보고서 정보
주관연구기관 |
식품의약품안전처 National Institute of Food and Drug Safety Evaluation |
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2013-12 |
과제시작연도 |
2013 |
주관부처 |
식품의약품안전평가원 National Institute of Food and Drug Safety Evaluation |
등록번호 |
TRKO201400011676 |
과제고유번호 |
1475007475 |
사업명 |
식품 등 안전관리 |
DB 구축일자 |
2014-07-26
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키워드 |
잔류성유기오염물질.모니터링.다이옥신.환경유래오염물질.폴리염화비페닐.POPs.Monitoring.Dioxins.environmental contaminants.PCBs.
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DOI |
https://doi.org/10.23000/TRKO201400011676 |
초록
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본 연구는 어묵 등 수산가공식품에 대한 다이옥신류 시험법을 확립하고, 다이옥신류의 노출평가와 위해성 평가를 수행하였다.
수산가공식품 중 PCDD/Fs 및 다이옥신 유사 PCBs(DL-PCBs) 분석을 위해 시료에 동위원소로 치환된 내부표준물질을 첨가하고 지방을 추출한 후 실리카겔 칼럼, 알루미나 칼럼, 활성 카본칼럼으로 정제한 후 분해능이 10,000 이상인 고분해능질량분석기(HRGC/HRMS)로 분석하는 시험법을 확립하였다.
폴리염화비페닐 7종 분석을 위해 시료에 동위원소로 치환된 내부표준물질을 첨가하고 지방을 추출하여
본 연구는 어묵 등 수산가공식품에 대한 다이옥신류 시험법을 확립하고, 다이옥신류의 노출평가와 위해성 평가를 수행하였다.
수산가공식품 중 PCDD/Fs 및 다이옥신 유사 PCBs(DL-PCBs) 분석을 위해 시료에 동위원소로 치환된 내부표준물질을 첨가하고 지방을 추출한 후 실리카겔 칼럼, 알루미나 칼럼, 활성 카본칼럼으로 정제한 후 분해능이 10,000 이상인 고분해능질량분석기(HRGC/HRMS)로 분석하는 시험법을 확립하였다.
폴리염화비페닐 7종 분석을 위해 시료에 동위원소로 치환된 내부표준물질을 첨가하고 지방을 추출하여 다층정제용칼럼으로 정제한 후 기체크로마토그래피/질량분석기(GC/MS)로 분석하는 시험법을 확립하였다.
시험법의 유효성 검증을 위해 수산가공식품에 대해 다이옥신류의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 측정하였고, 동위원소로 치환된 내부 표준물질의 회수율은 36.0~89.9%, 표준용액의 회수율은 86~107.8%로 미국 EPA method 1613 및 1668B에서 제시하고 있는 기준에 적합하였으며 표준인증물질을 이용한 정확도 실험에서 양호한 결과를 얻었다. 또한 수산가공식품 중 다이옥신류 29종 시험법에 대한 측정불확도는 95% 신뢰수준에서 117.085 ± 9.232 pgTEQ/g으로 산출되었다. 폴리염화비페닐 7종도 다이옥신류 29종 시험법과 동일한 과정을 거쳐 유효성 검증을 실시하였다.
확립된 시험법을 이용하여 국내 유통 수산가공식품 124건에 대한 다이옥신류의 분석결과, 어묵은 평균 0.025 pg TEQ/g, 게맛살은 평균 0.025 pg TEQ/g, 참치통조림은 평균 0.020 pg TEQ/g, 고등어통조림은 평균 0.849 pg TEQ/g, 꽁치통조림은 평균 0.103 pg TEQ/g, 연어통조림은 평균 0.182 pg TEQ/g, 정어리통조림은 평균 0.836 pgTEQ/g, 골뱅이통조림은 평균 0.002 pg TEQ/g, 굴통조림은 평균 0.094 pg TEQ/g, 멸치는 평균 0.332 pg TEQ/g, 오징어는 평균 0.293 pg TEQ/g, 쥐포는 평균 0.005 pg TEQ/g, 황태는 평균 0.067 pg TEQ/g이 검출되어 수산가공식품 중 다이옥신 29종의 전체평균은 0.145 pg TEQ/g 이었다.
폴리염화비페닐 7종의 경우 어묵은 평균 0.112 ng/g, 게맛살은 평균 0.102 ng/g, 참치통조림은 평균 0.156 ng/g, 고등어통조림은 평균 1.082 ng/g, 꽁치통조림은 평균 0.434 ng/g, 연어통조림은 평균 0.556 ng/g, 정어리통조림은 평균 5.799 ng/g, 골뱅이통조림은 평균 0.452 ng/g, 굴통조림은 평균 0.032 ng/g, 멸치는 평균 1.085 ng/g, 오징어는 평균 0.791 ng/g, 쥐포는 평균 0.172 ng/g, 황태는 평균 0.260 ng/g이 검출되어 수산가공식품 중 폴리염화비페닐 7종의 전체평균은 0.430 ng/g 이었다.
수산가공식품 섭취를 통한 다이옥신류의 일일 추정 섭취량(EDI)은 평균섭취자의 경우 0.095pg TEQ/kg bw/day이고 극단섭취자의 경우 0.532 pg TEQ/kg bw/day로 위해도(% TDI)는 평균섭취자 2.43%, 극단섭취자 13.3% 수준이었다. 폴리염화비페닐의 일일 추정 섭취량(EDI)은 평균섭취자의 경우 0.1856 ng/kg bw/day, 극단섭취자의 경우 0.8983 ng/kg bw/day으로 위해도(% TDI)는 평균섭취자 0.0037%이고 극단섭취자 0.018%으로서 위해우려가 낮은 수준이었다.
Abstract
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This study was accomplished for establishing the analysis method of POPs(Persistent Organic Pollutants) in marine processed foods and monitoring and executing of risk assessment.
To analyze the PCDD/Fs and DL-PCBs in marine processed foods, we used 13C-labeled standards, and cleaned th
This study was accomplished for establishing the analysis method of POPs(Persistent Organic Pollutants) in marine processed foods and monitoring and executing of risk assessment.
To analyze the PCDD/Fs and DL-PCBs in marine processed foods, we used 13C-labeled standards, and cleaned the interference materials in sample by disposable columns consisting of a multi-layer silica column, a basic alumina column and a carbon column using a Power-PrepTM automated column cleanup system after lipid removal. The purified extract was analyzed using a high resolution gas chromatography combined with high resolution mass spectrometer (HRGC/HRMS).
For analyzing of indicator-PCBs in marine processed foods, we also used 13C-labeled standards, and cleaned by multi-layer silica column. The purified extract was analyzed using a gas chromatography combined with mass spectrometer (GC/MS).
For the reliability of dioxins analysis method, we analysed limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The recovery was measured in 36.0~89.9% for 13C-labeled standards and 86.0~107.8% for the standards (native dioxin PCDD/Fs Solution Mixture). Those were measured in the ranges of recommending by US EPA method 1613 and 1668B. Also, the results from recovery analysis was measured in the test values using certified reference material (CRM). The uncertainty value of analytical method for PCDD/Fs and DL-PCBs was estimated with 117.085 ± 9.232 pgTEQ/g for dioxins 29 congeners in the 95 percentile confidence. For Indicator-PCBs analysis method, we carried out the procedure like dioxins analysis.
As a results of analysis dioxins in marine processed foods using above method, the levels of dioxins were 0.025 pg TEQ/g in fish cake, 0.025 pg TEQ/g in fish stick, 0.020 pg TEQ/g in tuna can, 0.849 pg TEQ/g in mackerel can, 0.103 pg TEQ/g in pacific saury can, 0.182 pg TEQ/g in salmon can, 0.836 pgTEQ/g in sardine can, 0.002 pg TEQ/g in whelk can, 0.094 pg TEQ/g in oyster can, 0.332 pg TEQ/g in dried anchovy, 0.293 pg TEQ/g in dried squid, 0.005 pg TEQ/g in dired filefish, 0.067 pg TEQ/g in pollack and so the total average of dioxins in marine processed foods was 0.145 pg TEQ/g.
For indicator PCBs, the levels of indicator PCBs were 0.112 ng/g in fish cake, 0.102 ng/g in fish stick, 0.156 ng/g in tuna can, 1.082 ng/g in mackerel can, 0.434 ng/g in pacific saury can, 0.556 ng/g in salmon can, 5.799 ng/g in sardine can, 0.452 ng/g in whelk can, 0.032 ng/g in oyster can, 1.085 ng/g in dried anchovy, 0.791 ng/g in dried squid, 0.172 ng/g in dired filefish, 0.260 ng/g in pollack and so the total average of indicator PCBs in marine processed foods was 0.145 pg TEQ/g.
The EDI for dioxins by marine processed foods were 0.095 for average intake group, 0.532 pg TEQ/kg bw/day for extreme intake group(2.4% of TDI for aveage intake group, 13.3% for extreme intake group) and the EDI for indicator PCBs by marine processed foods were 0.1856 for average intake group, 0.8983 ng/kg bw/day for extreme intake group(0.0037% of TDI for average intake group, 0.018% of TDI for extreme intake group).
목차 Contents
- 표 지 ... 1
- 자체연구개발과제 최종보고서 ... 2
- 국문 요약문 ... 3
- Summary ... 5
- 목 차 ... 7
- 제1장 연구개발과제의 개요 ... 12
- 제1절 연구개발과제의 목표 ... 12
- 1. 연구개발과제의 최종목적 ... 13
- 2. 추진전략 및 방법 ... 13
- 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 15
- 1. 연구의 필요성 ... 15
- 제2장 연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 16
- 제1절 잔류성유기오염물질(POPs) ... 16
- 1. 다이옥신류(Dioxins) ... 16
- 2. 폴리염화비페닐(PCBs) ... 39
- 제2절 잔류성유기오염물질의 위험성 결정 ... 49
- 1. 다이옥신류(Dioxins) ... 49
- 2. 폴리염화비페닐(PCBs) ... 53
- 제3절 국내·외 식품 중 다이옥신류 관리 동향 ... 54
- 1. 국내 잔류성유기오염물질의 관리 동향 ... 54
- 2. 국외 잔류성유기오염물질의 관리 동향 ... 54
- 제4절 식품 중 잔류성유기오염물질 시험법 ... 56
- 1. 다이옥신류 시험법(EPA method) ... 56
- 2. 폴리염화비페닐(PCBs) 시험법 ... 57
- 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 방법 ... 58
- 제1절 실태조사 대상 식품 선정 ... 58
- 제2절 식품 중 다이옥신류 분석 ... 64
- 1. 시험법 검토 ... 64
- 2. 시약 및 기구 ... 65
- 3. 분석 대상물질 ... 66
- 4. 분석기기 ... 69
- 5. 분석방법 ... 69
- 6. 분석법 검증 및 측정 불확도 산출 ... 78
- 7. 국제정도관리 프로그램 참여 ... 81
- 제3절 식품 중 폴리염화비페닐 분석 ... 82
- 1. 시험법 검토 ... 82
- 2. 시약 및 기구 ... 82
- 3. 분석 대상물질 ... 83
- 4. 분석기기 ... 84
- 5. 분석 방법 ... 84
- 6. 국제정도관리 프로그램 참여 ... 88
- 제4절 식품 중 잔류성유기오염물질 노출/위해성 평가 ... 89
- 1. 위해성 평가 ... 89
- 2. 식품 중 잔류성유기오염물질 분석 및 결과처리 ... 91
- 3. 식품 섭취량 ... 92
- 4. 체중 ... 92
- 5. 위해성 평가의 제한요소 및 불확실성 ... 93
- 제4장 연구개발과제의 연구 결과 ... 94
- 제1절 식품 중 잔류성유기오염물질 시험법 확립 및 유효성 검증 ... 94
- 1. 다이옥신류 시험법 ... 94
- 2. 폴리염화비페닐 시험법 ... 191
- 제2절 식품 중 다이옥신류 함량 ... 198
- 1. 어묵 ... 198
- 2. 게맛살 ... 200
- 3. 참치 통조림 ... 201
- 4. 고등어 통조림 ... 202
- 5. 꽁치 통조림 ... 204
- 6. 연어통조림 ... 205
- 7. 정어리 통조림 ... 207
- 8. 골뱅이 통조림 ... 208
- 9. 굴 통조림 ... 209
- 10. 멸치 ... 211
- 11. 건조 오징어 ... 212
- 12. 쥐포 ... 213
- 13. 황태 ... 215
- 14. 수산가공식품 중 다이옥신류 함량 ... 216
- 제2절 식품 중 폴리염화비페닐 함량 ... 236
- 1. 어묵 ... 236
- 2. 게맛살 ... 237
- 3. 참치 통조림 ... 238
- 4. 고등어 통조림 ... 239
- 5. 꽁치 통조림 ... 240
- 6. 연어 통조림 ... 241
- 7. 정어리 통조림 ... 242
- 8. 골뱅이 통조림 ... 243
- 9. 굴 통조림 ... 244
- 10. 멸치 ... 245
- 11. 건조오징어 ... 246
- 12. 쥐포 ... 247
- 13. 황태 ... 248
- 14. 수산가공식품 중 폴리염화비페닐 함량 ... 249
- 제3절 식품 중 잔류성유기오염물질 위해성 평가 ... 251
- 1. 수산가공식품 중 다이옥신류 위해성 평가 ... 251
- 2. 수산가공식품 중 폴리염화비페닐 위해성 평가 ... 253
- 제5장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 255
- 제1절 식품 중 잔류성유기오염물질 시험법 확립 ... 255
- 1. 식품 중 다이옥신류 시험법 ... 255
- 2. 식품 중 폴리염화비페닐 시험법 ... 255
- 제2절 식품 중 잔류성유기오염물질 함량 ... 256
- 1. 수산가공식품 중 다이옥신류 ... 256
- 제3절 식품 중 잔류성유기오염물질 노출/위해성 평가 ... 258
- 제6장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 259
- 제7장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 260
- 제1절 활용성과 ... 260
- 제2절 활용계획 ... 260
- 1. 정책활용 ... 260
- 2. 언론홍보 및 대국민교육 ... 260
- 3. 연구논문 ... 260
- 4. 학술발표 ... 260
- 5. 지식재산권 ... 261
- 6. 타연구/차기연구에 활용 ... 261
- 7. 기타 ... 261
- 제8장 참고문헌 ... 262
- 제9장 첨부서류 ... 281
- 끝페이지 ... 282
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