[논문]폐형광등 재활용 공정의 개선 연구

이기헌; 이동훈; 송영준; 김창권

doi:10.7844/kirr.2020.29.3.61

초록
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본 연구에서는 폐형광등 처리 공정의 경제성 확보를 위하여 수행되었으며, 폐형광등 유리의 글래스비드용 원료로서의 사용 가능성, 폐형광체 분말로부터 희토류의 침출, 희토류 침출액으로부터 희토류의 용매추출 가능성 등을 검토하였다. 폐형광체는 산화이트륨 28.9%, 산화세륨이 3.46%, 산화유로퓸 1.95%, 산화터븀 1.76%, 산화란탄 1.43% 순으로 함유되어 있어 회수 및 정제 시 경제성이 충분할 것으로 판단되었다. 폐형광등 유리를 사용하여 글래스비드를 시험 생산 한 결과 그 생산수율과 품질이 우수하여 폐형광등 유리를 글래스비드용 원료로 사용할 수 있을 것으로 판단되었다. 소다배소한 폐형광체를 수침출하면 알루미늄과 규소성분 및 잔류 탄산나트륨 등이 용해하며, 이 수용액에 탄산가스를 불어 넣어 pH를 7 정도로 떨어뜨리면 NaAl₂(CO₃)(OH)₂와 SiO₂ 등이 침전하였다. 자이렌을 희석제로 사용하는 cyanex272-hydrochloric acid, cyanex272-sulfuric acid, D2EHPA-hydrochloric acid, D2EHPA-sulfuric acid, lonquest290-hydrochloric acid, lonquest290-sulfuric acid, p507-hydrochloric acid 조합의 용매추출에서 Y, Eu, Ce, La, Tb의 추출률이 100%에 가깝다. 그러나 동일 조건에서의 원소별 추출률의 차이, 즉 선택성은 16% 이하이다.

Abstract ▼ AI-Helper

This study was conducted to improve the recycling process of waste fluorescent lamp, and investigate the possibility of using the waste fluorescent lamp glass as a raw material for glass beads, the leaching method of rare earth from the waste phosphor powder, and the possibility of solvent extractio...

This study was conducted to improve the recycling process of waste fluorescent lamp, and investigate the possibility of using the waste fluorescent lamp glass as a raw material for glass beads, the leaching method of rare earth from the waste phosphor powder, and the possibility of solvent extraction of rare earth from the rare earth leaching solution. The waste phosphor contained 28.9% yttrium oxide, 3.46% cerium oxide, 1.95% europium oxide, 1.76% terbium oxide, and 1.43% lanthanum oxide. As a result of the trial production of glass beads using waste fluorescent lamp glass, it was judged that the production yield and quality were excellent, so that waste fluorescent lamp glass could be used as a raw material for glass beads. The soda roasted waste phosphor was leached in water and thereby the aqueous solution was blown with CO2 to drop the pH to about 7, Then, Al, Si and residual N2CO3 were dissolved, and NaAlCO3(OH)2 and SiO2 were precipitated in the aqueous solution. In the solvent extraction of cyanex272-hydrochloric acid, cyanex272-sulfuric acid, D2EHPA-hydrochloric acid, D2EHPA-sulfuric acid, Ionquest290-hydrochloric acid, Ionquest290-sulfuric acid, p507-hydrochloric acid using xylene as a diluent, the extraction yield of Y, Eu, Ce, La, and Tb are close to 100%. However, in this conditions, the difference in extraction yield for each element, that is, selectivity is 16% or less.

Keyword

표/그림 (20)

표 Table 1. Periodic table
그림 Fig. 1. Waste fluorescent lamp recovery and treatment system¹⁶⁾.
표 Table 2. Rare earth applications
그림 Fig. 3. The recycling process of fluorescent lamps¹⁵⁾.
그림 Fig. 2. Monthly collection ratio of waste fluorescent lamps in Korea¹⁵⁾.
그림 Fig. 4. Proposed improvement process for recycling of waste fluorescent lamps.
그림 Fig. 5. Schematic diagram of solvent extraction apparatus.
그림 Fig. 6. SEM image of waste phosphor powder.
그림 Fig. 7. XRD pattern of waste phosphor powder from fluorescent lamps.
표 Table 3. Chemical composition of waste phosphor powder from fluorescent lamps
그림 Fig. 8. Bead glass manufacturing process.
그림 Fig. 9. Particle size distribution of glass beads made from waste fluorescent lamps.
그림 Fig. 10. SEM image of glass beads made from waste fluore-scent lamps.
표 Table 4. Bead production rate (recycled glass) by Air mixing, Temperature, Blowout speed
그림 Fig. 11. XRD pattern of waste phosphor powder after sodium roast.
그림 Fig. 12. SEM image of waste phosphor powder after sodium roast.
그림 Fig. 13. Leached concentration of rare earth elements from waste phosphor which is roasted or not roasted.
그림 Fig. 14. XRD pattern of precipitates from the solution of soda-roasted waste phosphor at pH 10.
그림 Fig. 15. XRD pattern of precipitates from the solution of soda-roasted waste phosphor at pH 7.
그림 Fig. 16. Relationship between extraction ratio and pH in liquid-liquid solvent extraction of rare earth elements.

AI 본문요약
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문제 정의

주요 내용은 엔드캡으로부터 알루미늄을 회수하여 판매하고, 선별 잔사인 유리는 비드용이나 시멘트용 골재로 활용하며, 유리는 Glass Beads 용 원료로 활용하고 폐형광체 분말로부터는 희토류를 추출하는 것을 주요 골자로 하고 있다. 본 연구에서는 폐형광등 유리의 Glass Beads용 원료로서의 사용 가능성 검토 결과, 폐형광체 분말로부터 희토류의 침출, 희토류 침출액으로부터 희토류의 용매추출 가능성 검토 결과에 대하여 논한다.

제안 방법

본 연구에 필요한 폐형광등 유리와 폐형광체 분말은 국내 폐형광등 처리 공정 운영사로부터 제공 받았다. 폐형광등 유리의 글래스비드용 원료로의 사용 가능성 판단을 위한 연구에서는 현재 Glass Beads용 원료로 사용 중인 유리 분말과 폐형광등 유리 분말을 106~850㎛의 크기가 되도록 분쇄한 다음 Glass Beads 제조공장에 시험생산을 의뢰하여, 생산조건에 따른 수율과 입도분포 굴절률 등을 조사하였다. 폐형광체로부터 희토류 침출 연구에서는 탄산나트륨을 사용하여 배소한 폐형광체 분말과 배소하지 않은 폐형광체 분말을 황산용액으로 침출하여 희토류 원소별 침출 거동을 조사하였다.

대상 데이터

본 연구에 필요한 폐형광등 유리와 폐형광체 분말은 국내 폐형광등 처리 공정 운영사로부터 제공 받았다. 폐형광등 유리의 글래스비드용 원료로의 사용 가능성 판단을 위한 연구에서는 현재 Glass Beads용 원료로 사용 중인 유리 분말과 폐형광등 유리 분말을 106~850㎛의 크기가 되도록 분쇄한 다음 Glass Beads 제조공장에 시험생산을 의뢰하여, 생산조건에 따른 수율과 입도분포 굴절률 등을 조사하였다.

성능/효과

1. 비용을 들여서 폐기물로 처리하고 있는 폐형광체의 주요 구성성분 중 산화이트륨이 28.9%로 가장 많이 함유되어 있고, 그 다음으로 산화세륨이 3.46%, 산화유로퓸 1.95%, 산화터븀 1.76%, 산화란탄 1.43% 순으로 함유되어 있어 회수 및 정제 시 경제성이 충분할 것으로 판단되었다.
2. 폐형광등 재활용공정 후 가공 처리된 Cullet 상태 Glass로 30~40원/kg 정도의 저가로 판매 하고 있는 폐형광등 유리를 사용하여 글래스비드를 시험 생산 한 결과 그 생산수율이 90% 이상으로 입도 분포가 KS 규격을 만족하였으며, 굴절률이 1.64~1.80(평균 1.7)으로 우수하여 폐형광등 유리를 보다 고품위의 글래스비드용 원료로 사용할 수 있을 것으로 판단되었다.
3. 배소하기 전 시료를 50℃에서 0.3N 황산수용액으로 3시간 동안 침출한 경우는 이트륨이 약 93%, 유로퓸이 약 70% 그리고 세륨이 약 5% 침출되었으며 터븀과 란탄은 전혀 침출되지 않았다. 소다배소 한 다음 산침출을 행하면 5종의 희토류 원소가 모두 거의 100% 침출 되었다.

후속연구

7) 이상을 나타내었다. 이상의 결과에서 폐형광등 유리를 글래스비드용 원료로 사용할 수 있을 것으로 판단되며, 그 상품성과 제조공정의 경제성을 향상시키기 위한 보다 구체적이고 상세한 연구가 필요하다고 생각된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	폐형광등의 재활용이 필요한 이유는?	Host lattice가 특정 여기원으로부터 발생되는 에너지를 흡수하여 주변의 활성제로 에너지가 전달되면, 여기 상태로 전이된 전자가 바닥 상태로 전이되면서 에너지를 방출하게 된다10). 폐형광등을 구성하고 있는 유리, 알루미늄, 구리, 세라믹, 주석, 플라스틱, 납, 수은 및 희토류로 구성된 형광체 파우더와 같은 물질들은 적정 처리과정 없이 환경으로 배출시 오염물질로 작용하게 된다. 국내에서는 폐형광등의 불법폐기를 방지하기 위하여 폐형광등에 대하여“재활용촉진법시행령 제16조3항”의 의거 그 처리기준을 규정하고 있으며 Fig.
	희토류란?	희토류는 Table 1에서 보듯이 원자번호가 57(Lanthanum)부터 71(Lutetium)까지인 원소계열을 말하며, ⅢA 족의 원소군(La족 15가지 원소와 및 Scandium와 Yttrium)을 포함하여 총 17종이 희토류 원소(Rare earth element)로 총칭되고 있다1).
	폐형광등의 부산물을 최소화하고 고부가가치화 하는 방법은?	4와 같은 공정개선안을 도출하였다. 주요 내용은 엔드캡으로부터 알루미늄을 회수하여 판매하고, 선별 잔사인 유리는 비드용이나 시멘트용 골재로 활용하며, 유리는 Glass Beads 용 원료로 활용하고 폐형광체 분말로부터는 희토류를 추출하는 것을 주요 골자로 하고 있다. 본 연구에서는 폐형광등 유리의 Glass Beads용 원료로서의 사용 가능성 검토 결과, 폐형광체 분말로부터 희토류의 침출, 희토류 침출액으로부터 희토류의 용매추출 가능성 검토 결과에 대하여 논한다.

참고문헌 (21)

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Kwon, H. S., 2003 : A Study on Economic Importance of Rare Earth Elementsand Their Stable Procurement, Yonsei University, Master's Thesis, pp.9-37.
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Ahn, W. S., 2015 : DC and UC luminescence of Lu $_3$ Al $_5$ O $_{12}$ : M(M:Ce $^{3+}$ ,Yb $^{3+}$ , Er $^{3+}$ ) phosphors, Kyonggi University, Master's Thesis, pp.6-28.
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상세보기
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Kim, Y. C., 2016 : A study of the enhancement of economic efficiency on the system of waste fluorescent lamp recycling, Sejong University, Master's Thesis, pp. 13-30.
Jeong, J. S., 2015 : Developing waste florescent lamp collection equipment and constructing collection monitoring system, Environmental Policy Based Public Technology Development Project Final Report(KEITI), pp.3-25.
Rhee, S. W., Park, H. S, Kim, H. M., 2012 : A Numerical Simulation on Separation of Phosphor from Spent Fluorescent Lamp, Korea Society of Weste Management, 37, pp. 281-287.
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Cho, Y. C., Kang, M. S., Ahn, J. W., et al., 2016 : Solvent Extraction of Rare Earth Elements (La, Ce, Pr, Nd, Sm) from Hydrochloric Acid Solutions using Cyanex 572, J. of Korean Inst. of Resources Recycling, 25(6), pp.50-57.
Lee, J. Y., 2016 : Technical Development on the process for Commercialization of Rare metal Recovery from the spent deNOx catalyst and the spent automobile catalyst, Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources, pp. 27-41.

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