이바노프, 세르게이 브이.
/ 미국 ***** 아리조나 템피 사우스 리버 파크웨이 ****
오스터왈더, 네일
/ 미국 ***** 아리조나 템피 사우스 리버 파크웨이 ****
출원인 / 주소
버슘머트리얼즈 유에스, 엘엘씨 / 미국 아리조나 템피 사우스 리버 파크웨이 **** (우: *****)
대리인 / 주소
특허법인 남앤남
심사청구여부
있음 (2022-02-09)
심사진행상태
등록결정(재심사후)
법적상태
등록
초록▼
텅스텐 헥사클로라이드 및 텅스텐 펜타클로라이드와 같은 응축 가능한 금속 할라이드 물질이 화학 기상 증착(CVD) 또는 원자층 증착 공정에서 금속 또는 금속 함유 막을 증착하는 데 사용될 수 있다. 본원에는 고순도 텅스텐 헥사클로라이드 및 텅스텐 펜타클로라이드 시스템 및 텅스텐 헥사클로라이드 및 텅스텐 펜타클로라이드 원료를 정제하는 방법이 기술된다. 10 ppm 미만, 바람직하게는 5 ppm 미만, 더욱 바람직하게는 1 ppm 미만, 및 가장 바람직하게는 0.5 ppm 미만의 철 및/또는 몰리브덴; 및 10 ppm 미만, 바람직하게는
텅스텐 헥사클로라이드 및 텅스텐 펜타클로라이드와 같은 응축 가능한 금속 할라이드 물질이 화학 기상 증착(CVD) 또는 원자층 증착 공정에서 금속 또는 금속 함유 막을 증착하는 데 사용될 수 있다. 본원에는 고순도 텅스텐 헥사클로라이드 및 텅스텐 펜타클로라이드 시스템 및 텅스텐 헥사클로라이드 및 텅스텐 펜타클로라이드 원료를 정제하는 방법이 기술된다. 10 ppm 미만, 바람직하게는 5 ppm 미만, 더욱 바람직하게는 1 ppm 미만, 및 가장 바람직하게는 0.5 ppm 미만의 철 및/또는 몰리브덴; 및 10 ppm 미만, 바람직하게는 5 ppm 미만의 알루미늄, 칼륨 및 나트륨을 포함하나 이로 제한되는 것은 아닌 조합된 다른 모든 미량 금속을 함유하는 정제된 텅스텐 헥사클로라이드 및 텅스텐 펜타클로라이드가 제공된다.
대표청구항▼
적어도 하나의 불순물을 갖는 정제된 텅스텐(VI) 클로라이드로서, 철의 농도가 0.5 ppm(parts per million) 미만이고, 몰리브덴의 농도가 0.5 ppm 미만이며,(a) 텅스텐(VI) 클로라이드 및 적어도 하나의 불순물을 포함하는 고상 원료를 제1 용기에서 제1 온도 범위 내로 가열하여 가열된 원료를 생성하는 단계;(b) 상기 가열된 원료를 게터(getter)와 접촉시켜, 상기 게터와 상기 적어도 하나의 불순물의 반응성 부분 간에 반응을 야기하여 적어도 하나의 착화된 불순물을 생성하고, 텅스텐 클로라이드를 포함하는
적어도 하나의 불순물을 갖는 정제된 텅스텐(VI) 클로라이드로서, 철의 농도가 0.5 ppm(parts per million) 미만이고, 몰리브덴의 농도가 0.5 ppm 미만이며,(a) 텅스텐(VI) 클로라이드 및 적어도 하나의 불순물을 포함하는 고상 원료를 제1 용기에서 제1 온도 범위 내로 가열하여 가열된 원료를 생성하는 단계;(b) 상기 가열된 원료를 게터(getter)와 접촉시켜, 상기 게터와 상기 적어도 하나의 불순물의 반응성 부분 간에 반응을 야기하여 적어도 하나의 착화된 불순물을 생성하고, 텅스텐 클로라이드를 포함하는 제1 중간 생성물, 적어도 하나의 불순물의 비반응성 부분, 및 적어도 하나의 착화된 불순물을 생성하는 단계로서, 상기 적어도 하나의 착화된 불순물은 상기 텅스텐 클로라이드의 승화점보다 높은 승화점을 갖고, 상기 게터는 포타슘 클로라이드, 소듐 클로라이드, 루비듐 클로라이드, 세슘 클로라이드, 칼슘 클로라이드, 마그네슘 클로라이드, 바륨 클로라이드, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 단계;(c) 상기 제1 중간 생성물에 대해 분리 공정을 수행하여, 상기 적어도 하나의 착화된 불순물의 적어도 일부가 상기 텅스텐 클로라이드로부터 분리되게 하고 상기 적어도 하나의 불순물의 비반응성 부분이 제2 중간 생성물을 생성시키는 단계로서, 상기 분리 공정이 증류 및 승화로 이루어진 군으로부터 선택되는 단계;(d) 상기 제2 중간 생성물을 제2 온도 범위 내로 냉각시켜, 상기 적어도 하나의 불순물의 비반응성 부분의 적어도 일부가 상기 텅스텐 클로라이드로부터 분리되어 생성물을 생성시키는 단계로서, 생성물은 고상 원료 및 제2 중간 생성물에 비해 텅스텐 클로라이드가 풍부한 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되고;단계 (a) 내지 (d)는 제1 압력 범위 내에서 수행되고, 제1 압력 범위가 14.7 내지 25 psi abs(pounds per square inch absolute)를 포함하고, 제1 온도 범위가 섭씨 250 내지 400도를 포함하고, 제2 온도 범위가 섭씨 130 내지 250도를 포함하거나; 제1 압력 범위가 100 내지 500 torr 앱솔루트(absolute)를 포함하고, 제1 온도 범위가 섭씨 200 내지 300도를 포함하고, 제2 온도 범위가 섭씨 60 내지 200도를 포함하거나; 제1 압력 범위가 1 torr 앱솔루트 미만을 포함하고; 제1 온도 범위가 섭씨 130 내지 250도를 포함하고, 제2 온도 범위가 섭씨 130 내지 250도를 포함하는, 정제된 텅스텐(VI) 클로라이드.
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