[논문]조산화아연의 정제과정에서 발생된 2차분진으로부터 유용금속원소(Zn, Pb)의 분리회수에 관한 연구

윤재홍; 윤치현

doi:10.7844/kirr.2021.30.1.66

조산화아연의 정제과정에서 발생된 2차분진으로부터 유용금속원소(Zn, Pb)의 분리회수에 관한 연구
A Study on the Separation and Recovery of Useful Metallic Elements(Zn, Pb) from the 2nd Dust in Refining of Crude-Zinc Oxide 원문보기

Resources recycling = 자원리싸이클링, v.30 no.1, 2021년, pp.66 - 76

윤재홍 (창원대학교 나노.신소재공학과) , 윤치현 (창원대학교 나노.신소재공학과)

초록
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전기로 제강분진 중에는 아연(Zn), 납(Pb)등과 같은 유가금속들이, 다양한 화합물(산화물 또는 염화물 등)의 형태로 다량 함유되어 있다. 전기로 제강분진 내에 함유되어 있는 이들 유용금속원소들을, 가장 효율적이며 안정적으로 회수할 수 있는 대표적인 방법으로서는 Rotary Kiln Process가 있다. Rotary Kiln Process는 전기로 제강분진에 환원제(Coke, 무연탄)와 석회석(염기도 제어용)을 첨가하여 성형한 후에 가열함으로서, 아연성분을 조산화아연(Crude Zinc Oxide : 60% Zn)의 형태로 회수하는 방법으로 오래전에 이미 상용화되었으며, 지금도 공정 및 설비의 단점을 개선하기 위한 연구개발을 지속적으로 수행하고 있다. 현재 국내에서도 전기로 제강분진을 재활용하여 조산화아연을 생산하는 다수의 상용화공장들이 가동되고 있다. 조산화아연 중에는, 아연성분 외에도 다양한 기타의 성분원소들(Pb, Cd, Sn, In, Fe, Cl, F 등)이 산화물, 염화물, 알칼리 화합물 등의 형태로 함께 혼재되어 있다. 그러므로 조산화아연을 건식 또는 습식아연제련용 원료로서 그대로 사용하게 되면 조산화아연에 함유된 이들 불순물 성분들이 미치는 악영향으로 인하여, 아연제련과정에서 많은 문제점들이 발생하므로. 따라서 이들 불순물 성분원소들을 가능하면 모두 제거하기 위한 건식 또는 습식정제공정이 추가로 필요하다. 따라서 본 연구에서는 조산화아연의 건식휘발 정제공정에서 발생되어 백필터에 포집된 아연(Zn) 및 납(Pb)을 함유한 2차분진(2nd Dust)으로부터 아연(Zn)과 납(Pb)을 효율적으로 분리하고, 더욱 부가가치를 높이기 위하여 Zn-cementation법으로 이들 성분원소들을 금속탄산염의 형태로 분리회수할 수 있는 공정기술에 대하여 기초적인 연구를 수행하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Electric arc furnace dust (EAFD) contains compounds, such as oxides and chlorides, including large quantities of Zn, Pb and Fe. An efficient and stable method for the extraction of metal elements from EAFD is the Rotary Kiln Process. This method is used to recover Zn in the form of crude ZnO (approximately 60%) via the addition of a reducing agent (coke, anthracite) and limestone (for basicity control) to EAFD. This process is commonly used in industry as well as in research and development. Currently, this method is used in many Korean commercial plants, producing approximately 150,000 tons of Crude ZnO per year. The majority of Zn is found in crude ZnO (approximately 76%). In addition components such as Pb, Cd, Sn, In, Fe, Cl, and F are present as oxides, chlorides, and alkaline compounds. This elements have an adverse effect on the zinc smelting process. Therefore, a refining process that eliminates these impurities is essential. In this study, we developed a process technology that efficiently separates Zn and Pb from byproducts (mainly chlorides). A bag filter was used to collect Zn and Pb generated during the dry purification process of crude ZnO. Pure components were recovered as metals or metal carbonate.

주제어

표/그림 (23)

그림 Fig. 1. Recycling process of EAFD by rotary kiln Process.
그림 Fig. 2. Experimental flow sheet.
표 Table 1. Chemical composition of Electric Arc Furnace Dust(EAFD)
표 Table 2. Chemical compositon of Crude Zinc Oxide
표 Table 3. Analysis result of HQ-ZnO and 2nd-Dust
$Fig. 3. X-ray diffraction patterns of 2nd dust.$ 그림 Fig. 3. X-ray diffraction patterns of 2nd dust.
그림 Fig. 4. Dissolution and separation equipment of 2nd-Dust.
$Fig. 5. X-ray diffraction patterns of solid phases obtained from 2nd dust dissolved in aqueous solution.$ 그림 Fig. 5. X-ray diffraction patterns of solid phases obtained from 2nd dust dissolved in aqueous solution.
그림 Fig. 6. Distribution behavior between solid and liquid phases of 2nd dust(Pb cake) components dissolved in aqueous solution.
표 Table 4. ICP Analysis results of 1'st Filtering Solution(L-1)
표 Table 5. ICP Analysis results of Pb-Cake(S-1)
표 Table 6. Standard reduction potentials of various metals
표 Table 7. Standard free energy values(⊿G°) at 25℃
그림 Fig. 7. Zn-Cementation behavior in solution after Zn addition.
그림 Fig. 8. pH Change according to cementation reaction time.
그림 Fig. 10. Distribution behavior of components between solid(S-2) and liquid(L-2) phase after Zn-cementation to 1'st filtering solution(L-1).
그림 Fig. 9. pH Change according to Zn addition amount.
그림 Fig. 11. pH change of 1'st filtering solution(L-1) according to 20%Na₂CO₃(aq) addition amounts at room temperature.
그림 Fig. 12. pH change according to 20%Na₂CO₃(aq) addition amount to filtering solution(L-2) after cementation at room temperature and 70℃.
그림 Fig. 13. XRD patterns on solids obtained by filtration after adding 20%Na₂CO₃(aq) at various temperatures (Cementation condition : 2.5(equi, Zn wt%)).
표 Table 8. Chemical composition of solids obtained by filtration after adding 20%Na₂CO₃(aq) at room temperature and 70℃
그림 Fig. 14. XRD pattern on solids obtained by filtration after adding 20%Na₂CO₃(aq) at 70℃(Cementation condition : 2.5(equi).
표 Table 9. Analysis result of solid and liquid after carbonation reaction of Pb-Cake at 70℃

AI 본문요약
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문제 정의

한편, Fe족(Fe, Ni, Co) 금속원소인 Fe의 경우는 Fe이온이 수용액 중에서 Cementation 반응(산화환원반응)에 의해 석출될 때에 수소이온과 수소가스 발생에 기인하는 석출과전압현상 때문에 치환반응이 방해를 받을 가능성이 있다고 사료된다. 따라서 본 실험에서는 Cementation반응에 영향을 미치는 용액의 pH, 온도, 시간, 아연분말의 투입량 등과 같은 인자들의 영향을 조사하였다. 한편, Cementation반응 후 여과액의 하부에는 소량의 백색침전물이 빠르게 생성되는 것을 관찰할 수 있었는데, 이것은 분석결과 Cu⁺²와 Cr⁺³이온의 수화반응 (Hydrate reaction)에 의해서 생성된 수화물임을 알 수 있었다.
그러나 이와 관련한 연구결과는 거의 찾아보기 어렵다. 따라서 본 연구에서는 조산화아연의 건식정제과정에서 백필터에 포집된 Zn과 Pb를 함유하는 2차 분진(2nd-Dust)으로부터 Zn 및 Pb를 효율적으로 분리하고, 더욱 부가가치를 높이기 위하여 이들 성분원소들을 금속 (Zn, Pb 등)탄산염의 형태로 회수할 수 있는 가능성에 대한 기초적인 연구를 수행하였다.
조산화아연의 정제과정에서 발생된 2차분진(2nd Dust) 으로부터 Zn, Pb를 최종적으로는 Zn계 탄산염과 Pb계 탄산염으로 분리회수하기 위한 기초연구를 수행하여 다음과 같은 연구결과를 얻었다.

제안 방법

4(c))을 나타내었다. 2차분진(2nd- Dust) 200g을 400mL의 순수(Pure Water)에 용해하고 (pH=4.0), 분진중의 난용성화합물들을 용해시키기 위하여 60℃로 가열하면서 염산(500g/L)을 첨가하여 pH=2.0 (±0.2)으로 유지하였다. 이때 2차분진에 함유된 난용성 화합물들로부터 성분이 용해되는데 시간이 소요되므로 pH 를 2.
Cementation처리를 위하여, 우선 여과액 50cc를 채취하고 500ml로 희석하여 농도를 조절한 후 석출시키고자 하는 금속량의 1.5배당량, 2.0배당량, 2.5배당량, 3.0 배당량의 아연분말을 첨가하여 상온에서 10분간 Cementation 반응을 실시하였다. Fig.
환원휘발법에 의한 Pb와 Zn의 분리방법은 분리된 Pb 염화물 내에 소량의 Zn 또는 기타 원소들이 함유되어 있어도 환원반응에 의한 Metal-Pb을 제조하고자 할 때에, Pb 의 회수율 및 순도를 크게 낮추므로 실용화에 문제점이 있다. 그러나 2차분진(2nd-Dust)은 주로 수용액에 대한용해도가 큰 염화물들로 이루어져 있으므로, 본 실험에서는 습식법을 선택하였으며 2차분진 중의 ZnO 또는 Zn 화합물들로부터 Zn을 가능하면 수용액 중으로 용출시키기 위하여 HCl(aq)를 사용하여 pH=2로 장시간 유지하였다. Fig.
9% Zn)을 첨가하고 상온에서 10분 동안 시간에 따른 pH변화와 Cementationa동을 조사하였다. 그리고 Cementation 후에 여과/분리한 Zn-여과액을 60℃로 가열하면서, 반응속도와 반응과정을 관찰하기 위하여 20% Na₂CO₃(aq)을 소량씩 첨가하면서, Zn계 탄산염의 생성거동을 관찰하였다. 한편 2차분진을 용해하여 얻은 고형물(Pb-Cake이라고 함)은 수차례 순수(Pure Water) 로 세척하여 Pb염화물(Pb Cake)의 순도를 높인 후에, 다시 슬러리화한 용액에 동일한 방법으로 20% Na₂CO₃(aq) 을 소량씩 첨가하면서 Pb계 탄산염의 생성거동을 조사하였으며, 여과액중의 성분의 농도 및 석출물의 물질 종류와 형상 등을 ICP(In ductively Coupled Plasma Spectrometer; Optima 7000DV, PerkinElmer), XRD(X-ray Diffractometer; NL/X Pert PROMPD, PANalytical) 등으로 조사하였다.
얻을 수 있었다. 다음은 세척에 의해 정제된 일정량(43.23g)의 고형물(Pb-Cake)에 75ml의 20% Na₂CO₃(aq), 40ml의 온수(Hot water)를 첨가하여 얻은 pH=9.74의 수용액에, 20%HCl을 첨가하여 pH=9.0로 유지하며 70℃에서 1.2시간 교반하면서 식 (5)과 같은 탄산화반응을 진행하였다.
사용되고 있는 방법이다. 따라서 본 연구에서도 Table 4와 Table 5에 나타낸 것과 같이, 여과액(L-1) 중에는 Zn 에 비하여 상대적으로 귀한 Pb, Cr, Cd, Cu, Fe 등과 같은 금속이온들이 다량으로 존재함으로, 이들 귀한 금속 이온들을 비한 Zn금속분말(99.9% Zn)을 첨가하여 환원석출시킴으로서 Zn용액의 순도를 높이고자 하였다. 이러한 Cementation반응의 가능성을 이론적으로 검토하기 위하여 Table 6에 관련된 금속원소들에 대한 표준전극전위 값을 나타내었으며, Table 7에는 25℃에서의 표준자유에너지변화(⊿G°)값을 나타내었다.
2에 나타낸 여과용액 중에는 Pb, Cd, Sn, Cr, Fe, K, Cl 등과 같은 많은 성분들이 다량으로 함유되어 있어서, 용액중의 Zn의 순도를 더욱 높이기 위하여 Zn과의 이온화 경향의 차이를 이용한 Zn-Cementation처리를 실시하여 Zn을 제외한 성분들을 가능하면 고형물로 석출시키고자 하였다 ¹²⁾. 따라서 수용액 중에 존재하는 석출시키고자 하는 성분원소들의 함유량에 대하여 1.5~3.0 배당량의 Zn분말(99.9% Zn)을 첨가하고 상온에서 10분 동안 시간에 따른 pH변화와 Cementationa동을 조사하였다. 그리고 Cementation 후에 여과/분리한 Zn-여과액을 60℃로 가열하면서, 반응속도와 반응과정을 관찰하기 위하여 20% Na₂CO₃(aq)을 소량씩 첨가하면서, Zn계 탄산염의 생성거동을 관찰하였다.
반응종료 후에 백색의 침전물과 여과액을 분리하고 백색 침전물은 조성성분분석 XRD에 의한 석출물질의 종류 SEM 에 의한 석출물질의 형상을 조사하였다. Table 8에 나타낸 것과 같이 Zn-cementation처리하지 않고 20% Na₂CO₃(aq) 첨가하여 얻어진 탄산염고형물(S3-0)의 경우는 상온과 70℃로 가열한 상태에서, 모두 여과액(L-1)중에 기타의 원소들이 Zn과 공존하므로, Zn-cementation처리하여 얻어진 백색의 고형물(S3-1.
본 실험에서는 Table 1에 나타낸 조성의 전기로 제강분진에 코크스와 석회석을 첨가하여 직경 1~5mm의 pellet 으로 성형/건조 후에, Fig. 1에 나타낸 1단계의 Rotary Kiln(환원반응)에 장입(1150℃)하여 Table 2에 나타낸 조성의 조산화아연(Crude-ZnO)을 회수하였다. 회수된 조산 화아 연은 2단계의 Rotary Kiln(산화반응)에 장입(1200℃) 하여 Table 3에 나타낸 것과 같은 조성의 고순도산화아연 (High Quality-ZnO : HQ-ZnO)과 정제과정에서 발생 한배 가스에 포함된 휘발물질들을 백필터로 포집한 Table 3 의 조성의 2차분진(2nd- Dust)을 회수하여 실험에 사용하였다.
그리고 Cementation 후에 여과/분리한 Zn-여과액을 60℃로 가열하면서, 반응속도와 반응과정을 관찰하기 위하여 20% Na₂CO₃(aq)을 소량씩 첨가하면서, Zn계 탄산염의 생성거동을 관찰하였다. 한편 2차분진을 용해하여 얻은 고형물(Pb-Cake이라고 함)은 수차례 순수(Pure Water) 로 세척하여 Pb염화물(Pb Cake)의 순도를 높인 후에, 다시 슬러리화한 용액에 동일한 방법으로 20% Na₂CO₃(aq) 을 소량씩 첨가하면서 Pb계 탄산염의 생성거동을 조사하였으며, 여과액중의 성분의 농도 및 석출물의 물질 종류와 형상 등을 ICP(In ductively Coupled Plasma Spectrometer; Optima 7000DV, PerkinElmer), XRD(X-ray Diffractometer; NL/X Pert PROMPD, PANalytical) 등으로 조사하였다.
한편, Fig. 2에 나타낸 여과용액 중에는 Pb, Cd, Sn, Cr, Fe, K, Cl 등과 같은 많은 성분들이 다량으로 함유되어 있어서, 용액중의 Zn의 순도를 더욱 높이기 위하여 Zn과의 이온화 경향의 차이를 이용한 Zn-Cementation처리를 실시하여 Zn을 제외한 성분들을 가능하면 고형물로 석출시키고자 하였다 ¹²⁾. 따라서 수용액 중에 존재하는 석출시키고자 하는 성분원소들의 함유량에 대하여 1.

대상 데이터

1에 나타낸 1단계의 Rotary Kiln(환원반응)에 장입(1150℃)하여 Table 2에 나타낸 조성의 조산화아연(Crude-ZnO)을 회수하였다. 회수된 조산 화아 연은 2단계의 Rotary Kiln(산화반응)에 장입(1200℃) 하여 Table 3에 나타낸 것과 같은 조성의 고순도산화아연 (High Quality-ZnO : HQ-ZnO)과 정제과정에서 발생 한배 가스에 포함된 휘발물질들을 백필터로 포집한 Table 3 의 조성의 2차분진(2nd- Dust)을 회수하여 실험에 사용하였다.

성능/효과

2. 여과액 중의 Cr, Cd, Cu, Fe, Sn 등과 같은 불순 원소들을 Zn-Cementation법으로 제거하기 위하여 1.0~3.0몰의 Zn(99%분말)분말을 첨가한 결과, 흑색의 반응생성물이 생성되며 환원석출반응이 빠르게 진행함과 동시에 pH가 2.0에서 5.0까지 상승하였다. 이때에 Zn 분말의 첨가량에 비례하여 pH와 불순원소들로 구성된 고형침전물량이 증가하였으며 녹색의 여과액이 백색으로 변화하였다.
3. Zn-Cementation처리한 후의 여과액에 20% Na₂CO₃(aq) 첨가하여 70℃에서 1시간 동안 반응시킨 결과 ZnCO₃(s), Zn₅(OH)₈Cl·2H₂O(s), NaZnH₃(s)와 같은 반응 석출물이 생성되었다.
4. 조산화아연의 정제과정에서 얻어진 2차분진을 60℃의 염산수용액에서 반응시킨 후 Suction Filtering하여 얻은 침전물을 건조한 고형물(Pb-Cake)에 20% Na₂CO₃ (aq)을 첨가하고 20% HCl용액으로 pH를 9.0으로 유지하면서 70℃에서 1.2시간 반응시켰을 때, 어두운 갈색(Dark brown)의 여과액과 회색의 고체침전물을 얻었다. 여과액은 주로 NaCl, KCl로 이루어져 있었으며 고형물을 건조하여 XRD로 분석한 결과 미세한 침상의 NaPb₂(CO₃)₂OH(s), NaCl(s) 입자들이 응집된 형상을 하고 있었다.
5. 이상의 결과로부터 조산화아연(Crude Zinc Oxide) 의건식정제과정에서 포집된 2차분진(2nd Dust)에서, Zn 과 Pb를 Zn계-탄산염과 Pb계-탄산염으로 분리하여 자원화 할 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었다.
0 배당량의 아연분말을 첨가하여 상온에서 10분간 Cementation 반응을 실시하였다. Fig. 5에 대표적으로 나타낸 것과 같이, 3.0배당량의 Zn분말을 첨가한 경우 교반초기부터 치환반응이 빠르게 진행되면서(소량의 기체도 관찰됨) 흑색의 반응생성물이 표면에 부유하는 것을 관찰할 수 있었으며(Fig. 7(b)), 녹색의 여과액의 색갈이 백색으로 변화하였다(Fig.
5에 나타내었다. XRD분석결과로부터 고형물 (Pb-Cake)은 대부분이 수용액에 대한 용해도가 작은 난용성의 PbCl₂, KPb₂Cl₅로 이루어져 있으며, 용해도가 큰 KCl, K₂ZnCl₄, NaCl 등과 같은 염화물들은 대부분이 수용액에 용해되어 고형물과 분리할 수 있었다.
6에 도시하였다. Zn과 Cd, Cu는 각각 99%, 98%, 99% 수용액상에 Pb와 Cr, Fe 는 각각 고체상에 96.6%, 88.9%, 86.8% 분배됨을 알 수 있었다.
그러나 Fe의 경우는, Zn첨가량이 증가하여도 고체상으로의 분배율이 1~6%에 지나지 않고 대부분이 액체상에 존재 (93~99%)하였는데 Zn첨가 시에 많은 기체가 발생하는 것으로 보아서, 앞서서 설명하였듯이 수소이온과 수소가스 발생에 기인하는 Fe족 금속(Fe, Ni, Co)의 석출과 전압 현상 때문이라고 사료된다. 그리고 Cementation에 의한 여과액(L-1)의 정제를 위해서는 Zn의 Zn수화물로의 환원 능력의 손실과 경제성 등을 고려하여 과량인 2.0배당량의 Zn분말을 첨가하는 것이 적절하다고 판단된다. 그리고 본 공정을 실제로 생산에 적용하기 위해서는 석출물에 대한 재활용에 대해서도 향후에 추가적인 연구가 필요하다고 사료된다.
이러한 Cementation반응의 가능성을 이론적으로 검토하기 위하여 Table 6에 관련된 금속원소들에 대한 표준전극전위 값을 나타내었으며, Table 7에는 25℃에서의 표준자유에너지변화(⊿G°)값을 나타내었다. 이상의 결과들로부터 관련한 금속원소들이 Zn에 비하여 귀(noble)하며, 환원석출반응시의 표준자유에너지변화(⊿G°)값이 음(-)의 값이므로 목적하는 Cementation반응이 일어날 것으로 사료된다.
조산화아연의 건식정제과정에서 포집된 2차분진(2nd Dust)을 재용해한 후, Suction Filtering으로 분리한 여과액(L-1)은 Zn-Cementation에 의해 정제하여 탄산아연염제조실험에 사용하였고 남은 고형물(Pb-Cake)은 100ml 의 순수(Pure water)로 3회 세척한 후 건조하여 분석한 결과 Table 9에 나타낸 것과 같이 Zn, Sn, Ni, Cr 등의 함유량은 매우 낮고 Pb염화물의 순도는 매우 높은 고형물(Pb- Cake)을 얻을 수 있었다. 다음은 세척에 의해 정제된 일정량(43.
침전물(Pb-Cake) 내에 잔존하는 소량의 Zn과 기타의 알칼리금속 화합물들은 이후의 공정(Pb-Metal 회수 등) 에 크게 영향을 미치는 정도는 아니지만 반복적인 추가세척을 통하여 충분히 제거할 수 있었으며, 2차분진(2nd- Dust)내에 혼재하는 대표적인 Zn성분과 Pb성분을 수용액에 대한 용해도차와 슬러리화 조건 등의 조절을 조절함으로 더욱 효율적으로 분리할 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었다.
따라서 본 실험에서는 Cementation반응에 영향을 미치는 용액의 pH, 온도, 시간, 아연분말의 투입량 등과 같은 인자들의 영향을 조사하였다. 한편, Cementation반응 후 여과액의 하부에는 소량의 백색침전물이 빠르게 생성되는 것을 관찰할 수 있었는데, 이것은 분석결과 Cu⁺²와 Cr⁺³이온의 수화반응 (Hydrate reaction)에 의해서 생성된 수화물임을 알 수 있었다.

후속연구

0배당량의 Zn분말을 첨가하는 것이 적절하다고 판단된다. 그리고 본 공정을 실제로 생산에 적용하기 위해서는 석출물에 대한 재활용에 대해서도 향후에 추가적인 연구가 필요하다고 사료된다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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