초록 ▼

PEN 수지는 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate 또는 2,6-naphthalene dicarboxylic acid와 ethylene glycol의 축합반응으로 중합되며, 기체차단성 등 물리화학적 성질이 기존의 PET에 비하여 우수하여 향후 식품 접촉 용도로의 사용이 확대될 것으로 예상되는 합성수지이다. 본 연구에서는 재질 중 잔류하여 식품으로 이행될 우려가 있는 이들 모노머에 대한 식품유사용매 중 분석법을 확립하였다. 각 물질의 화학구조 및 물리화학적 특성에 따라 2,6-dimethylnaphtha

PEN 수지는 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate 또는 2,6-naphthalene dicarboxylic acid와 ethylene glycol의 축합반응으로 중합되며, 기체차단성 등 물리화학적 성질이 기존의 PET에 비하여 우수하여 향후 식품 접촉 용도로의 사용이 확대될 것으로 예상되는 합성수지이다. 본 연구에서는 재질 중 잔류하여 식품으로 이행될 우려가 있는 이들 모노머에 대한 식품유사용매 중 분석법을 확립하였다. 각 물질의 화학구조 및 물리화학적 특성에 따라 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate의 경우 HPLC-UV법과 GC-MS법을, 2,6-naphthalene dicarboxylic acid의 경우 HPLC-UV법, LC-MS/MS법 및 유도체화 GC-MS법을, 그리고 ethylene glycol의 경우 GC-FID법과 유도체화 GC-FID법을 검토하였다. 각 분석법에 대하여 크로마토그램, 정량한계, 직선성, 정밀성, 회수율 등 다양한 밸리데이션 파라미터들을 비교함으로써 최적의 분석법을 선정하였다. 그 결과, PEN 수지의 안전관리를 위한 이행우려 모노머의 분석법으로 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate 와 2,6-naphthalene dicarboxylic acid의 경우 HPLC 동시분석법이, ethylene glycol의 경우 GC-FID 분석법이 최적의 분석법인 것으로 판단되었다.
다양한 두께의 PEN 수지 필름에 대하여 확립된 분석법을 적용하여 재질 중 잔류량 및 식품유사용매로의 이행량을 조사하였다. 재질시험 결과 모든 시료에서 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate 만이 114.2 ~ 125.0 mg/kg 수준으로 검출되었다. 그러나, 현행 식품공전 제7. 기구 및 용기ㆍ포장의 기준 및 규격에서 규정하고 있는 침출용매 및 조건을 적용하여 이행량을 평가한 결과, 모든 시료, 모든 조건에서 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate, 2,6-naphthalene dicarboxylic acid 및 ethylene glycol은 검출되지 않았다.

Abstract ▼

Poly(ethylene naphthalate)(PEN), which is likely to be widely used in various application due to good barrier properties, is manufactured by condensation polymerization of 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate or 2,6-naphthalene dicarboxylic acid with ethylene glycol. In this study, an analytical me

Poly(ethylene naphthalate)(PEN), which is likely to be widely used in various application due to good barrier properties, is manufactured by condensation polymerization of 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate or 2,6-naphthalene dicarboxylic acid with ethylene glycol. In this study, an analytical method to determine monomers in food simulants, which might migrate from poly(ethylene naphthalate)(PEN) food contact materials into food, was developed. HPLC-UV and GC-MS method were validated for 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate. HPLC-UV, LC-MS/MS and derivatization-GC-MS method were validated for 2,6-naphthalene dicarboxylic acid. Also, GC-FID and derivatization -GC-FID method were validated for ethylene glycol. All the obtained validation parameters such as selectivity, sensitivity, linearity, precision and recovery, were compared. The simultaneous HPLC method was considered th be most effective analytical method to determine 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate and 2,6-naphthalene dicarboxylic acid in food simulants. Also GC-FID method was considered th be most effective analytical method to determine ethylene glycol in food simulants.
The residual and migration level of 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate, 2,6-naphthalene dicarboxylic acid and ethylene glycol were monitored for five PEN film samples by using the developed method. It was found that 114.2 ~ 125.0 mg/kg level of 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylat residues in all the PEN film tested in this study. However, all the monomers were not detected in migration test, under the condition recommended in Standard and Specification of Utencils, Conainers and Packages of Korea Food Code.

목차 Contents

• 자체연구개발과제 최종보고서 ... 1
• 표지 ... 2
• 요약문 ... 3
• Summary ... 4
• Acronyms and Abbreviations ... 5
• 목차 ... 6
• List of Figures ... 9
• List of Tables ... 11
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 12
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 12
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 12
• 제3절 연구개발 범위 ... 13
• 제4절 연구개발 추진체계 및 방법 ... 13
• 1. 연구개발 추진체계 ... 13
• 2. 연구개발 방법 ... 14
• 제2장 연구개발과제의 국내외 연구개발 현황 ... 15
• 제1절 PEN 수지 연구개발 현황 ... 15
• 1. PEN 수지 개요 ... 15
• 2. 물리화학적 특성 ... 15
• 3. 제조방법 ... 18
• 4. 용도 ... 19
• 제2절 모노머의 안전성 ... 20
• 제3절 식품포장용 PEN 수지 관리현황 ... 22
• 1. 미국 ... 22
• 2. 유럽연합 ... 24
• 3. 일본 ... 24
• 4. 우리나라 ... 24
• 제4절 분석법 현황 ... 25
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 방법 ... 26
• 제1절 표준품 및 시약 ... 26
• 1. 표준품 ... 26
• 2. 내부표준물질 ... 26
• 3. 유도체화 시약 ... 26
• 4. 용매 및 기타 ... 26
• 제2절 분석장비 ... 26
• 제3절 분석대상 시료 ... 27
• 제4절 재질확인 ... 27
• 제5절 분석법 검증 전략 ... 27
• 제6절 분석법 검증 방법 ... 30
• 1. 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate 분석법 검증 ... 30
• 2. 2,6-naphthalene dicarboxylic acid 분석법 검증 ... 34
• 3. Ethylene glycol 분석법 검증 ... 42
• 제7절 시험용액의 조제 ... 45
• 제4장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 47
• 제1절 PEN 수지 재질확인 ... 47
• 제2절 분석법 검증 ... 49
• 1. 2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate 분석법 ... 50
• 가. HPLC-UV법 ... 50
• 나. GC-MS법 ... 52
• 2. 2,6-naphthalene dicarboxylic acid 분석법 ... 55
• 가. HPLC-UV법 ... 55
• 나. LC-MS/MS법 ... 58
• 다. 유도체화 GC-MS법 ... 61
• 3. Ethylene glycol 분석법 ... 66
• 가. GC-FID법 ... 66
• 나. 유도체화 GC-FID법 ... 69
• 제3절 분석법 검증결과 비교 ... 74
• 제4절 분석법의 적용성 검토 ... 77
• 1. 크로마토그램 ... 77
• 2. 견고성(Ruggedness - minor changes) ... 77
• 제5절 PEN 수지 재질 중 원료물질 잔류량 조사 ... 79
• 제6절 식품유사용매로의 이행량 조사 ... 80
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 81
• 제1절 연구결과 고찰 ... 81
• 제2절 결론 ... 82
• [첨 부] 기구 및 용기·포장의 기준 및 규격 개정(안) ... 83
• 제5장 연구개발과제의 목표달성동 및 관련분야에의 기여도 ... 87
• 제1절 연구개발과제의 목표달성도 ... 87
• 제2절 관련분야에의 기여도 ... 88
• 제6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 89
• 제1절 활용성과 ... 89
• 제2절 활용계획 ... 90
• 제7장 참고문헌 ... 91
• 제8장 첨부서류 ... 93