식품 중 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 분석법 개발 Development of analytical methods for sodium alginate and propylene glycol in foods원문보기
보고서 정보
주관연구기관
(주)랩프런티어 LabFrontier Co. Ltd
보고서유형
최종보고서
발행국가
대한민국
언어
한국어
발행년월
2003-11
과제시작연도
2003
주관부처
식품의약품안전청 Korea Food & Drug Administration
등록번호
TRKO200400000076
과제고유번호
1470000073
사업명
식품의약품안전성관리
DB 구축일자
2013-04-18
키워드
알긴산나트륨.프로필렌글리콜.Sosium alginate.Propylene glycol.
초록▼
Ⅰ. 제 목 : 식품 중 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 분석법 개발 Ⅱ. 연구개발의 목적 및 필요성 알긴산은 가지 사슬이 없는(β-1,4)결합의 만누로닉산(β-D-mannuronic acid)과 글루로닉산(α-L-gluronic acid)이 그 조성과 함량면에서 무작위로 결합되어 형성된 고분자이며 각 성분의 구성비율은 채취한 원료에 따라 달라진다. 알긴산나트륨은 식품 첨가제로서 아이스크림, 잼, 마요네즈 등에 점성도를 증가시키고 부드러운 느낌을 부여하기 위해서 사용되며 디저트 푸딩이나 젤을 만드는데도 사용되고 있다. 프
Ⅰ. 제 목 : 식품 중 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 분석법 개발 Ⅱ. 연구개발의 목적 및 필요성 알긴산은 가지 사슬이 없는(β-1,4)결합의 만누로닉산(β-D-mannuronic acid)과 글루로닉산(α-L-gluronic acid)이 그 조성과 함량면에서 무작위로 결합되어 형성된 고분자이며 각 성분의 구성비율은 채취한 원료에 따라 달라진다. 알긴산나트륨은 식품 첨가제로서 아이스크림, 잼, 마요네즈 등에 점성도를 증가시키고 부드러운 느낌을 부여하기 위해서 사용되며 디저트 푸딩이나 젤을 만드는데도 사용되고 있다. 프로필렌글리콜은 무색 투명하고 냄새가 없으며 흡습성의 액체로 점성이 있어 외관은 글리세린과 비슷하다. 물, 알콜과 잘 혼화되고 클로로포름, 아세톤 등의 유기용매와 잘 혼화하는 성질을 가지고 있다. 또 독성도 아주 약해 대체 식품첨가제로 많이 사용되는 추세이다. 본 연구의 목표는 국내외적으로 문제가 되고 있는 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜에 대하여 표준화된 분석법을 개발하기 위하여 폭넓은 연구조사를 통하여 수집된 자료를 토대로 식품의 안전성을 확보하기 위한 위생상 규격을 설정하는 정부차원의 관리대책에 기초자료로 활용하고자 한다. Ⅲ. 연구개발의 내용 빛 범위 ○ 연구개발의 내용 1) 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 분석동향에 대한 회신연구정보 수집 및 정리 2) 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜을 사용하는 대상 식품의 선정 - 식품 공전 중 대분류를 참고하여 선정 - 선행 오염자료를 고려하여 대상 선정 3) 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 표준화된 분석법 확립 - 기기분석 조건 확립 - 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜 첨가 대상식품의 특성을 고려한 전처리 방법 확립 4) 선정된 대상 식품의 모니터링 ○ 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜 분석법 확립을 위한 실험 방법 본 연구에서 이용한 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 기본적인 분석은 추출, Filter, 기기분석의 절차로 실험하였다. 1) 기기분석 방법 확립 알긴산나트륨은 조작이 간편하며 고분자 분석에 유용한 HPLC 굴절률 검출기를 기본으로 하여 여러 가지 컬럼을 비교하였으며, 표준물질의 재현성 및 검량선에 의한 상관계수 등을 확인하였다. 프로필렌글리콜의 경우 프로필렌글리콜의 특성을 고려하고 조작이 간편하며 일반적으로 유용하게 쓰이고 있는 GC-FID 검출기를 기본으로 하며 여러 가지 컬럼을 비교하여 보기로 하였다. 2) 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜 전처리 방법 확립 알긴산나트륨은 식품 첨가물로서 유화제, 안정제, 응고제 등으로 쓰이며 주 이용식품은 만두피, 생면, 어묵류 등인 것으로 나타났다. 따라서 이들 식품의 특성을 생각하여 밀가루를 전처리 확립을 위한 실험 검체로 선택하였다. 프로필렌글리콜 역시 알긴산나트륨과 마찬가지로 밀가루를 전처리 확립을 위한 실험 검체로 선택하였다. 또한 프로필렌글리콜 추출을 위한 유기용매는 추출하고자하는 프로필렌글리콜에 대한 용해도가 높아야 하며 방해물질과의 친화도가 낮아야 한다. 추출용매는 프로필렌글리콜의 회수율 및 재현성 실험을 통하여 선정하였다. 3) 선정된 대상 식품의 모니터링 본 연구사업을 통하며 확립된 분석방법을 이용하여 100여 가지의 다양한 식품을 대상으로 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 함유량을 조사하였다. Ⅳ. 연구개발결과 1) 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜 분석을 위한 표준화된 분석법 확립을 위한 실험 방법가. 알긴산나트륨 분석 방법 확립 (1) HPLC 조건 확립 -HPLC 굴절률 검출기를 기본으로 하여 NH₂ 컬럼, Carbohydrate 컬럼, MCI GEL 컬럼을 비교한 결과 NH₂ 컬럼 및 Carbohydrate 컬럼에서는 알긴산나트륨이 검출되지 않았다. Copolymer형태의 알긴산나트륨은 일정한 분자량을 가지고 있지 않고 분자량 분포가 넓으므로 고분자 및 당류 분석에 유용한 MCI GEL 컬럼이 적합한 것으로 생각된다. (2) 전처리 방법 확립 - 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가한 후 30분간 방치한 뒤 3차 증류수로 초음파 추출하여 알긴산나트륨의 최종 농도가 0.50%가 되도록 하였다. 3번 반복 실험한 결과 평균 0.53%의 농도값을 나타냈으며 106.67%의 회수율을 보였다. 나. 프로필렌글리콜 분석 방법 확립 (1) GC조건 확립 -본 연구에서는 FID 검출기에 기본을 두고 여러 가지 컬럼을 비교하여 차이를 검토하고자 하였으며 HP-5 컬럼과 DB-WAXETR 컬럼을 비교실험 하기 위하여 프로필렌글리콜 표준용액 100ppm을 분석한 결과 HP-5 컬럼의 경우 DB-WAXETR 컬럼에 비해 훨씬 감도가 좋은 것으로 나타났다. (2) 전처리 방법 확립 -프로필렌글리콜 추출을 위한 유기용매를 선정하기 위해 밀가루 반죽에 프로필렌글리콜 표준용액을 첨가하여 충분히 흡수시킨 후 메탄올과 아세톤으로 초음파추출을 하며 두 용매에 대한 프로필렌글리콜의 회수율 및 재현성을 확인하였다. 실험결과 메탄올과 아세톤 두 용매에 대한 재현성은 큰 차이가 없었으나 아세톤이 메탄올에 비하여 회수율이 정확하였다. 또한 메탄올을 이용하여 전처리를 하였을 때보다 아세톤의 경우가 방해물질이 훨씬 적었음을 알 수 있었다. 2) 선정 식품 모니터링 알긴산나트륨 선정 시료 모니터링 결과 대부분의 시료에서 알긴산나트륨이 검출되지 않았다. 알긴산나트륨이 가장 많이 검출된 해초 다시마 조림(44.80%)의 경우 인위적인 첨가물이 아닌 다시마 자체에서 추출된 것으로 생각된다. 그 외에 촉촉한 초코칩 7.30%, 냉면 2.40%, 가락우동 0.33% 등이 검출되었다. 프로필렌글리콜의 경우 시료 모니터링 결과 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 그러나 거의 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되는 것은 시료에 프로필렌글리콜을 첨가한 경우 외에도 식품 자체에서 프로필렌글리콜이 생성되었을 것이라고 생각된다.실험 결과 검출된 농도가 검량선에 포함되지 않을 경우, GC-MSD를 사용하여 정성 확인 후 시료량을 조절하여 다시 분석하였다. Ⅴ. 연구개발결과의 활용결과 및 계획 - 본 연구결과는 식품 중 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 분석법을 확립하고 다양한 시료들을 대상으로 하여 함유량을 조사하여 제시함으로써 국내에서의 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 기준치 설정 및 규제관리에 필요한 기초자료를 제공하였다. 식품 중 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 분석법 확립은 국내에서 소비하는 식품 중 알긴산나트륨 및 프로필렌글리콜의 평가기반을 다질 것이며 소비자, 연구자 및 정책 수립자들의 지속적인 관심 및 사전 예방 조치 확립을 위한 과학적 근거가 될 수 있을 것이다.
Abstract▼
The one of the objects in the current research is to develop a standardized method to analyze Sodium Alginate and Propylene Glycol. This method will provide a tool to set a hygienic norm of the safety measure for foods under governmental control. The analytical method developed in this research i
The one of the objects in the current research is to develop a standardized method to analyze Sodium Alginate and Propylene Glycol. This method will provide a tool to set a hygienic norm of the safety measure for foods under governmental control. The analytical method developed in this research is based on extraction, filter, HPLC, and GC analysis. A refractive index detecter was used for the analysis of Sodium Alginate since it is easy to operate and useful to analyze polymers. Using the RI detector, several different columns were compared each other for the efficiency of analysis of Sodium Alginate in terms of the reproducibility of the standards, and the correlation coefficient of calibration. With Propylene Glycol, several columns were also tested by using a FID detector which is in common use. To check the recovery and reproducibility of Propylene Glycol and Sodium Alginate, known amounts of these chemicals, were spiked to wheat flour and analyzed following a developed analytical method. The result showed 106.67% of tile recovery rate for Sodium Alginate when using MCI GEL column. In addition, tile reproducibility test of the standards recorded 14.33 for the standard variation and 0.35% for the relative variation. Acetone was selected as an extraction medium of Propylene Glycol on the basis of the experimental results from the recovery test and reproducibility test. Acetone showed better performance than methanol did. It turned out that the recovery rate was 101.60% and, in the experiment of reproducibility of the standards, the standard variation and relative variation were 0.30 and 0.42%, respectively. Using the analytical method established in this research, the contents of Sodium Alginate and Propylene Glycol in over a hundred kinds of foods were monitored. Propylene Glycol was detected in almost every food, while Sodium Alginate was rarely detected among foods. One possible explanation we can come up with is that Propylene Glycol is not only commonly added in the preparation of foods but contained naturally in the food itself.
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