 수세과 정을 통해 글리세롤 층 및 불순물 등을 분리시켰고, 더 완벽한 정제를 위해 hot plate를 이용해 적절한 온도로 열을 가해줘 수분과 불순물 등을 제거하였다. 이후 기체크로마토그래피 분석을 위해 원심분리기로 2,000 rpm으로 10 min간 전처리한 뒤 분석을 진행하였다.
본 연구에서는 산가가 다른 폐식용유를 이용하여 중심합성계획모 델의 독립변수(마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사세기, 알코올/유지 몰비)에 변화시켜 바이오디젤을 제조한 후 반응치인 지방산 알킬에스터 함량 및 동점도의 최적값을 만족시키기 위해 반응표면 분석법 중 중심합성계획모델을 이용하여 최적화 과정을 진행하였다. 마이크로웨이브를 이용한 폐식용유 원료 바이오디젤 제조 결과 FAME 함량 및 동점도는 마이크로웨이브 조사세기가 가장 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
시료주입량은 1 μL (10 : 1 split mode)이고, 온도는 초기 140 ℃에서 1 min간 유지 후, 5 ℃/min의 속도로 245 ℃까지 승온 시켜 5 min 동안 분석을 수행하였다.
위도구를 이용하기 위해서는 첫 번째로 목표 값의 설정을 해야 한다. 이를 위해 본 연구에서는 FAME 함량의 경우 목표 값을 100%로 설정하였고, 동점도는 모든 범위에서 바이오디젤의 품질규격을 만족하므로 최소값으로 설정하여 최적화 그래프를 설계하였다.
0 mg KOH/g의 폐식용유를 사용하였다. 폐식용유의 종류에 따른 바이오디 젤의 제조특성을 알아보기 위해 폐식용유의 산가분석을 수행하였다. 산가(acid value)란 유지에 함유된 유리지방산의 양을 나타내는 수치 로써, 유지 1 g 중 함유된 유리지방산을 중화하는데 필요한 수산화칼륨의 mg수를 말하는데, 이는 식용유의 품질을 나타내는 척도로 많이 사용된다.

대상 데이터

본 연구에서는 마이크로웨이브 조사장치(MARS-2, 1000 W, 2450 MHz, SINEO Microwave Chemistry Technology, China)를 사용하여 바이오디젤을 제조하였다. 유지의 1.
전이에스테르화 반응에 사용된 알코올은 메탄올 1급 시약을 사용하 였고, 염기성 촉매로는 수산화칼륨(KOH)을 사용하였다. 시료 중 지방산 메틸에스터 함량 분석에 이용된 표준시약으로는 methyl heptadecanoate (Tokyo chemical industry Co., Ltd, Japan)를 사용하였다. 폐식용 유는 식물성 오일인 대두유(soybean oil) 원료로 산가 2.
전이에스테르화 반응에 사용된 알코올은 메탄올 1급 시약을 사용하 였고, 염기성 촉매로는 수산화칼륨(KOH)을 사용하였다. 시료 중 지방산 메틸에스터 함량 분석에 이용된 표준시약으로는 methyl heptadecanoate (Tokyo chemical industry Co.
, Ltd, Japan)를 사용하였다. 폐식용 유는 식물성 오일인 대두유(soybean oil) 원료로 산가 2.0과 3.0 mg KOH/g의 폐식용유를 사용하였다. 폐식용유의 종류에 따른 바이오디 젤의 제조특성을 알아보기 위해 폐식용유의 산가분석을 수행하였다.
시료주입량은 1 μL (10 : 1 split mode)이고, 온도는 초기 140 ℃에서 1 min간 유지 후, 5 ℃/min의 속도로 245 ℃까지 승온 시켜 5 min 동안 분석을 수행하였다. 표준 물질로는 methyl heptadecanoate를 사용하였다. 분석결과를 이용한 지방산 메틸에스터 함량은 다음의 식을 이용하여 계산하였다[10].

이론/모형

산가가 높을수록 유지의 분자구조가 끊어져 바이오디젤 생성에 순도 및 수율을 낮춰 매우 높은 산가를 가지는 유지는 품질기준에 못 미칠 확률이 존재한다. 본 실험에서 사용된 폐식용유의 산가는 KSM ISO 6618을 이용하여 측정하였다. 이소프로판올과 톨루엔을 1 : 1의 부피비로 혼합한 용액과 유지 20 g, 1% 페놀프탈레인 5 mL를혼합한 후, 0.
Table 1과 같은 반응표면분석법의 실험 계획법으로 실시한 20개의 실험 결과값의 경향성을 기반으로 마이크로웨이브 조사시간, 마이크 로웨이브 조사세기, 메탄올/유지 몰비의 세 독립변수에서의 지방산 메틸에스터(fatty acid methyl ester, FAME) 함량 반응치에 대한 회귀방 정식을 유도할 수 있으며, 이는 최적화 도구를 사용하기 위한 필수적인 단계이다. 본 실험에서는 반응표면분석법 중 중심합성계획모델의 회귀방정식 모델로 사용되는 식을 사용하였으며, 이 식에 모델링 후각 산가 별 FAME 함량에 대한 회귀방정식을 유도하였다. 각각의 산가에 대한 회귀방정식은 2.

성능/효과

등고선도는 3차원 그래프 에서 볼 수 없는 영역을 더욱 입체감 있게 분석할 수 있고, 이 장점을 이용해 3차원 관측에 대한 변수 각각의 효과를 살펴볼 수 있다. 각 변수에 따른 제조된 바이오디젤의 FAME 함량은 기초실험 결과와 마찬가지로 마이크로웨이브 조사시간 및 마이크로웨이브 조사세기와 메탄올/유지 몰비가 증가함에 따라 FAME 함량이 증가하다 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 회귀방정식 통해 확인할 수 있는 주효과도인 마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사세기, 메탄올/유지 몰비가 범위 내에서 반응치에 미치는 정도를 수치화하면 (마이크로웨이브 조사시간) : (마이크로웨이브 조사세기) : (메탄올/유지 몰비) = 1 : 0.
0 mg KOH/g의 폐식용유로 제조한 바이오디젤의 FAME 함량을 3차원 그래프와 등고선도로 나타낸 그림이다. 각 변수에 따른 제조된 바이오디젤의 FAME 함량은 위 산가 2.0, 2.5 mg KOH/g에서의 결과와 같이 마이크로웨이브 조사시간 및 마이크로웨 이브 조사세기와 메탄올/유지 몰비가 증가함에 따라 FAME 함량이 증가하다 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 회귀방정식 통해 확인할수 있는 주효과도와 교호효과도를 동시에 고려할 경우 마이크로웨이브 조사시간이 1 min 증가하면 FAME 함량은 13.
이러한 3차원 그림은 FAME 함량과 마찬가지로 관측에 대한 변수의 주효과도, 교호 효과도, 적합성 결여 등을 종합하여 회귀방정식을 분석 및 평가할 수있다. 각 변수에 따른 제조된 바이오디젤의 동점도는 마이크로웨이브 조사시간 및 조사세기와 메탄올/유지 몰비가 증가함에 따라 감소하다 증가하는 경향을 나타내었으며, FAME 함량에 비해 그 변화량이 작았다. 회귀방정식 통해 확인할 수 있는 주효과도인 마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사세기, 메탄올/유지 몰비가 동점도에 영향은 1 : 0.
또한 동점도의 정밀도가 FAME 함량에 비해 낮은데 이는 동점도의 절대값이 작기 때문이라고 사료되며, 절대오차를 비교했을 시 동점도가 FAME 함량에 비해 더 낮은 오차율을 나타냈다. 각 산가별 FAME 함량 평균 오차율은 낮은 순서대로 4.43, 5.25, 5.89% 를 나타내었고, 동점도의 평균 오차율은 7.32, 7.75, 8.35%를 나타내었다. 이는 다른 분야에 실험을 반응표면분석법에 적용했을 때에 비교 하여 충분히 신뢰도가 있으며 합당성이 있다고 판단할 수 있다[11,12].
98%로 나타났다. 따라서 바이오디젤 제조공정에 대한 반응표면분석의 적용은 낮은 오차율을 얻을 수 있고, 충분히 합당성이 있다고 판단할 수 있었다.
1137이고, 각 두 독립변수의 곱을 나타내는 교호효과도는 (조사시간 × 조사세기) : (조사시간 × 메탄올/유지 몰비) : (조사세기 × 메탄올/유지 몰비) = 1 : 10 : 0이었다. 따라서 주효과와 교호효과를 동시에 고려할 경우 조사시간이 1 min 증가하면 동점도는 0.44328 cSt가 변하고, 조사세기가 100 W 증가하면 -0.5465 cSt, 메탄올/유지 몰비가 1 증가하면 동점도는 -0.08539 cSt 변함을 알 수 있었다.
또한 중심합성계획모델에 의해 산출된 최적조건은 산가 2.0와 3.0 mg KOH/g인 폐식용유에 대해 각각 마이크로웨이브 조사시간(5.0, 5.1 min), 마이크로웨이브 조사세기(481.3, 525.5 W), 메탄올/유지 몰비(7.9, 8.4)의 조건에서 FAME 함량(97.49, 96.34%)과동점도(4.01, 4.12 cSt)로 예측되었고, 이를 실험을 통해 확인한 결과 FAME 함량(97.82, 96.42%)과 동점도(4.07, 4.16 cSt)로 측정되어 평균 오차율은 각각 0.22, 0.98%로 나타났다.
각 변수에 따른 제조된 바이오디젤의 FAME 함량은 기초실험 결과와 마찬가지로 마이크로웨이브 조사시간 및 마이크로웨이브 조사세기와 메탄올/유지 몰비가 증가함에 따라 FAME 함량이 증가하다 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 회귀방정식 통해 확인할 수 있는 주효과도인 마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사세기, 메탄올/유지 몰비가 범위 내에서 반응치에 미치는 정도를 수치화하면 (마이크로웨이브 조사시간) : (마이크로웨이브 조사세기) : (메탄올/유지 몰비) = 1 : 0.012 : 0.202의 비율로 나타난다. 이는 마이크로웨이브 조사시간이 1 min 증가하면 FAME 함량은 11.
5 mg KOH/g에서의 결과와 같이 마이크로웨이브 조사시간 및 마이크로웨 이브 조사세기와 메탄올/유지 몰비가 증가함에 따라 FAME 함량이 증가하다 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 회귀방정식 통해 확인할수 있는 주효과도와 교호효과도를 동시에 고려할 경우 마이크로웨이브 조사시간이 1 min 증가하면 FAME 함량은 13.265%가 증가하고, 마이크로웨이브 조사세기가 100 W 증가하면 13.021% 증가하며, 메탄올/유지 몰비가 1 증가하면 FAME 함량은 1.54% 증가함을 알 수 있었다. 주효과도 및 교호효과도의 합당성을 분석하기 위해 적합성 결여(lack of conformity)의 정확도, 즉 오차율에 대한 확률의 척도를 나타내는 유의확률(p-value)을 분석해야 한다.
본 연구에서는 산가가 다른 폐식용유를 이용하여 중심합성계획모 델의 독립변수(마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사세기, 알코올/유지 몰비)에 변화시켜 바이오디젤을 제조한 후 반응치인 지방산 알킬에스터 함량 및 동점도의 최적값을 만족시키기 위해 반응표면 분석법 중 중심합성계획모델을 이용하여 최적화 과정을 진행하였다. 마이크로웨이브를 이용한 폐식용유 원료 바이오디젤 제조 결과 FAME 함량 및 동점도는 마이크로웨이브 조사세기가 가장 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 또한 중심합성계획모델에 의해 산출된 최적조건은 산가 2.
일반적으로 유의확률이 유의수준보다 작게 나타나면 수리통계학적으로 실제로 실험값을 통해 분석한 이론값을 채택할 타당한 근거를 나타낸다. 세 조건의 산가 에서 제조된 바이오디젤의 FAME 함량의 경우, 적합성 결여 및 순수 오차의 유의확률이 유의수준인 0.05보다 낮은 값인 0.001 이하인 값을 나타내어 충분히 경향성이 나타났으며, 실제값과 이론적인 값의 오차가 적어 반응표면분석법을 통해 도출한 회귀방정식의 모델링이 적합 하였다.
202의 비율로 나타난다. 이는 마이크로웨이브 조사시간이 1 min 증가하면 FAME 함량은 11.57%가 증가하고, 마이크로웨이브 조사세기가 100 W 증가하면 14.08% 증가하며, 메탄올/유지 몰비가 1 증가하면 FAME 함량은 2.34% 증가한다는 것을 의미한다. 또한 독립 변수의 제곱에 따른 교호효과는 (마이크로웨이브 조사시간) 2 : (마이 크로웨이브 조사세기) 2 : (메탄올/유지 몰비) 2 = 1 : 0.
127이다. 주효과와 교호효과를 동시에 고려할 경우 마이크로웨이브 조사시 간이 1 min 증가하면 FAME 함량은 10.41%가 증가하고, 마이크로웨 이브 조사세기가 100 W 증가하면 12.62% 증가하며, 메탄올/유지 몰비가 1 증가하면 FAME 함량은 2.19% 증가함을 알 수 있었다.
각 변수에 따라 제조된 바이오디젤의 동점도는 다른 산가의 바이오디젤과 동일하였다. 회귀방정식 통해 확인할 수 있는 주효과도와 교호효과도를 동시에 고려할 경우 마이크로웨이브 조사시간이 1 min 증가하면 동점 도는 -0.7436 cSt가 변하고, 마이크로웨이브 조사세기가 100 W 증가 하면 -0.5879 cSt 변하며, 메탄올/유지 몰비가 1 증가하면 동점도는 -0.6345 cSt 변함을 알 수 있었다. 이때 주효과도 및 교호효과도의 합당성 분석을 위한 유의확률은 세 가지 산가의 식용유원료 바이오디젤의 동점도 모두 유의수준인 0.
각 변수에 따른 제조된 바이오디젤의 동점도는 마이크로웨이브 조사시간 및 조사세기와 메탄올/유지 몰비가 증가함에 따라 감소하다 증가하는 경향을 나타내었으며, FAME 함량에 비해 그 변화량이 작았다. 회귀방정식 통해 확인할 수 있는 주효과도인 마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사세기, 메탄올/유지 몰비가 동점도에 영향은 1 : 0.0123 : 0.1809로 나타났다. 또한 독립변수의 제곱에 따른 교호효과는 (마이크로웨이브 조사시간) ² : (마이크로웨이브 조사세기) 2 : (메탄올/유지 몰비) 2 = 1 : 0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	마이크로파 조사가 작은 고순도 생산 및 높은 선택성을 필요로 하는 생산 공정에 적합하다는 평가를 받고 있는 이유는?	이 짧은 파장으로 인한 마이크로웨이브는 빛과 유사한 성질을 갖고 있으며 살균력이 있다는 장점이 있다. 마이크로파 조사는 급속 체적 가열, 높은 반응속도, 매우 짧은 반응시간의 특성을 가지고 있어 작은 입자의 고 순도 생산 및 높은 선택성을 필요로 하는 생산 공정에 적합하다는 평가를 받고 있다[8]. 또한 위와 같은 장점 때문에 마이크로웨이브 조사는 바이오디젤과 같이 유기물 합성의 열원으로써 적합해 여러 유기물 및무기물 합성 실험에 이용되고 있다[9].
	마이크로웨이브란?	바이오디젤 제조공정의 열원으로는 급속 체적 가열, 높은 반응속도, 짧은 반응시간, 고른 분포의 반응 등의 장점들을 가지고 있는 마이크 로웨이브 반응시스템을 이용하였다[5-7]. 마이크로웨이브란 극초단파 로써, 일반적으로 주파수가 300~30,000 MHz이며, 파장의 범위가 1 mm~1 m 사이의 전파들을 모두 가리키는 용어이다. 이 짧은 파장으로 인한 마이크로웨이브는 빛과 유사한 성질을 갖고 있으며 살균력이 있다는 장점이 있다.
	반응표면분석법은 수율 및 전환율의 최적화, 비용의 최소화에 가장 적합한 방법으로 알려져 있는데 어떤 장점이 있는가?	반응표면분석법이란 프로세스 매개 변수의 영향을 받아 모델링 및 문제 해결에 사용되는 수학적 통계 방법을 말하며 이는 수율 및 전환율의 최적화, 비용의 최소화에 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 따라서 최소한의 실험으로 최적값을 얻을 수 있다는 장점이 있다[1-4].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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