[논문]HPLC를 이용한 Langmuir Parameter의 추산

이선묵; 윤태호; 김인호

HPLC를 이용한 Langmuir Parameter의 추산
Simple estimation of Langmuir Parameter by HPLC experiments 원문보기

이선묵 , 윤태호 (충남대학교 화학공학과) , 김인호 (충남대학교 화학공학과)

HPLC 칼럼을 사용하여 단일성분의 등온흡착 곡선을 구하는 실험을 수행하였으며, 파라미터를 계산하기 위하여 equilibrium-dispersive model을 Macsyma$^{(R)}$(Macsyma Inc., Arligton, MA, USA.)로 전산모사하여 파라미터들을 계산하였다. 전산모사와의 적합성을 검증하기 위하여 시료로 카페인을 사용해 샘플의 과량주입 실험을 통하여 실험치와 계산치를 비교하였으며, 시료의 농도와 이동상의 유속 변화에 따른 용출 피크들의 변화를 관찰하였다.

A simple method of isotherm determination for HPLC is discussed. The equilibrium-dispersive model describing the behavior of elution peaks in HPLC for single component is solved numerically by using PDE solver Macsyma$^{(R)}$(Macsyma Inc., Arlington, MA, USA.) and compared to the experimental data obtained in overloaded isocratic chromatography with caffeine as model species. The effect of sample concentration and flow velocity on the band profiles of elution peaks are described.

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

본 연구에서는 Macsyma^®를 이용하고 크로마토그램의 시뮬레이션을 통하여 비교적 단순한 방법으로 Langmuir 등온흡착곡선의 파라미터들을 계산하고자 하였으며, 신속한 시뮬레이션을 통하여 파라미터들을 보정하고, 이로부터 크로마토그램이 나타내어지도록 하였다.

제안 방법

HPLC는 고압펌프(M-930, Younglin, Korea), UV 가변파장 검출기(M-720, Younglin, Korea) 그리고, 시료주입장치 (7725i, Rheodyne, USA)를 부착하였다. 칼럼은 Nova-pak C18(내경 3.
단일성분계에서 equilibrium-dispersive model에근거한 물질수지식으로부터 구해진 등온흡착곡선을 토대로 실험과 계산을 수행한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. RTM을 통한 Langmuir 등온흡착곡선의 파라미터들은 계산이 부정확하였고, Macsyma^®로 계산되 어 진 Langmuir 등온흡착곡선 의 파라미터 로부터 계산된 크로마토그램은 실험치와 잘 부합하였다.
9 mmx길이 150 mm)이었 으며, 충진된 고정상의 입자크기는 4 μm 평균 기공크 기는 60 A이었다. 용출실험에서 크로마토그램은 254 nm 파장에서 홉광도를 Autochro-Win (Younglin, Korea)를 사용하여 PC를 통해 기록하였다. 모든 실험은 등용매 조건이었고, 시료의 주입량은 20 μl, 실온 (25 ℃에서 수행되었다.
축방향 분산계수는 HPLC 칼럼에 소량의 시료를 주입하여 용출하는 크로마토그램의 폭 변화로부터 계산되었다. 일반적인 HPLC 칼럼에서 축방향 분산계수는 1x10^-4 cnf/s의 범위를 갖는데[4], 식 (2)로부터 Da는 소량의 시료를 주입하였을 때 3.

대상 데이터

실험에 사용된 시료는 카페인(Sigma, USA)이었으며, 이동상은 HPLC 등급의 메탄올과 물(Duksan, Korea)을 25:75의 부피비로 혼합하여 사용하였다. 또한, 실험에 사용하기 전에 0.

이론/모형

등온흡착곡선의 파라미터를 다른 방법으로 계산하기 위하여 Macsyma^®를 사용하였으며, 이때 식⑴ 부터 (3)을 이용하였다[11].
체류시간을 이용한 계산법 (Retention Time Method ; RTM)은 Langmuir isotherm parameter를 구하는 첫 번째 방법으로 다음과 같은 식을 사용하였다.

성능/효과

단일성분계에서 equilibrium-dispersive model에근거한 물질수지식으로부터 구해진 등온흡착곡선을 토대로 실험과 계산을 수행한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. RTM을 통한 Langmuir 등온흡착곡선의 파라미터들은 계산이 부정확하였고, Macsyma^®로 계산되 어 진 Langmuir 등온흡착곡선 의 파라미터 로부터 계산된 크로마토그램은 실험치와 잘 부합하였다. 그리고, 시료의 농도가 증가하여 비선형 영역에 위치할수록 시료의 체류시간은 감소하고, 피크의 형태도 비대칭성이 증가하였다.
RTM을 통한 Langmuir 등온흡착곡선의 파라미터들은 계산이 부정확하였고, Macsyma^®로 계산되 어 진 Langmuir 등온흡착곡선 의 파라미터 로부터 계산된 크로마토그램은 실험치와 잘 부합하였다. 그리고, 시료의 농도가 증가하여 비선형 영역에 위치할수록 시료의 체류시간은 감소하고, 피크의 형태도 비대칭성이 증가하였다.

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