[논문]NO2 감응을 위한 Ag 금속입자가 기능화된 SnO2 나노선 기반 저온동작 센서

최명식; 김민영; 안지혜; 최승준; 이규형

doi:10.6117/kmeps.2020.27.2.011

NO2 감응을 위한 Ag 금속입자가 기능화된 SnO2 나노선 기반 저온동작 센서
Ag-functionalized SnO2 Nanowires Based Sensor for NO2 Detection at Low Operating Temperature 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.27 no.2, 2020년, pp.11 - 17

최명식 (연세대학교 신소재공학과) , 김민영 (연세대학교 신소재공학과) , 안지혜 (연세대학교 신소재공학과) , 최승준 (연세대학교 신소재공학과) , 이규형 (연세대학교 신소재공학과)

초록
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본 연구에서는 Ag 금속입자가 기능화된 SnO₂ 나노선을 제작 및 저온 NO₂ 가스 센싱 특성을 평가하였다. Vapor-liquid-solid 공법을 이용하여 SnO₂ 나노선을 합성하였고, flame chemical vapour deposition 공법을 이용하여 Ag 금속입자를 SnO₂ 나노선 표면에 기능화하였다. 합성된 Ag 금속입자가 기능화된 SnO₂ 나노선을 이용하여 50℃에서 NO₂ 10 ppm에 대한 가스 센싱 테스트를 진행한 결과, 감응도(R_g/R_a) 1.252를 얻었다. 본 연구를 통하여, 금속입자가 기능화된 나노선을 이용한 저온동작 반도체식 가스센서의 산업 적용을 현실화 할 수 있을 것으로 기대된다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, Ag-functionalized SnO2 nanowires are presented for NO2 gas sensitive sensors at low temperatures (50℃). SnO2 nanowires were synthesized using vapor-liquid-solid method, and Ag metal particles were functionalized on the surface of SnO2 nanowires using flame chemical vapor deposition method. As a result of the sensing test about Ag-functionalized SnO2 nanowires based sensor, the response (Rg/Ra) to 10 ppm NO2 was 1.252 at 50℃. We believe that metal-functionalizing is a one of good way to increase the feasibility about semiconductor gas sensor.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. Schematic of gas sensor system.
그림 Fig. 2. SEM images of (a) 6,000 magnification and (b) 18,000 magnification of Ag-functionalized SnO₂ nanowires.
그림 Fig. 3. (a)-(d) TEM images of various magnifications of Ag-functionalized SnO₂ nanowires.
그림 Fig. 4. (a) TEM image of Ag-functionalized SnO₂ nanowires. Results of EDS analysis; (b) Ag, (c) Sn and (d) O.
그림 Fig. 5. TEM EDS elemental mapping with the corresponding compositional table of Ag-functionalized SnO₂ nanowires.
그림 Fig. 6. XRD result of Ag-functionalized SnO₂ nanowires.
그림 Fig. 7. Dynamic response curves of NO₂ gas to (a) 10, (b) 6 and (c) 2 ppm of Ag-functionalized SnO₂ nanowires at 50°C. (d) Summarized gas response.
그림 Fig. 8. Schematic of NO₂ gas sensing mechanism in Ag-functionalized SnO₂ nanowires
표 Table. 1. Comparison of the semiconductor gas sensor operated low temperature

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 다양한 분야에서 사용하고 있는 나노선^14,15) 기반으로 저온에서 동작하는 NO₂ 가스센서에 대한 연구를 진행하였다. 우선, SnO₂ 금속 산화물 나노선을 제작한 후, 본 연구자가 제안한 flame chemical vapor deposition (FCVD) 공법을 적용하여 매우 빠른 시간 안에 (5초 이내) Ag 금속 나노입자를 나노선 표면에 기능화 시켰다.

제안 방법

IDE가 증착된 샘플을 와이어 본딩을 통해 센서 소자를 제작하였다. 2 ppm, 6 ppm, 그리고 10 ppm의 NO₂ 가스를 총 유량 500 sccm으로 50℃ 에서 측정 분석하였다. Base 가스 로 air를 사용했고 air와 NO₂ 가스에 각각 mass flow controller (MFC) 를 설치하였다.
Ag-functionalized SnO₂ 나노선의 결정 구조를 분석하기 위하여 XRD 분석을 진행하였고, 이를 Fig. 6에 나타냈다. JCPDS card No.
IDE 로는 Ti 50 nm, Au 300 nm를 사용하였다. IDE가 증착된 샘플을 와이어 본딩을 통해 센서 소자를 제작하였다. 2 ppm, 6 ppm, 그리고 10 ppm의 NO₂ 가스를 총 유량 500 sccm으로 50℃ 에서 측정 분석하였다.
Base 가스 로 air를 사용했고 air와 NO₂ 가스에 각각 mass flow controller (MFC) 를 설치하였다. MFC를 통해 가스 농도 및 유량을 조절하여 chamber 안으로 가스를 투입하였다. 저항은 multimeter (Keithley 2400) 를 센서 소자에 연결하여 측정하였다.
SnO₂ 나노선에 5초 이내의 FCVD 공법을 적용하여, Ag 금속 입자가 기능화된 나노물질을 합성하였다. 다른 공정에 비하여 매우 짧은 시간, 비교적 쉬운 공정 방법으로 물질 합성에 성공하였다.
금속입자의 사이즈를 확인하기 위하여 TEM 분석을 진행하였으며, Fig. 3에 합성된 Ag-functionalized SnO₂ 나노 선의 다양한 배율의 TEM 이미지를 나타냈다. Fig.
합성된 샘플의 형상을 측정하기 위하여 scanning electron microscopy (SEM; Hitachi S-4200), transmission electron microscope (TEM; Philips CM-200) 을 사용하였다. 또한, 결정 구조 및 조성 분석을 위하여 energydispersive X-ray spectroscopy (EDS; Philips CM-200), X-ray diffraction (XRD; D/MAX Rint 2000)을 사용하였다.
3(d)의 TEM 고배율 이미지를 통해서, 40 nm의 큰 금속 나노입자 이외에도 5 nm 이하의 매우 작은 금속 나노입자도 균일하게 형성되어 있음을 확인하였다. 또한, 합성된 나노 물질이 어떤 원소로 구성되어 있는지 확인하기 위하여 TEM EDS 분석을 진행하였다. EDS 분석 결과, 합성된 물질이 Ag, Sn, O 원소로 이루어져 있음을 확인하 였다.
가스센서에 대한 연구를 진행하였다. 우선, SnO₂ 금속 산화물 나노선을 제작한 후, 본 연구자가 제안한 flame chemical vapor deposition (FCVD) 공법을 적용하여 매우 빠른 시간 안에 (5초 이내) Ag 금속 나노입자를 나노선 표면에 기능화 시켰다. 합성된 Ag-functionalized SnO₂ 나노선의 저온 (50℃ )에서 NO₂ 가스에 대하여 감응 특성을 분석하였다.
MFC를 통해 가스 농도 및 유량을 조절하여 chamber 안으로 가스를 투입하였다. 저항은 multimeter (Keithley 2400) 를 센서 소자에 연결하여 측정하였다. 이때 감응도(response) 는 R_g/R_a (R_g: NO₂ 가스를 흘려주었을 때의 저항, R_a: air를 흘려주었을 때의 저항) 로부터 산출되었다.
합성된 Ag-functionalized SnO₂ 나노선 위에 DC 스퍼터를 이용하여 interdigitated electrodes (IDE)를 증착하였다. IDE 로는 Ti 50 nm, Au 300 nm를 사용하였다.
합성된 Ag-functionalized SnO2 나노선의 저온 (50℃ )에서 NO2 가스에 대하여 감응 특성을 분석하였다.
합성된 Ag-functionalized SnO₂ 나노선의 형상학적 특성 분석을 위하여 SEM 분석을 진행하였으며, 그 결과를 Fig. 2에서 나타냈다. 6,000배율의 SEM 이미지의 경우, 매끈 했던 SnO₂ 나노선 표면에 다양한 사이즈의 Ag 금속입자 가 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다(Fig.
합성된 샘플의 형상을 측정하기 위하여 scanning electron microscopy (SEM; Hitachi S-4200), transmission electron microscope (TEM; Philips CM-200) 을 사용하였다. 또한, 결정 구조 및 조성 분석을 위하여 energydispersive X-ray spectroscopy (EDS; Philips CM-200), X-ray diffraction (XRD; D/MAX Rint 2000)을 사용하였다.

대상 데이터

나노선 위에 DC 스퍼터를 이용하여 interdigitated electrodes (IDE)를 증착하였다. IDE 로는 Ti 50 nm, Au 300 nm를 사용하였다. IDE가 증착된 샘플을 와이어 본딩을 통해 센서 소자를 제작하였다.

이론/모형

10o C/min의 속도로 퍼니스의 온도를 900℃까지올려주고, 900℃에서 1시간동안 2 Torr 의 압력으로 O₂와 Ar 을 흘려준다. SnO₂ 나노선 합성에 관한 자세한 합성 방법은 기출판된 논문을 참고하였다. ¹⁶⁾

성능/효과

6,000배율의 SEM 이미지의 경우, 매끈 했던 SnO₂ 나노선 표면에 다양한 사이즈의 Ag 금속입자 가 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다(Fig. 2(a)) 18,000 배율의 SEM 이미지에서는 나노선 상층부 표면과 나노선 하층부 표면 모두 Ag 금속입자가 전반적으로 균일하게 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다(Fig. 2(b)).
Sn과 O로 이루어진 나노선에 Ag가 나노입자로 나노선 표면에 형성되어 있음을 확인할 수 있었다(Fig. 4(ad)) 그리고 정확한 구성 원소를 측정해본 결과, Ag, Sn, O 원소가 각각 4.3, 36.45, 59.25 at% 로 구성되어 있음을 확인하였다(Fig. 5).
2에서 나타냈다. 6,000배율의 SEM 이미지의 경우, 매끈 했던 SnO₂ 나노선 표면에 다양한 사이즈의 Ag 금속입자 가 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다(Fig. 2(a)) 18,000 배율의 SEM 이미지에서는 나노선 상층부 표면과 나노선 하층부 표면 모두 Ag 금속입자가 전반적으로 균일하게 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다(Fig.
EDS 분석 결과, 합성된 물질이 Ag, Sn, O 원소로 이루어져 있음을 확인하 였다.
다른 공정에 비하여 매우 짧은 시간, 비교적 쉬운 공정 방법으로 물질 합성에 성공하였다. SEM, XRD, TEM 등의 분석장비를 이용하여 형태학적, 조성적, 구조적 분석을 통해 나노 물질의 검증이 이루어졌으며, NO₂ 가스 2, 6, 10 ppm에 대하여 저온 50℃에서 감응도를 각각 1.096, 1.155, 1.252의 결과값을 얻었다. 본 연구에서 제시된 저온 동작 Ag-functionalized SnO₂ 나노선 물질은 반도체 저항식 가스센서의 재료적 측면에서 실제 산업 적용 가능성을 높였다고 판단된다.
SEM, XRD, TEM 분석을 통해, FCVD 방법을 이용하여 매우 빠른 시간인 5초 이내에 SnO₂ 나노선 표면에 Ag 금속입자를 형성할 수 있었음을 증명하였다. 또한, 한가지 사이즈의 Ag 금속입자가 아닌 다양한 사이즈의 균일한 형성으로 인해 가스 감응도 향상을 기대할 수 있었다.
EDS 분석 결과, 합성된 물질이 Ag, Sn, O 원소로 이루어져 있음을 확인하 였다. Sn과 O로 이루어진 나노선에 Ag가 나노입자로 나노선 표면에 형성되어 있음을 확인할 수 있었다(Fig. 4(ad)) 그리고 정확한 구성 원소를 측정해본 결과, Ag, Sn, O 원소가 각각 4.
두 번째 이유는 일 함수(work function)의 차이로 인하여 센싱 감응도 향상이 일어날 수 있었다. Ag의 일 함수는 SnO₂ 보다 낮으므로, Ag의 전자는 SnO₂로 이동하여 bare SnO₂ 보다 많은 전자 공핍층이 Ag와 SnO₂ 계면 주위에 형성된다.
Bare SnO₂ 나노선과 Ag-functionalized SnO₂ 나노선이 같은 양의 NO₂ 가스의 흡착으로 전자 공핍층의 다름으로 인해 가스 감응도의 차이를 야기시킬 수 있다. 또한, Ag 금속입자는 공기 중에서 Ag₂O 를 형성하는 경향이 있어 SnO₂ 나노선으로부터 전자를 추출하는 동안보다 강한 전자 공핍층의 형성을 촉진하여 전체적인 저항을 증가시키며, Ag와 SnO₂ 계면 주변 영역이 센싱 감응도를 보다 민감하게 만들었다.³³⁾
나노선 표면에 Ag 금속입자를 형성할 수 있었음을 증명하였다. 또한, 한가지 사이즈의 Ag 금속입자가 아닌 다양한 사이즈의 균일한 형성으로 인해 가스 감응도 향상을 기대할 수 있었다.
252의 결과값을 얻었다. 본 연구에서 제안한 FCVD를 이용하여 제작된 Ag-functionalized SnO₂ 나노선은 저온 50℃에서 높은 NO2 가스 센싱 감응도를 나타낸 것을 확인하였다.
7(d)에서 NO₂ 가스 감응도 결과를 나타냈다. 산화성 가스인 NO₂ 가스를 n-type 반도체 물질인 SnO₂ 나노선에 노출시켜 저항이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. NO₂ 가스 2, 6, 10 ppm에 대하여 저온 50℃ 에서 감응도를 각 각 1.
따라서 전자 공핍층 (electron depletion layers) 의 크기는 bare SnO₂ 나노선보다 훨씬 더 커질 수 있으며, 전도길목(current path)의 감소로 이어진다. 전도도의 감소가 커질수록 NO₂ 센싱 감도 향상과 같은 의미이고, 이는 bare SnO₂ 대비 같은 양의 NO₂ 가스로도 더 많은 활성 부위 제공으로 인해 더 높은 감도를 얻을 수 있는 효과를 나타냈다. ³²⁾

후속연구

본 연구에서 제시된 저온 동작 Ag-functionalized SnO₂ 나노선 물질은 반도체 저항식 가스센서의 재료적 측면에서 실제 산업 적용 가능성을 높였다고 판단된다. 또한, 본 연구에서 제시한 FCVD 장비를 이용한 금속입자 합성법은 여기에 소개된 SnO₂에만 국한되지 않고, 시간적이나 경제적으로 실용성에서 월등한 경쟁력을 보이기 때문에 향후 많은 분야에서 활용 가능할 것으로 판단된다.
252의 결과값을 얻었다. 본 연구에서 제시된 저온 동작 Ag-functionalized SnO₂ 나노선 물질은 반도체 저항식 가스센서의 재료적 측면에서 실제 산업 적용 가능성을 높였다고 판단된다. 또한, 본 연구에서 제시한 FCVD 장비를 이용한 금속입자 합성법은 여기에 소개된 SnO₂에만 국한되지 않고, 시간적이나 경제적으로 실용성에서 월등한 경쟁력을 보이기 때문에 향후 많은 분야에서 활용 가능할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	NO2 가스의 특징은?	NO2 가스의 경우 매우 독성이 강한 가스로서 인간이 노출되었을 때 폐 기능을 약화시키며 적혈구의 산소량을 감소시킨다. 또한, 산성비의 주요 원인 중 하나로 알려져 있다.
	반도체식 가스센서의 장점은?	유해 가스의 검출을 위하여 반도체 저항식 가스센서, 3,4) 광학식 가스센서, 5,6) 전기화학식 가스센서7,8) 등 다양한 타입의 가스센서 관련 연구가 활발히 진행되고 있다. 이 중, 반도체식 가스센서는 소형화 제작이 가능하고, 비교적 공정이 간단하며, 가격이 싸고, 빠른 응답속도를 보이는 장점이 있다. 하지만 가장 큰 취약점으로 작동 온도가 200 ~ 400° C의 높은 온도로 히터가 필수적이다.
	가스 센서의 중요성이 대두되는 이유는?	급속한 산업화 및 도시화의 결과로, 자동차 배기 가스 및 공장 매연 등의 배출로 인하여 심각한 대기 오염이 발생하여 인간의 건강에 큰 위협을 주고 있다. 또한, 가연성 및 폭발성 가스 누출의 경우 인명 손실 및 재산 피해가 발생할 수 있다. 따라서, 현대 사회에서는 유해 가스를 실시간으로 효과적으로 감지하는 가스 센서의 중요성이 절실히 요구되고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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