초록 ▼

본 연구에서는 식품용 기구 및 용기·포장에서 식품모사용매로 이행되는 8종 비스페놀류 즉, 비스페놀 A, S, F, B, P, Z, AF, AP와 페놀 및 t-터셔리부틸페놀의 동시분석법을 HPLC-MS/MS를 이용하여 확립하였다. 직선성, 정밀성, 회수율로 분석법의 유효성을 검증하였으며 검출 및 정량한계를 산출하였다. 각 성분의 분석 감도에 따라 농도 범위를 세 개의 그룹으로 나누어 직선성을 검토하였고, 2〜800 ㎍/L 범위에서 결정계수 R²(coefficient of determination)이 모두 0.99

본 연구에서는 식품용 기구 및 용기·포장에서 식품모사용매로 이행되는 8종 비스페놀류 즉, 비스페놀 A, S, F, B, P, Z, AF, AP와 페놀 및 t-터셔리부틸페놀의 동시분석법을 HPLC-MS/MS를 이용하여 확립하였다. 직선성, 정밀성, 회수율로 분석법의 유효성을 검증하였으며 검출 및 정량한계를 산출하였다. 각 성분의 분석 감도에 따라 농도 범위를 세 개의 그룹으로 나누어 직선성을 검토하였고, 2〜800 ㎍/L 범위에서 결정계수 R²(coefficient of determination)이 모두 0.99 이상의 양호한 직선성을 보였다. 식품모사용매에서의 회수율은 저, 중, 고농도에서 검토하였고 회수율은 72.0〜114% 범위로 JRC 가이드라인에 적합한 결과를 나타내었다. 각 성분에 대한 검출한계와 정량한계의 범위는 각각 0.53〜29.6 ㎍/L, 1.77-98.7 ㎍/L로 계산되었다.

식품용 기구 및 용기·포장에 대한 용출시험은 현행 식품용 기구 및 용기·포장 공전의 용출조건에 따라 식품모사용매로 물, 4% 초산, 50% 에탄올 및 n-헵탄을 적용하였다. 물과 4% 초산의 경우는 100℃에서 30분, 50% 에탄올은 70℃에서 30분, n-헵탄은 25℃에서 1시간을 방치하여 용출하였다.
물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우는 별도의 전처리가 필요 없었고, n-헵탄의 경우는 아세토니트릴로 추출한 후 HPLC-MS/MS로 분석하였다.

총 11종 재질 (PC 42건/ PES 26건/ PP 30건/ PE 11건/ PET 31건/ PCT 22건/ AS 14건/ PLA 12건/ TPU 5건/ Si 10건/금속캔 31건) 234건의 시료를 대상으로 하였으며, 품목으로는 물병·컵·밀폐용기·젖병·국자, 식판, 도마 등이었다. 234건의 시료 중 PCT, PLA 및 TPU에서 페놀이 150〜1126 ㎍/L 범위로 검출되었으며 이외 비스페놀류는 검출되지 않았다. 이 결과를 바탕으로 일일추정섭취량을 구하고, 제외국(EFSA)의 인체안전기준 자료 대비 위해도(%)를 산출한 결과 페놀의 위해도는 0.18% 로 매우 낮은 수준임을 확인하였다.

폴리카보네이트(PC), 폴리에테르설폰(PES) 및 에폭시수지코팅된 금속관을 60℃ 에서 10일, 20일, 30 일을 주기로 장기보존실험을 수행한 결과 비스페놀 A와 페놀이 검출되었다. 비스페놀 A는 6.16〜466 ㎍/L, 페놀은 136〜735 ㎍/L 범위로 검출되었다. 비스페놀 A와 비스페놀 S가 원료물질로 사용되는 폴리카보네이트 및 폴리에테르설폰 제품에 대해 재질실험을 한 결과 폴리카보네이트 중 비스페놀 A는 평균 15.2 ㎍/g 이었고 재질 함유량에 대한 용출된 양의 분율은 1.30% 수준으로 낮았으며 비스페놀 S는 검출되지 않았다.
본 연구에서 수행한 결과는 식품용 기구 및 용기·포장의 안전관리를 위한 기초자료로 활용될 것으로 기대된다.

(출처 : 요약문 3p)

Abstract ▼

In this study, we have developed a method for bisphenol analogues(bisphenol A, F, S, B, P, Z, AF and AP), phenol and p-t-butyl phenol migrated from food contact materials into food simulants using HPLC-MS/MS. And the result of method validatdion showed acceptable values in terms of linearity, precis

In this study, we have developed a method for bisphenol analogues(bisphenol A, F, S, B, P, Z, AF and AP), phenol and p-t-butyl phenol migrated from food contact materials into food simulants using HPLC-MS/MS. And the result of method validatdion showed acceptable values in terms of linearity, precision and accuracy. The linearity was examined at range of 2 to 800 ㎍/L and coefficient of determination R² was over 0.99. Recovery test for four food simulants was conducted at three levels and resulted in 72.0~114%. The limit of detection and the limit of quantification were 0.53~29.6 ㎍/L, 1.77~98.7 ㎍/L. We selected water, 4% acetic acid, 50% ethanol and n-heptane as food simulants for migration test. The migration conditions were 100℃, 30 min in water and 70℃, 30 min in 4% acetic acid, and 25℃, 1 hr in n-heptane. A sample pretreatment was not needed for 4% acetic acid and 50% ethanol except n-heptane. For n-heptane, the solution was performed extracion process with acetonitrile.

Totally, 234 products of 11 food contact materials(polycarbnonate, PC, 42/polyethersulfone, PES, 26/polypropylene, PP, 30/polyethylene, PE, 11/poly( ethyleneterephthalate), PET, 31/poly(cyclohexane-1,4-dimethylene terephthalate, PCT, 22/acrylonitrile- styrene copolymer, AS, 14/polylactide, PLA, 12/thermoplastic polyurethane, TPU, 5/silicone, Si, 10/coated food metal can, 31) were monitored. The articles were water bottles, cups, gastight containers, feeding-bottles, scoops, meal plates, cutting boards.
Only phenol was detected as range of 150~1126 ㎍/L m PCT, PLA and TPU. But the bisphenols were not detected. With these migration results, estimated daily intakes CEDI) of phenol were calculated. Safety assessment was carried out to comparing by EDI with tolerable daily intake(TDI) of EFSA. The level was very low as 0.18% of TDI.

The long-term storage experiment was conducted for polycarbonate, polyethersulfone and epoxy coating metal can. With period of 10 days, 20 days and 30 days at 60℃. Only bisphenol A and phenol were detceted and the migration levels were 6.16~466 ㎍/L and 136~735 ㎍/L, respectively. Material test has been done for polycarbonate and polyethersulfone. Bisphenol A and bisphenol S are raw materials for polycarbonate and polyethersulfone, respectively. The amount of bisphenol A in polycarbonate was 15.2 vg/g as an average value and percentage of bisphenol A leached from the sample was 1.30%. And bisphenol S was not detected in any polyethersulfone samples.

The results of this study will be used as fundumental data for safety management of food contact materials.

(출처 : Summary 5p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 자체연구개발과제 최종보고서 ... 2
• 국문 요약문 ... 3
• Summary ... 5
• 목차 ... 7
• 연구개발과제 연구결과 ... 9
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 9
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 9
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 9
• 제3절 연구개발과제의 범위 ... 11
• 제2장 연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 12
• 제1절 재질별 특성 ... 12
• 제2절 이행물질의 안전성 정보 ... 20
• 제3절 국내외 관리현황 ... 26
• 제4절 국내외 연구개발 현황 ... 29
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 33
• 제1절 연구수행 내용 및 방법 ... 33
• 제2절 연구결과 ... 56
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 93
• 제1절 연구결과 고찰 ... 93
• 제2절 결론 ... 96
• 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 98
• 제1절 연구개발과제의 목표달성도 ... 98
• 제2절 관련분야에의 기여 ... 99
• 제6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 100
• 제1절 활용성과 ... 100
• 제2절 활용계획 ... 100
• 제7장 참고문헌 ... 102
• 제8장 첨부서류 ... 107
• 끝페이지 ... 111