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문제 정의
- 본 연구는 다시 마 (Laminaria 丿apt"如7)로부터 alginates를 산업적으로 추출하기 위한 추출 방법을 선택할 목적으로 알긴 산 추출방법에 따른 알긴산의 수율, 점도, 회분 함량 및 분자량을 측정하였다.
제안 방법
- 5% Na2CO3 용액을 가하여 다시 sodium alginates를 만들어 메탄올로 침전하고 열수에 녹이는 수세 과정을 2회 반복하였다 (Method I). Method Ⅱ는 I과 같이 추출하여 세정과정 중 열수에 녹이는 과정을 제외하고 메탄올로만 2회 수세하였다. Method IUe You et al.
- 건조방법이 alginates의 겉보기점도에 미치는 영향 Method Ⅲ의 방법으로 6시간 추출한 alginates를 풍건 및 진공동결 건조하여 농도에 따른 겉보기점도의 결과를 Fig. 2에 나타내었다. Alginates 농도에 따른 겉보기점도의 변화량을 수식화하였을 때 풍건한 alginates의 SAV는 진공동결 건조한 것에 비하여 크게 나타났다.
- 건조방법이 alginates의 물리적 성질에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 추출 수율이 가장 높은 Method Ⅲ로 6시간 동안 추출한 alginates를 풍건한 것과 진공동결 건조한 alginates의 수분, 회분 및 uronic acid의 함량을 측정하여 Table 3에 나타내었다. 수분은 풍건한 alginates가 진공동결 건조한 alginates에 비해 5% 이상 많았으며, 회분 함량은 풍건한 것이 진공동결 건조한 것에 비하여 13.
- 5% Na2CO3 용액을 가하여 60℃ 진탕 수조에서 일정시간동안주줄하고고 메탄올로 침전하여 sodium alginates를 제조한 후 메탄올로서 2회 수세하였다. 추출된 alginates의 건조는 stainless steel로 제작돈 I 30。의 경사면에 얹어 놓고 25℃, 풍속 2m/sec의 공기로 건조하는 풍건과 진공동결 건조방법을 이용하였다.
데이터처리
- 측정된 alginates용액의 겉보기 점도 변화율 (SAV: slope of apparent viscosity), MW 및 DP의 상관관계는 Duncan's multiple range test (Duncan, 1955)로 처리하여 95% 유의수준에서 SPSS Program (SPSS Inc., 2001)으로 수식화하였다.
이론/모형
- Alginates 용액의 고유점도는 Mancini et al. (1996)의 방법에 의하여 25 ℃ 항온수조에서 Cannon-Fenske viscometer를 사용하여 추출된 alginates를 농도별 (0.05-0.8%)로 희석하여 상대 점도를 측정하여 이로부터 아래 식을 이용하여 계산하였 으며 고유점도와 분자량과의 관계를 나타낸 Mark-Houwink (Mitchell and Ledward, 1986)식을 이용한 Mancini et al. (1996) 이 제시한 식(1)을 사용하여 평균분자량을 계산하였다. 겉보기 점도는 25C로 조절된 이 중 재킷 용기 내에 일정 농도로 조절된 alginates 용액을 넣어 회전식 점도계 (Brookfield model 85-150-E, USA)를 사용하여 측정하였다.
- Alginates의 DP는 Hirst et al. (1964)의 방법에 따라 uronic acid 함량에 대한 환원당 함량의 비로써 계산하였다.
- Alginates의 구성 성분인 uronic acid의 함량은 phenol-sulfuric acid법 (Dubois et al., 1956)으로 측정하였으며, 환원당 함량은 Somogy-Nelson (1992)법에 의하여 측정하였다. 수분과 회분은 AOAC (1990)에 의하여 정량하였다.
- , 1956)으로 측정하였으며, 환원당 함량은 Somogy-Nelson (1992)법에 의하여 측정하였다. 수분과 회분은 AOAC (1990)에 의하여 정량하였다.
- 추출방법과 추출시간이 alginates의 MW와 DP에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 방법과 시간을 달리하여 추출된 alginates용액을 농도를 달리하여 비점도를 구하여 Mark -Houwink (Mitchell and Ledward, 1986)고} Mancini et al. (1996) 이 제시한 상수를 이용하여 MW을 구한 결과와 DP를 Table 4에 나타내었다. 추출방법에 관계없이 추출시간이 길어짐에 따라 MW와 DP가 감소하는 경향을 보였으며, 추출방법에 있어서 추출시간이 같을 경우 Method I과 Ⅱ에 비하여 Method Ⅲ로 추출된 alginates의 MW와 DP가 훨씬 크게 나타났다.
성능/효과
- 4에 각각 나타내었다. Alginates의 SAV와 DP, SAV와 MW 상관관계는 각각 DP = 309.760 (SAV) - 485.084 및 MW = 60.066 (SAV) - 93.950으로 수식화되었고, 상관계수도 0.886으로 높았다. MW와 DP와의 관계는 MW = 0.
- 886으로 높았다. MW와 DP와의 관계는 MW = 0.914 (DP) + 0.213이었으며, 상관계수는 0.999로 1.0에 매우 가까운 값을 보여 비점도 측정에 의해서 구해진 MW와 uronic acid, 환원당의 비율에 의해서 측정된 DP의 관계를 일차식으로 표현하는 것은 상관성이 매우 높음을 알 수 있었다. 그러므로 이 식을 이용하면 DP의 측정만으로 alginates의 MW를 구할 수 있으며, 또한 SAV를 측정하므로 MW와 DP의 예측이 가 능할 것으로 생각된다.
- 0에 매우 가까운 값을 보여 비점도 측정에 의해서 구해진 MW와 uronic acid, 환원당의 비율에 의해서 측정된 DP의 관계를 일차식으로 표현하는 것은 상관성이 매우 높음을 알 수 있었다. 그러므로 이 식을 이용하면 DP의 측정만으로 alginates의 MW를 구할 수 있으며, 또한 SAV를 측정하므로 MW와 DP의 예측이 가 능할 것으로 생각된다.
- 동일한 추출 시간에서 겉보기 점도 변화율 (SAV) 은 Method IH가 Method I, II보다 높은 값을 나타내었다. 또한 겉보기 점도 의 변화를 수식화한 결과 결정계수가 0.98 이상으로 매우 높아 본 실험의 결과로 나타난 수식을 이용하면, 동일한 추출조건에서 alginates의 농도별 겉보기점도의 예측이 가능할 것으로 생각된다.
- 건조방법이 alginates의 물리적 성질에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 추출 수율이 가장 높은 Method Ⅲ로 6시간 동안 추출한 alginates를 풍건한 것과 진공동결 건조한 alginates의 수분, 회분 및 uronic acid의 함량을 측정하여 Table 3에 나타내었다. 수분은 풍건한 alginates가 진공동결 건조한 alginates에 비해 5% 이상 많았으며, 회분 함량은 풍건한 것이 진공동결 건조한 것에 비하여 13.5% 정도 낮은 값을 보여주었다. 이와 같이 진공동결 건조한 것보다 풍건한 것의 회분 함량이 낮은 것은 건조할 때 30。의 경사면에서 alginates를 펼쳐놓기 때문에 경사면을 따라 함유되어 있던 수분이 홀러내리면서 무기질이 함께 빠져나왔기 때문으로 생각된다.
- 추출시간에 따라 Method I과 Ⅱ는 비슷한 alginates의 추출수율을 보였으나, Method Ⅲ에 의해서 추출된 alginates는 Method I과 II보다 2배 이상 많이 추출되었다. 추출 방법에 상관없이 alginates 의 추출시간이 경과함에 따라 alginates의 추출량은 증가하였으나, 추출시간의 증가율에 비해 추출수율의 증가는 시간당 평균 0.4% 이하이므로 산업적으로 alginates를 추출할 경우, 경제성을 고려하면 가능한 추출시간을 단축하는 것이 바람직할 것으로 생각하여 6시간 추출이 경제적일 것으로 판단되었다. 그리고 Method I과 II보다 Ⅲ의 추출 수율이 2배 이상 높은 것은 Method I과 Ⅱ의 추출과정 중 NaOH로서 sodium alginates를 추출하고 CaCh 용액으로 침전시켜 회수할 때 일부 alginates가 회수되지 않고, 또한 calcium alginates를 HC1 로 alginic acid 형태로 전환할 때와 alginic acid를 NazCCb 용액으로로 다시 sodium alginates로 전환할 때 산과 알칼리에 의해 가수분해되어 겔화가 일어나지 않을 정도의 저분 자화 되어 methanol 첨가에 의해서 침전되지 않고 소실되는 양이 많았기 때문으로 생각된다.
- 추출방법과 추출시간에 따른 alginates의 구성성분을 조사한 결과, 지방과 단백질은 0.4% 이하로 무시할 정도로 낮게 나타났으며, 회분의 함량은 Table 2와 같이 추출방법에 상관없이 추출시간이 길어짐에 따라 함량은 증가한 반면 증가율은 3% 이하로 크지 않았다. Method I과 Ⅱ에 비하여 Method Ⅲ의 회분 함량이 각 추출 시간에서 5% 정도 높게 나타났다.
- (1996) 이 제시한 상수를 이용하여 MW을 구한 결과와 DP를 Table 4에 나타내었다. 추출방법에 관계없이 추출시간이 길어짐에 따라 MW와 DP가 감소하는 경향을 보였으며, 추출방법에 있어서 추출시간이 같을 경우 Method I과 Ⅱ에 비하여 Method Ⅲ로 추출된 alginates의 MW와 DP가 훨씬 크게 나타났다. 이것은 다시마 분말로부터 NaOH 용액으로 alginates를 추출하고 CaCl2 용액으로 회수하고 HC1 로 alginic acid를 제조하고 다시 NazCCh로 sodium alginates를 제조하는 과정에서 산과 알칼리에 의하여 alginates가 저분자화 되었기 때문으로 생각된다.
- 추출방법과 추출시간이 alginates의 수율에 미치는 영향 추출방법과 추출시간이 alginates의 수율에 미치는 영향을 Table 1에 나타내었다. 추출시간에 따라 Method I과 Ⅱ는 비슷한 alginates의 추출수율을 보였으나, Method Ⅲ에 의해서 추출된 alginates는 Method I과 II보다 2배 이상 많이 추출되었다. 추출 방법에 상관없이 alginates 의 추출시간이 경과함에 따라 alginates의 추출량은 증가하였으나, 추출시간의 증가율에 비해 추출수율의 증가는 시간당 평균 0.
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