[논문]저온 열처리가 탄소 음극재의 물리·화학적 특성 및 이차전지 성능에 미치는 영향

황태경; 김지홍; 임지선; 강석창

doi:10.14478/ace.2020.1100

저온 열처리가 탄소 음극재의 물리·화학적 특성 및 이차전지 성능에 미치는 영향
Effect of Low Temperature Heat Treatment on the Physical and Chemical Properties of Carbon Anode Materials and the Performance of Secondary Batteries 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.32 no.1, 2021년, pp.83 - 90

황태경 (한국화학연구원(KRICT) C1가스탄소융합연구센터) , 김지홍 (한국화학연구원(KRICT) C1가스탄소융합연구센터) , 임지선 (한국화학연구원(KRICT) C1가스탄소융합연구센터) , 강석창 (한국화학연구원(KRICT) C1가스탄소융합연구센터)

초록
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본 연구에서는 저온 열처리 탄소의 물리·화학적 특성이 이차전지 음극재로서의 전기화학적 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 석유계 핏치의 코크스화를 위하여 600 ℃ 열처리를 수행하였으며 제조된 코크스는 700~1500 ℃로 탄화 온도를 달리하여 저온 열처리 탄소 음극재로 제조되었다. 탄소 음극재의 물리 화학적 특성은 N2 흡·탈착 등온선, X-ray diffraction (XRD), 라만 분광(Raman spectroscopy), 원소 분석 등을 통하여 확인하였으며,저온 열처리 탄소의 음극 특성은 반쪽 전지를 통한 용량, 초기 쿨롱 효율(ICE, initial Coulomb efficiency), 율속, 수명 등의 전기화학적 특성을 통하여 고찰하였다. 저온 열처리 탄소의 결정 구조는 1500 ℃ 이하에서 결정자의 크기와 진밀도가 증가하였으며 비표면적은 감소하였다. 저온 열처리 탄소의 물리화학적 특성 변화에 따라 음극재의 전기화학 특성이 변화하였는데 수명 특성은 H/C 원소 비, 초기 쿨롱 효율은 비표면적, 율속 특성은 진밀도의 특성에 기인하는 것으로 판단되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, effects of the physical and chemical properties of low temperature heated carbon on electrochemical behavior as a secondary battery anode material were investigated. A heat treatment at 600 ℃ was performed for coking of petroleum based pitch, and the manufactured coke was heat treated with different heat temperatures at 700~1,500 ℃ to prepare low temperature heated anode materials. The physical and chemical properties of carbon anode materials were studied through nitrogen adsorption and desorption, X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, elemental analysis. Also the anode properties of low temperature heated carbon were considered through electrochemical properties such as capacity, initial Coulomb efficiency (ICE), rate capability, and cycle performance. The crystal structure of low temperature (≤ 1500 ℃) heated carbon was improved by increasing the crystal size and true density, while the specific surface area decreased. Electrochemical properties of the anode material were changed with respect to the physical and chemical properties of low temperature heated carbon. The capacity and cycle performance were most affected by H/C atomic ratio. Also, the ICE was influenced by the specific surface area, whereas the rate performance was most affected by true density.

주제어

표/그림 (13)

그림 Figure S1. Thermogravimetric analysis of isotropic pitch at N2 atmosphere.
표 Table S1. Elemental Components and Softening Point of Isotropic Pitch
그림 Figure S2. Electrical conductivity of low temperature heated carbon.
표 Table 1. Physical Properties of Heat Treated Carbon according to the Heat Treatment Temperature
표 Table 2. Electrochemical Characteristics of Low Heat Treated Carbon
표 Table 3. First Cycle Discharge Capacity of Low Heated Carbon according to Site
표 Table S2. First Cycle Discharge Capacity of Low Heated Carbon according to Site
그림 Figure S3. Infrared spectrometer of low temperature heated carbon.
그림 Figure 1. Cycle performance of low temperature heated carbon.
그림 Figure 2. Relationship of discharge capacity with physical and chemical characteristics.
그림 Figure 3. Relationship of initial coulomb efficiency with physical and chemical characteristics.
그림 Figure 4. Relationship of rate capability with physical and chemical characteristics.
그림 Figure 5. Relationship of cycle performance with physical and chemical characteristics.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구는 탄소 전구체에 인조흑연 제조 시보다 상대적으로 저온인 1500 ℃ 이하에서 열처리한 저온 열처리 탄소가 음극재로 활용될 시에 전기화학 거동의 변화요인을 소재의 재료적 특성을 통하여 분석하고자 하였다. 석유계 잔사유 기반 등방성 핏치에 600 ℃의 코크스 화 공정을 통하여 제조한 코크스에 700~1500 ℃ 범위에서 열처리 공정을 진행하였다.
본 연구에서는, 등방성 핏치의 코크스화 후 열처리 온도를 달리하여 저온 열처리 탄소를 제조하고, 물리⋅화학 특성 및 전기화학 특성 간의 관계성을 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

제안 방법

장비를 사용하여 측정되었다. H와 C의 원소 측정량을 기반으로 H/C 원소 비를 계산하였으며 각 원소의 비율은 동일 시료에 대하여 5회 분석하여 평균값을 적용하였다.
석유계 잔사유 기반 등방성 핏치에 600 ℃의 코크스 화 공정을 통하여 제조한 코크스에 700~1500 ℃ 범위에서 열처리 공정을 진행하였다. 각 시료는 라만 분광, XRD, N₂ 흡⋅탈착 등온선, 원소 분석을 통하여 전기화학적 특성에 영향을 끼칠 것이라 예상되는 물성인 H/C 원소 비, d₀₀₂, 결정성, 비표면적을 조사하였다. 제조된 음극재로 반쪽 전지를 제작하여 용량, 율속 특성, 초기 쿨롱 효율,수명 특성을 측정하고 음극재의 물성과 전기화학적 특성의 연관성을 고찰하였다.
이후 전기화학 특성 변화를 근거로 관련성이 높다고 판단된 4가지 물리ㆍ화학 특성(H/C 원소 비, 진밀도, 비 표면적, A_D/A_G)을 선정하였다. 결론적으로 음극재의 대표적인 전기화학 특성(초기 방전 용량, 초기 쿨롱 효율, 율속 특성, 수명 특성)과 관계성 파악을 위하여 선형 회귀 곡선을 작성하였으며 이때의 결정계수(R2) 를 통하여 각 특성 간 인과관계를 고찰하였다.
결론적으로 저온 열처리 탄소의 전기화학 특성에 관여하는 물리⋅화학 특성을 파악하여 전기화학 특성과 재료 특성과의 인과 관계를 파악하였다.
분석을 통하여 저온 열처리 탄소의 물리ㆍ화학 특성과 전기화학 특성의 변화를 측정하였다. 이후 전기화학 특성 변화를 근거로 관련성이 높다고 판단된 4가지 물리ㆍ화학 특성(H/C 원소 비, 진밀도, 비 표면적, A_D/A_G)을 선정하였다.
측정하였다. 시료 내 빈 공간의 영향을 배제하고 소재의 고유한 전기전도도 측정을 위하여 측정 시료를 동일한 분체 밀도로 형성한 뒤 측정을 진행하였다. 가해진 압력은 0 kgf에서 2000 kgf이었으며(Figure S2), 400 kgf 압력 단위로 측정을 진행하였다.
시료의 결정성은 XRD 분석을 통하여 진행되었고 Rigaku, Ultima Ⅳ.장비를 사용하였다.
율속 특성 분석은 2 C로 첫 번째 주기와 이후 0.1 C의 첫 번째 주기의 비를 통해 진행되었다. 율속 특성에 대하여 0.
1 C로 설정하였다. 율속 특성 측정을 위하여 0.1-0.5-1.0-2.0-0.1 C를 각 3주기 진행하였으며 수명 특성은 0.1 C 수준에서 25주기로 진행한 반쪽 전지를 통하여 측정하였다. 이때, 모든 시료에 대하여 1 C는 250 mAhg^-1로 진행하였다.
1 C의 첫 번째 주기의 비를 통해 진행되었다. 율속 특성에 대하여 0.1 C로 10회 충⋅방전을 통하여 충분한 SEI 층 형성을 유도하여 율속 특성 측정 과정에서 SEI 층 형성이 발생하지 않도록 하였다. 이때, 율속 특성은 열처리 온도 상승에 따라 지속적으로 증가하였다.
7185 cm³의 용기에 사용하였다. 이후 장비를 2 h의 안정화 시간을 가진 후 19.5 psig의 헬륨가스 압 하에서 퍼지와 실험을 각각 5, 3회 진행하였다. 분석은 오차범위 1%내로 3회 분석한 시료의 평균값을 활용하였다.
변화를 측정하였다. 이후 전기화학 특성 변화를 근거로 관련성이 높다고 판단된 4가지 물리ㆍ화학 특성(H/C 원소 비, 진밀도, 비 표면적, A_D/A_G)을 선정하였다. 결론적으로 음극재의 대표적인 전기화학 특성(초기 방전 용량, 초기 쿨롱 효율, 율속 특성, 수명 특성)과 관계성 파악을 위하여 선형 회귀 곡선을 작성하였으며 이때의 결정계수(R2) 를 통하여 각 특성 간 인과관계를 고찰하였다.
1차 열처리는 N₂ 분위기, 5 ℃/min 조건에서 1 h 진행하였으며 1차 열처리로 제조된 코크스화 핏치를 isotropic-600 (Iso-6)으로 명명하였다. 이후 제조된 코크스화 핏치를 700, 900, 1100, 1300 및 1500 ℃로 1 h 동안 2차 열처리하여 저온 열처리 탄소를 제조하였다. 이때, 승온 속도 및 열처리 분위기는 1차 열처리 조건과 동일하게 설정하였으며, 열처리 후에는 25 ℃까지 자연 냉각하였다.
전기전도도는 분체저항측정기 HPRM-FA2를 사용하여 측정하였다. 시료 내 빈 공간의 영향을 배제하고 소재의 고유한 전기전도도 측정을 위하여 측정 시료를 동일한 분체 밀도로 형성한 뒤 측정을 진행하였다.
전기화학 분석을 위한 전지 제조에 있어 양극재가 음극재 고유의전기화학 성능에 영향을 끼치지 않도록 Li 금속을 사용하여 2032 반쪽 전지를 제조하였다. 활물질과 styrene butadiene rubber (SBR), carboxymethyl cellulose (CMC)의 중량비는 본 연구그룹의 선행 연구를 통해 파악된 최적 비율인 95 : 2.
전해질은 1 M Lithium hexafluorophosphate (LiPF6)와 1 : 1 부피 비로 혼합된 ethylene carbonate (EC)/diethyl carbonate (DEC)을 사용하였다. 제작된 전지는 활물질의 충분한 전해질 포화를 위하여 24 h 동안 에이징을 거친 후 전기화학 거동 분석을 진행하였으며 이때 분석 장비는 WBCS 3000 battery cycler (Won A Tech) 를 사용하였다.
제조된 샘플의 C, H, O, N 및 S 원소 비율은 Thermo Scientific Flash 2000의 장비를 사용하여 측정되었다. H와 C의 원소 측정량을 기반으로 H/C 원소 비를 계산하였으며 각 원소의 비율은 동일 시료에 대하여 5회 분석하여 평균값을 적용하였다.
각 시료는 라만 분광, XRD, N₂ 흡⋅탈착 등온선, 원소 분석을 통하여 전기화학적 특성에 영향을 끼칠 것이라 예상되는 물성인 H/C 원소 비, d₀₀₂, 결정성, 비표면적을 조사하였다. 제조된 음극재로 반쪽 전지를 제작하여 용량, 율속 특성, 초기 쿨롱 효율,수명 특성을 측정하고 음극재의 물성과 전기화학적 특성의 연관성을 고찰하였다.
진밀도는 Micro meritics AccuPyc II 1340를 통한 He 피크노미터를통하여 측정되었다. 시료는 200 ℃의 진공 오븐에서 전처리를 진행하여 시료 내 수분을 제거한 후 상온 처리 후 0.
충전은 CC/CV (constant current/constant voltage)로 진행되었으며 방전은 CC 과정으로 진행되었다. 전압 범위는 0.
표면 결정성 비교는 라만 분광 분석을 통해 A_D/A_G(Area_Defect/Area_Gra-phitic)의 측정을 통하여 진행되었다. 파장은 532.
, Ltd, China)를 사용하였으며, 사용된 핏치의 성분과 연화점은 Table S1에 나타내었다. 핏치는 2단계 열처리 공정을 통하여 저온 열처리 탄소를 제조하였으며 1차 열처리 온도는 핏치에 thermogravimetric analysis (TGA) 분석을 통하여 휘발 성분이 제거된 후 첫 평탄 구간인 600 ℃로 설정하였다(Figure S1). 1차 열처리는 N₂ 분위기, 5 ℃/min 조건에서 1 h 진행하였으며 1차 열처리로 제조된 코크스화 핏치를 isotropic-600 (Iso-6)으로 명명하였다.

대상 데이터

본 실험에서는 석유계 잔사유(petroleum residue) 기반의 등방성 핏치 (Anshan Sinocarb Carbon Fibers CO., Ltd, China)를 사용하였으며, 사용된 핏치의 성분과 연화점은 Table S1에 나타내었다. 핏치는 2단계 열처리 공정을 통하여 저온 열처리 탄소를 제조하였으며 1차 열처리 온도는 핏치에 thermogravimetric analysis (TGA) 분석을 통하여 휘발 성분이 제거된 후 첫 평탄 구간인 600 ℃로 설정하였다(Figure S1).
5 mm의 활물질 디스크를 제작하였고 반쪽 전지는 Ar이 충진된 글러브 박스에서 조립되었다. 전해질은 1 M Lithium hexafluorophosphate (LiPF6)와 1 : 1 부피 비로 혼합된 ethylene carbonate (EC)/diethyl carbonate (DEC)을 사용하였다. 제작된 전지는 활물질의 충분한 전해질 포화를 위하여 24 h 동안 에이징을 거친 후 전기화학 거동 분석을 진행하였으며 이때 분석 장비는 WBCS 3000 battery cycler (Won A Tech) 를 사용하였다.
이때, 승온 속도 및 열처리 분위기는 1차 열처리 조건과 동일하게 설정하였으며, 열처리 후에는 25 ℃까지 자연 냉각하였다. 제조된 저온 열처리 탄소를 열처리 온도에 따라 Iso-7, Iso-9, Iso-11, Iso-13 및 Iso-15로 명명하였다.
분석은 40 mA 전류, 40 kW의 전압 조건에서 3 ℃/min 주사 속도로 진행되었다. 측정에 사용된 광원은 Cu-Kα (λ =1.5418 Å)이었다. d₀₀₂는 다음의 Bragg 방정식(1)으로 측정되었다.

데이터처리

가해진 압력은 0 kgf에서 2000 kgf이었으며(Figure S2), 400 kgf 압력 단위로 측정을 진행하였다. 분석은 2000 kgf에서의 전기전도도를 사용하였으며, 3회 측정하여 평균값을 사용하였다.
5 psig의 헬륨가스 압 하에서 퍼지와 실험을 각각 5, 3회 진행하였다. 분석은 오차범위 1%내로 3회 분석한 시료의 평균값을 활용하였다.

이론/모형

열처리 온도에 따라 변화하는 탄소 입자의 배열(모서리면 노출 정도) 을 확인하기 위하여 적외선 분광법을 사용하였다. 장비는 Bruker MPA 를 사용하였으며 텅스텐 할로겐램프를 사용하여 4000~400 cm^-1의 범위에서 측정하였다.
이는 열처리 온도 상승에 의하여 1300 ℃ 미만에서 발생하는 SP³ 구조의 SP² 구조 전환에서, 1500 ℃부터 SP² 입자의 결합을 통한 흑연 평면 구조 형성으로 분자 거동이 변환되었기 때문으로 판단된다[28, 29]. 이러한 분자 거동은 적외선 분광법을 통하여 분석하였다. 모서리면은 기저면보다 반응성이 높아 대기 노출 시 산소 관능기가 형성된다[33].

성능/효과

1. 저온 열처리 탄소의 용량은 H/C원소 비와 진밀도에 밀접한 관계가 존재하였다. H 원소의 부가적 반응으로 인하여 초기 용량은 증가하였으나 이러한 용량은 충⋅방전이 반복됨에 따라 비가역적 용량으로 전환되므로 H 원소의 제거가 음극재 제조 공정에 수반되어야 한다.
2. 초기 쿨롱 효율은 벌크 상 표면에서 형성되는 SEI 층으로 인하여비 표면적의 감소, 진밀도의 증가에 따라 상승하였다. 따라서 초기 쿨롱 효율 향상을 위해서는 열처리 온도 상승을 통해 활물질 표면의 거칠기를 감소시켜 SEI 층 형성에 소모되는 Li 이온 양을 감소시켜야 한다.
3. 율속 특성은 진밀도와 결정화도가 상승할수록 증가하였다. 이는 미세구조가 제거되며 진밀도가 상승할수록 표면 굴곡도가 감소하여 Li 이온의 확산도가 증가하게 되며, 결정화도 증가로 전기전도도가 상승하기 때문이다.
4. 수명 특성은 H/C 원소 비 감소 및 진밀도 증가에 따라 향상되었다. 이는 각각 H 원소로 인한 지속적인 전해질 소모 및 미세구조로 인한 Li 이온의 금속화감소에 기인한다.
0 V, 공극 및 모서리 면 축적)으로 구별하였으며, 각 영역이 총 방전 용량에서 차지하는 비율을 나타내었다(각 영역별 정량 용량은 Table S2에 나타내었다). 각 영역별 용량 변화를 분석하였을 때 Iso-7 시료에서 58.10%로 가장 높은 용량 비를 차지했던 영역 Ⅲ 용량은 열처리 온도가 상승하며 16.42%로 감소하였다. 반면, Li 이온이 흑연 구조의 층간 삽입을 나타내는 영역 II 용량의 비율은 10.
이러한 모서리 면에서 소모되는 Li 이온은 영역 Ⅲ 용량으로 표현되며 전체 방전 용량에 대하여 큰 비중을 차지한다. 따라서 H/C 원소 비와 용량이 밀접한 관계성을 갖는 것으로 나타났다.
또한, 수명 특성은 진밀도에 대하여 0.9141의 결정계수를 보이며 높은 상관관계를 보였다. 이러한 높은 관계성을 보이는 원인은 미세구조로 인한 활물질 표면의 굴곡은 Li 이온의 농도 구배를 형성하여 활물질 표면에 Li 덴드라이트 및 금속 리튬 흡착을 가속시키는 것에 기인한다[50, 51].
68%로 뚜렷한 감소가 보였다. 반면, Iso-11, Iso-13, Iso-15는 25회 충⋅방전 간 유사한 쿨롱효율을 보였고 Iso-13 시료가 98.79%로 가장 높은 수명 특성을 보여 초기 쿨롱 효율과 같이 Iso-13 시료를 기점으로 감소 경향을 보였다.
원소 분석 결과 H/C 원소 비는 Iso-6 (0.66)에서 Iso-11 (0.02) 까지급격하게 감소되었으며 1300 ℃ 이상에서 제조된 샘플에서는 0.0에 수렴하였다. 이는 1300 ℃ 이하에서 저온 열처리 탄소의 탈수소화가 종결되었기 때문으로 판단된다.
[28-30]. 이 과정에서 SP³ 구조로 인하여 조밀하지 못하였던 기존 입자가 재배열이 진행되면서 진밀도 향상과 비표면적 감소로 이어졌다.
일반적으로 석유계 핏치는 800 ℃ 이상부터 비정질의 판상 구조가 형성되며 이후 열처리 온도 상승에 따라 결함의 제거와 흑연 구조 층의 평면상 발달이 형성된다[26, 27]. 이러한 결정성 발달은 XRD 분석 결과인 L_a, L_c의 증가와 AD/AG가 3.328에서 1.493까지 감소함을 통하여 확인할 수 있다. 특히, 재배열로 인하여 L_a, L_c의 증가가 두드러진 Iso-13과 Iso-15 시료 간 AD/AG 감소 폭이 다른 시료와 비교하였을 때 가장 높았다.
01 V 이하에서 발현되는 비가역 용량의 영향을 받는다[32]. 저온 열처리 탄소는 열처리 온도 상승에 따라 0.01 V 이하의 비가역 용량이 감소하였으면서 이에 기인하여 초기 쿨롱 효율이 증가를 확인하였다. 이러한 초기 쿨롱 효율의 증가는 Iso-15에서 88.
특성을 표현한다. 저온 열처리 탄소는 충⋅방전 사이클 진행에 따라 쿨롱 효율이 감소하였으며 열처리 온도 증가에 따라 수명 특성이 향상되었다. Iso-7과 Iso-9이 각각 52.
초기 쿨롱 효율은 첫 번째 충⋅방전에서 방전된 용량과 충전된 용량 비이며 열처리 온도 상승에 따라 75.58%에서 92.83%까지 증가하였다. 일반적으로 초기 쿨롱 효율은 solid electrolyte interface (SEI) 층형 성과 0.
493까지 감소함을 통하여 확인할 수 있다. 특히, 재배열로 인하여 L_a, L_c의 증가가 두드러진 Iso-13과 Iso-15 시료 간 AD/AG 감소 폭이 다른 시료와 비교하였을 때 가장 높았다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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