[논문]SiOx 함량에 따른 CB/SiOx/C 음극재의 전기화학적 특성

김경수; 강석창; 이종대; 임지선

doi:10.14478/ace.2020.1086

SiOx 함량에 따른 CB/SiOx/C 음극재의 전기화학적 특성
Electrochemical Performance of CB/SiOx/C Anode Materials by SiOx Contents for Lithium Ion Battery 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.32 no.1, 2021년, pp.117 - 123

김경수 (한국화학연구원(KRICT) C1가스 탄소융합연구센터) , 강석창 (한국화학연구원(KRICT) C1가스 탄소융합연구센터) , 이종대 (충북대학교 화학공학과) , 임지선 (한국화학연구원(KRICT) C1가스 탄소융합연구센터)

초록
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본 연구에서는 실리콘 산화물, 소프트 카본, 카본 블랙을 혼합하여 복합체를 제조하였으며, 이차전지의 음극 특성을 고찰하였다. 이때, 소프트 카본 음극재의 용량 향상을 위하여 첨가된 실리콘 산화물 함량을 0, 6, 8, 10, 20 wt%로 달리하였으며, 카본 블랙은 실리콘 산화물의 부피 팽창 완화를 위한 구조 안정제로 첨가되었다. 제조된 CB/SiOx/C 복합체의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS 및 분체 저항 분석을 통하여 조사되었다. 또한 제조된 복합체의 전기화학적 특성은 리튬 이차전지의 충·방전 사이클, 율속 및 임피던스 분석을 통하여 관찰되었다. CB/SiOx/C 복합체는 카본 블랙 첨가에 의하여 실리콘 산화물의 부피 팽창을 완화시킬 수 있는 내부 공동이 형성되었으며, 카본 블랙과 실리콘 산화물 입자가 고르게 분포되었다 형성된 내부 공동은 실리콘 산화물 함량이 8 wt% 미만에서는 낮은 초기 효율 보이며, 20 wt% 이상에서는 낮은 사이클 안정성을 보였다. 실리콘 산화물이 10 wt% 첨가된 CB/SiOx/C 복합체는 537 mAh/g 초기 방전 용량, 88 %의 용량 유지율과 2C/0.1C에서 79 율속 특성을 보였다. 이는 소프트 카본 음극재의 용량을 향상시키기 위해 실리콘 산화물을 첨가하였고, 실리콘 산화물의 부피 변화를 완충하기 위해 구조 안정제로 카본 블랙을 첨가하였다. CB/SiOx/C 복합체를 고효율의 음극재로 사용하기 위해 최적의 실리콘 산화물 함량 및 구조 안정제로서의 카본 블랙의 메커니즘을 논의하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the composite was prepared by mixing SiOx, soft carbon, and carbon black and the electrochemical properties of lithium ion battery were investigated. The content of SiOx added to improve the capacity of the soft carbon anode material was varied to 0, 6, 8, 10, 20 wt%, and carbon black was added as a structural stabilizer for reducing the volume expansion of SiOx. The physical properties of prepared CB/SiOx/C composite were investigated through XRD, SEM, EDS and powder resistance analysis. In addition, the electrochemical properties of prepared composite were observed through the charge/discharge capacity, rate and impedance analysis of the lithium ion battery. The prepared CB/SiOx/C composite had an inner cavity capable of mitigating the volume expansion of SiOx by adding carbon black. The formed internal cavity showed a low initial efficiency when the SiOx content was less than 8 wt%, and low cycle stability when the content of SiOx was less than 20 wt%. The CB/SiOx/C composite containing 10 wt% of SiOx showed an initial discharge capacity of 537 mAh/g, a capacity retention rate of 88%, and a rate of 79 at 2C/0.1C. SiOx was added to improve the capacity of the soft carbon anode material, and carbon black was added as a structural stabilizer to buffer the volume change of SiOx. In order to use the CB/SiOx/C composite as a high-efficiency anode material, the mechanism of the optimal SiOx and the use of carbon black as a structural stabilizer was discussed.

주제어

표/그림 (14)

표 Table 1. Synthesis Conditions and Physical Properties of Pitch
표 Table 2. Composite Synthesis Conditions of Materials
그림 Figure 1. Schematic diagram of composite.
그림 Figure 2. XRD pattern of CB/S/C composite-based anode.
그림 Figure 3. SEM image of CB/S/C Composite (a) SiOx, (b) Ketjen black.
그림 Figure 4. FIB-SEM image of CB/S/C composite (a) CB/S/C (SiOx: 0 wt%), (b) Cross-sectional image of CB/S/C (SiOx: 0 wt%), (c) CB/S/C (SiOx: 10 wt%), (d) Cross-sectional image of CB/S/C (SiOx: 10 wt%), (e) CB/S/C (SiOx: 20 wt%), (f) Cross-sectional image of CB/S/C (SiOx: 20 wt%).
그림 Figure 5. Electrical conductivity of CB/S/C composite.
표 Table 3. EDS Patterns of CB/S/C Composite Anode
그림 Figure 6. Initial charge/discharge curve graph of CB/S/C composite anode.
그림 Figure 7. Cycle performance of CB/S/C composite anode (a) charge capacity, (b) discharge capacity.
그림 Figure 8. Coulombic efficiency of CB/S/C composite anode.
표 Table 4. Specific Capacity of CB/S/C Composite Anode
그림 Figure 9. Rate performance of CB/S/C composite anode (a) charge capacity, (b) discharge capacity.
그림 Figure 10. Nyquist plots of CB/S/C composite anode.

AI 본문요약
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문제 정의

산화물을 첨가함에 따라 복합체의 충⋅방전 시의 초기 효율 및 율속 특성이 향상되며, 산화물의 함량이 증가함에 따라 전기 용량이 향상되었다. 이를 통해 복합체의 카본 블랙에 의한 다공성 구조 형성이 산화물에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 또, 복합체의 전기화학적 분석 결과를 통하여 최적의 실리콘 산화물의 함량을 도출하고, 함량에 따른 전기화학적 특성의 상관관계를 알아보았다.

제안 방법

그리고 제조된 복합체 내부의 실리콘 산화물의 분산 정도를 관찰하기 위하여 scanning electron microscope (SEM) 분석을 실시하였다. Focused ion beam (FIB)milling을 통하여 복합체를 반으로 쪼개어 복합체 내부를 관찰하였다. 복합체의 실리콘 산화물의 함량에 따른 실리콘 산화물의 분산 정도 및 함량을 확인하였다.
02 °, 단계 시간은 2 s 조건으로 하였으며 가속 전압은 40 kV, 전류는 100 mA로 진행하였다. XRD 분석 결과를 통하여 복합체 원료의결정화도 및 복합체의 코팅층을 확인하였다. 그리고 제조된 복합체 내부의 실리콘 산화물의 분산 정도를 관찰하기 위하여 scanning electron microscope (SEM) 분석을 실시하였다.
실리콘 산화물/탄소 복합체를 실제로 적용하기 위해서 정해진 구조를 갖는 소재를 활용하여 간단하게 제조하는 방법이 유리하다. 그래서 다공성 구조를 형성하기 위하여 큰 비표면적 및 높은 전기 전도도를 갖는 카본 블랙을 구조적 안정제로 첨가하여 복합체를 제조하였다. 카본 블랙은 95~99% 의 탄소가 콜로이드 형태의 미세입자로 형성되어 있고, 표면적이 넓고 전도성이 강한 표면으로 형성되어 있다.
XRD 분석 결과를 통하여 복합체 원료의결정화도 및 복합체의 코팅층을 확인하였다. 그리고 제조된 복합체 내부의 실리콘 산화물의 분산 정도를 관찰하기 위하여 scanning electron microscope (SEM) 분석을 실시하였다. Focused ion beam (FIB)milling을 통하여 복합체를 반으로 쪼개어 복합체 내부를 관찰하였다.
복합체의 실리콘 산화물의 함량에 따른 실리콘 산화물의 분산 정도 및 함량을 확인하였다. 또, FIB milling된 복합체의 원소 종류 및 함량을 관찰하기 위하여 energy dispersive x-ray spectrometer (EDS) 분석을 진행하였다. 분석된 원소들을 통해 복합체의 구성 원소를 확인하였으며, 실리콘 산화물의 함량에 따른 분산 정도를 확인하였다.
그러나 복합체 내부의 큰 구멍을 관찰할 수 있는데, 이는 FIB milling 과정에 일부 입자들이 분리되어 생긴 현상으로 판단된다. 또, Table 3을 통해 복합체 내부의 원소 및 함량을 분석하기 위해 EDS 분석을 진행하였다. Table 3에서 CB/S/C-0 복합체에서 원소 C, N, O가 관찰되었지만, 원소 Si는 관찰되지 않았다.
이를 통해 복합체의 카본 블랙에 의한 다공성 구조 형성이 산화물에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 또, 복합체의 전기화학적 분석 결과를 통하여 최적의 실리콘 산화물의 함량을 도출하고, 함량에 따른 전기화학적 특성의 상관관계를 알아보았다.
리튬 이차전지의 음극 소재로 사용한 CB/S/C 복합체는 실리콘 산화물의 함량을 0, 6, 8, 10, 20 wt%로 달리하여 제조하였으며, 이에 따른충방전 특성을 분석하여 Table 4, Figures 6~8에 나타내었다. 초기 충전/방전 곡선은 복합체의 실리콘 함량에 따라 0.
재료 및 제조된 복합체는 물성 분석(FIB-SEM, EDS, XRD, 분체 저항)과 전기 화학적 특성 분석(사이클 특성, 율속, 임피던스)이 수행되었다. 물성 분석 결과 복합체의 실리콘 산화물의 함량에 따른 복합 소재의 결정성 및 원소를 확인하였다. 또한, 전기화학적 특성 평가 결과, CB/S/C-10 복합체의 초기 용량은 753 mAh/g, 초기 효율은 72%이다.
Focused ion beam (FIB)milling을 통하여 복합체를 반으로 쪼개어 복합체 내부를 관찰하였다. 복합체의 실리콘 산화물의 함량에 따른 실리콘 산화물의 분산 정도 및 함량을 확인하였다. 또, FIB milling된 복합체의 원소 종류 및 함량을 관찰하기 위하여 energy dispersive x-ray spectrometer (EDS) 분석을 진행하였다.
압력은 200~2000 kgf/cm²으로 진행하였다. 복합체의 원료의 전기 전도도를 측정하였으며, 복합체와 비교하여 전기전도도의 특성을 분석하였다.
그래서 콜로이드의 미세입자들로 인해 복합체는 다공성 구조를 가지며, 이를 통해 실리콘 산화물의 부피 팽창을 완충시켜 전기적 성능을 향상시킬 것이다. 본 연구에서는 산화물, 카본 블랙 및 피치를 혼합하여 다공성 구조의 산화물/탄소 복합체를 제조하였으며, 제조된 복합체의 산화물의 함량에 따른 전기화학적 특성 분석을 진행하였다. 산화물을 첨가함에 따라 복합체의 충⋅방전 시의 초기 효율 및 율속 특성이 향상되며, 산화물의 함량이 증가함에 따라 전기 용량이 향상되었다.
본 연구에서는 탄소 음극재의 용량 향상을 위해 실리콘 산화물을 첨가하였으며, 첨가된 실리콘 산화물의 부피 변화를 완화시키기 위해 구조적 안정제인 카본 블랙을 첨가하여 복합체를 제조하였다. 재료 및 제조된 복합체는 물성 분석(FIB-SEM, EDS, XRD, 분체 저항)과 전기 화학적 특성 분석(사이클 특성, 율속, 임피던스)이 수행되었다.
또, FIB milling된 복합체의 원소 종류 및 함량을 관찰하기 위하여 energy dispersive x-ray spectrometer (EDS) 분석을 진행하였다. 분석된 원소들을 통해 복합체의 구성 원소를 확인하였으며, 실리콘 산화물의 함량에 따른 분산 정도를 확인하였다. 제조된 복합체의 전기화학적 특성을 분석하기 위하여 복합체의 전기 전도도를 분석하기 위하여 분체 저항 분석(powder resistivity measurement system)을 실시하였다.
실리콘 산화물의 함량에 따른 CB/S/C 복합체의 전기화학적 특성을 분석하기 위하여 전극을 제조하였다. 전극은 활물질, 수계용 바인더 (CMC, SBR)를 9 : 1의 중량비로 하여 씽키 믹서(2000 rpm 3 min → 2200 rpm 1 min)에서 혼합되었다.
재료 및 제조된 복합체는 물성 분석(FIB-SEM, EDS, XRD, 분체 저항)과 전기 화학적 특성 분석(사이클 특성, 율속, 임피던스)이 수행되었다. 물성 분석 결과 복합체의 실리콘 산화물의 함량에 따른 복합 소재의 결정성 및 원소를 확인하였다.
카본블랙, 실리콘 산화물, 바인더 피치의 혼합 비율은 Table 2에 나타내었다. 재료를 균일하게 혼합 및 분산시키기 위해서 씽키 믹서(2000 rpm, 1 h)을 사용하였으며, 혼합된 물질의 밀도를 향상시키기 위하여 히팅프레스(180 ℃, 30 min)를 사용하여 성형체를 제조하였다. 제조된 성형 체를 퍼니스 중앙에 위치시키고 아르곤 분위기에서 5 ℃/min의 속도로 900 ℃에서 1 h 유지하여 탄화하였다.
코팅된 전극은 롤 프레스의 압연 공정을 통해 전극 밀도가 향상되며, 글로브박스에서 리튬 메탈을 전극으로 하여 하프 셀이 제조되었다. 제작된 하프 셀의 사이클, 율속 특성 및 임피던스 분석은 wbcs 3000 battery cycler (Won A Tech)를 사용하여 평가를 진행되었다.
제조된 복합체 및 원료의 결정 구조를 분석하기 위하여 x-ray diffraction (XRD) 분석을 진행하였다. 측정 범위는 2θ = 20~90∘, 단계는 0.
분석된 원소들을 통해 복합체의 구성 원소를 확인하였으며, 실리콘 산화물의 함량에 따른 분산 정도를 확인하였다. 제조된 복합체의 전기화학적 특성을 분석하기 위하여 복합체의 전기 전도도를 분석하기 위하여 분체 저항 분석(powder resistivity measurement system)을 실시하였다. 압력은 200~2000 kgf/cm²으로 진행하였다.

대상 데이터

특성을 나타내었다. 복합체 제조를 위해 카본 블랙 펠렛(Ketjen black pellet, D50: 3 mm)을 분쇄하였고, 마그네슘이 첨가된 실리콘 산화물(대주전자재료, D50: 1 µm)을 성형체의 필러로 사용하였다. 카본블랙, 실리콘 산화물, 바인더 피치의 혼합 비율은 Table 2에 나타내었다.
사용된 카본 블랙은 24 S/cm의 높은 전기 전도도를 갖는 반면, 실리콘 산화물은 부도체로서 0 S/cm에 가까운 전기 전도도를 가졌다. 탄소 소재는 1.
엘지 석유계 잔사유(pylorsis fuel oil)을 전구체로 5 L 반응기에서 400 ℃, 1 h에서 연화점 150 ℃ 바인더 피치를 합성하였고, Table 1에 피치 특성을 나타내었다. 복합체 제조를 위해 카본 블랙 펠렛(Ketjen black pellet, D50: 3 mm)을 분쇄하였고, 마그네슘이 첨가된 실리콘 산화물(대주전자재료, D50: 1 µm)을 성형체의 필러로 사용하였다.

성능/효과

실리콘 산화물은 실리콘 산화물(SiO₂) 매트릭스에 실리콘 입자가 포함되어 있는 형태이며, 작은 입자들이 뭉쳐 약 1 µm크기를 가진다. Figure 3(b), 카본 블랙의 SEM 분석 이미지에서 거친 표면의 50~200 µm의 크기를 갖는 파쇄상 입자가 관찰되었으며, 고배율의 이미지에 나타낸 바와 같이 30~50 nm의 1차 입자가 응집된 형상을 보였다.
CB/S/C 복합체에서 SiOx의 함량이 증가함에 따라 상대적으로 원소 C 함량은 감소하며, 이에 따라 원소 Si 함량이 증가되었다. CB/S/C-20 복합체에서 원소 Mg가 관찰되며, 이는 사용된 SiOx의 내부에 원소 Mg 로 합금으로 되어 있기 때문이다.
그리고 탄소 피크 외에 다른 피크는 관찰되지 않으므로 실리콘 산화물과 피치가 열처리 과정에서 반응되어 SiC로 구조 변화는 일어나지 않았다고 판단할 수 있다. XRD 분석 결과로부터, 실리콘 산화물의 함량이 0, 10, 20 wt % 순으로 갈수록 탄소 강도가 상대적으로 감소되는 것이 확인되었다. 이는 복합체 내부의 실리콘 산화물의 함량이 증가함에 따라 탄소의 함량이 상대적으로 감소하기 때문이다[17].
또한 카본 블랙 첨가에 의한 복합체의 전기 전도도 증가는 율속 특성을 향상시켰다. 결과적으로, 본 연구에서는 소프트 카본 음극재 대비 실리콘 산화물의 함량이 10 wt% 범위가 최적 조건으로 판단되며, 적절히 혼합된 CB/S/C 복합체의 고성능, 고효율의 이차전지 음극재로서의 활용 가능성을 확인할 수 있었다.
비가역용량이 줄어들면 초기 충전 및 방전 용량의 차이가 줄어들어 초기 효율이 향상된다. 그 결과, CB/S/C 복합체의 실리콘 산화물 함량이 0에서 20 wt%로 증가함에 따라 방전 용량이 383 mAh/g에서 580 mAh/g로 증가하는 경향을 보이며, 초기 효율은 66%에서 70%로 향상되었다. 실리콘계 복합체는 충⋅방전 시 리튬 이온의 반복되는 삽입 및 탈리에 의하여 큰 부피 변화로 복합체 구조가 깨지면서 과도한 SEI층이 형성되어 초기 효율 및 사이클 안정성이 감소되었다.
그러나 카본 블랙 대비 실리콘 산화물의 함량이 낮은 경우, 카본 블랙의 높은 비표면적에 의한 공동으로 인해 낮은 초기효율을 갖는다. 따라서 CB/S/C 복합체에서 카본 블랙 대비 8 wt% 이상의 실리콘 산화물 함량일 때, 초기 효율이 개선할 수 있음을 확인하였다. 또, 실리콘은 리튬 이온과 합금화 반응을 통해 SEI층을 형성하며, 비가역적 용량이 발생하여 초기 효율을 감소시킨다.
CB/S/C 복합체 모두 내부의 공동이 형성되어 있으며, 이는 충⋅방전 시 실리콘 산화물의 부피 변화에 대한 완충 역할을 하여 복합체의 결함을 방지할 수 있다. 또한 복합체의 실리콘 산화물의 함량이 증가함에 따라 실리콘 산화물의 응집체 크기 및 분포도가 증가되었다. 그러나 복합체 내부의 큰 구멍을 관찰할 수 있는데, 이는 FIB milling 과정에 일부 입자들이 분리되어 생긴 현상으로 판단된다.
1 V에서 평탄한 곡선을 보이는 데, 이는 리튬 이온과 복합체 내부의 실리콘 사이의 반응이 발생하였기 때문이라고 판단된다[18]. 또한 초기 충전/방전 그래프 결과, 복합체의 SiOx의 함량이 증가함에 따라 초기 충전 용량이 향상되는 것을 확인할 수 있다. 이는 높은 용량을 갖는 SiOx의 함량이 증가하였기 때문이다.
물성 분석 결과 복합체의 실리콘 산화물의 함량에 따른 복합 소재의 결정성 및 원소를 확인하였다. 또한, 전기화학적 특성 평가 결과, CB/S/C-10 복합체의 초기 용량은 753 mAh/g, 초기 효율은 72%이다. 또한 2 C의 높은 전류 속도에서 0.
본 연구에서는 산화물, 카본 블랙 및 피치를 혼합하여 다공성 구조의 산화물/탄소 복합체를 제조하였으며, 제조된 복합체의 산화물의 함량에 따른 전기화학적 특성 분석을 진행하였다. 산화물을 첨가함에 따라 복합체의 충⋅방전 시의 초기 효율 및 율속 특성이 향상되며, 산화물의 함량이 증가함에 따라 전기 용량이 향상되었다. 이를 통해 복합체의 카본 블랙에 의한 다공성 구조 형성이 산화물에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다.
그 결과, CB/S/C 복합체의 실리콘 산화물 함량이 0에서 20 wt%로 증가함에 따라 방전 용량이 383 mAh/g에서 580 mAh/g로 증가하는 경향을 보이며, 초기 효율은 66%에서 70%로 향상되었다. 실리콘계 복합체는 충⋅방전 시 리튬 이온의 반복되는 삽입 및 탈리에 의하여 큰 부피 변화로 복합체 구조가 깨지면서 과도한 SEI층이 형성되어 초기 효율 및 사이클 안정성이 감소되었다. 이를 해결하기 위해 복합체 내부에 공동을 제공하는 큰 비표면적을 갖는 카본 블랙을 도입하였고, 실리콘 산화물의 부피 변화를 완화시켜 구조를 유지시켜 안정된 사이클 안정성을 가진다.
2 C)를 변화시켜 율 속 특성을 평가하였다. 율속 특성(2 C/0.1 C)은 비교하였을 때, 실리콘 산화물의 함량이 0에서 20 wt%로 증가함에 따라 율속 특성이 74에서 79로 실리콘 산화물이 첨가함에 따라 율속 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있다. 이는 Figure 5의 전기 전도도 분석 결과와 유사하게 실리콘 산화물이 복합체에 첨가됨에 따라 복합체의 전기 전도도가 증가되어 율속 특성이 향상되는 것을 알 수 있다.
실리콘계 복합체는 충⋅방전 시 리튬 이온의 반복되는 삽입 및 탈리에 의하여 큰 부피 변화로 복합체 구조가 깨지면서 과도한 SEI층이 형성되어 초기 효율 및 사이클 안정성이 감소되었다. 이를 해결하기 위해 복합체 내부에 공동을 제공하는 큰 비표면적을 갖는 카본 블랙을 도입하였고, 실리콘 산화물의 부피 변화를 완화시켜 구조를 유지시켜 안정된 사이클 안정성을 가진다. 그러나 카본 블랙 대비 실리콘 산화물의 함량이 낮은 경우, 카본 블랙의 높은 비표면적에 의한 공동으로 인해 낮은 초기효율을 갖는다.
이는 Figure 5의 전기 전도도 분석 결과와 유사하게 실리콘 산화물이 복합체에 첨가됨에 따라 복합체의 전기 전도도가 증가되어 율속 특성이 향상되는 것을 알 수 있다. 카본 블랙의 높은 전기전도성 및 높은 비표면적을 통해 낮은 전기 전도성을 갖는 실리콘 산화물에게 리튬 이온이 이동할 수 있는 통로를 제공하여 율속 특성이 향상되는 것으로 사료된다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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