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문제 정의
- 본 연구에서는 이러한 칼슘의 산화를 방지하기 위하여 일정량의 알루미늄을 첨가하여 임의의 조성비를 가진 그리드 합금(Pb-Ca-Sn-Al)을 제작 하였으며, 숙성 양극 활성물질은 저온 숙성을 통하여 3BS를 생성시켜 극판을 제작하여, 극판의 성능을 충·방전 수명시험을 통하여 평가하고자 하였다.
제안 방법
- 025 wt.%의 Al을 첨가하여 제작하였으며 원소별 함유량 분석은 ICP 분석 장비를 사용하였다.
- 3BS paste로 제작된 극판을 비중 1.040 황산 전해액에 1시간동안 침지 후 화성을 실시하였다. 극판 화성 후 극판의 활성물질의 분석은 습식 분석법을 통하여 PbO, PbO2, PbSO4의 함유량을 분석하였고, 활성물질의 결정 형상을 SEM을 사용하여 관찰하였다.
- 함량을 측정하였다. PbSO4의 함량은 PbO2를 측정한 시료에 50%암모늄아세트산을 PbO분석 방법과 동일하게 여과 반응시켜 무게 변화율을 측정하여 나타내었다.
- Table 1에 나타낸 바와 같이, Ca과 Sn의 함유량을 다르게 적용한 55Ah용 그리드에 2.3항의 방법으로 제조된 페이스트를 충진한 극판은 저온숙성(온도(45℃), 상대습도(95%이상))의 조건으로 숙성하여 3BS를 제조하였다.
- 그리드의 합금 조성이 다른 두 가지 종류의 극판으로 제작된 55AH 납축전지인 S1과 S2는 방전심도 100% (DOD100%) 방전, 충전 수명시험을 실시하였다. 시험 방법은 5.
- 040 황산 전해액에 1시간동안 침지 후 화성을 실시하였다. 극판 화성 후 극판의 활성물질의 분석은 습식 분석법을 통하여 PbO, PbO2, PbSO4의 함유량을 분석하였고, 활성물질의 결정 형상을 SEM을 사용하여 관찰하였다. 화성 후 활성물질을 습식분석법으로 분석한 결과를 Table 2에 나타내었으며, 화성 후 활성물질의 결정 형상을 관찰한 사진을 Fig.
- , Ltd, Japan)이며, 이들 시약은 정제하지 않고 그대로 사용하였다. 또한 산화납의 제조에는 Lead Oxide Machinery(LIH SHAN MACHINERY FACTORY CO., LTD., BML-1000G, Taiwan)를, 겉보기 밀도 측정에는 (주)세신의 겉보기 밀도 측정기를 사용하였다. 제작한 납축전지의 충·방전 수명성능 시험에는 충ㆍ방전시험기(Digatron Co.
- 상기 방법으로 제작된 S1, S2 시료에 대하여, 방전심도 100% 충ㆍ방전 수명시험을 통하여 수명성능을 비교하였다. 방전심도 100% 충ㆍ방전 수명시험 방법은 0.1C10(5.5Amper)으로 10.80V까지 방전 후 14.40V 정전압 충전조건으로 완전충전 하였으며, 이 과정을 1회로 하여 반복적으로 실시하였다.
- 상기 방법으로 제작된 S1, S2 시료에 대하여, 방전심도 100% 충ㆍ방전 수명시험을 통하여 수명성능을 비교하였다. 방전심도 100% 충ㆍ방전 수명시험 방법은 0.
- 숙성 후 생성된 활성물질은 SEM과 X-RD를 사용하여 관찰하였다.
- 그리드의 합금 조성이 다른 두 가지 종류의 극판으로 제작된 55AH 납축전지인 S1과 S2는 방전심도 100% (DOD100%) 방전, 충전 수명시험을 실시하였다. 시험 방법은 5.5 Amper(0.1C10)로 방전용량 측정 후 24시간 동안 정전압 충전을 실시하였다. 이것을 1회로 하여 시험을 진행하였으며, 그 결과를 Fig.
- 제작한 납축전지의 충·방전 수명성능 시험에는 충ㆍ방전시험기(Digatron Co., Ltd., IBT-2000, Germany)을 사용하였고 또, 그리드의 함유된 원소분석은 ICP(VG Elemental Ltd., Optima 4300DU)을 사용하였다.
- 페이스트의 혼합 방법은 칭량된 산화 납 분말을 1시간 동안 안정화 시킨 후 첨가제를 혼합하였으며, 이 후 초순수를 투입하여 Pb(OH)2를 생성시키는 수화반응, 그리고 정제황산을 일정한 시간동안 서서히 첨가하여 PbSO4 및 PbO·PbSO4·H2O(1BS)를 생성시키는 황산화 반응으로 숙성용 활성물질인 페이스트를 제조하였다.
- 화성량은 400%(20시간율 전류)의 충전량을 적용하였다. 화성이 완료된 극판을 습식분석법으로 PbO, PbO2, PbSO4의 조성을 분석하여 이를 Table 3에 나타내었으며, SEM을 이용하여 생성된 결정 구조를 관찰하였다.
- 화성이 완료된 양극 활성물질의 습식분석은 채취된 양극 활성물질을 3G4 필터에 넣고 14% 아세트산 용액을 여과시키면서 반응 후 건조된 시료의 무게변화율로 PbO 함량을 측정하였고, 30%과산화수소수와 14%아세트산 용액을 1:3 비율로 혼합한 용액을 PbO분석과 동일한 방법으로 반응시켜 PbO2 함량을 측정하였다. PbSO4의 함량은 PbO2를 측정한 시료에 50%암모늄아세트산을 PbO분석 방법과 동일하게 여과 반응시켜 무게 변화율을 측정하여 나타내었다.
대상 데이터
- %Pb의 순도를 가진 납을 Ball Mill Process로 제조하여 76±2%의 산화도와 1.34~1.36 g/㎤의 외관밀도, 258~268 ㎎H2SO4/g(oxide)의 산흡수도 등의 특성을 가진 산화납을 사용하였다[9,10].
- 2 wt.%Sn의 두 가지 종류의 합금을 사용하였다. 그리고 중력 주조 과정 중 Ca의 산화를 방지하기 위하여 두 가지 시료에 대하여 각각 0.
- , Optima 4300DU)을 사용하였다. 그리고 양극 활성물질의 분석에는 SEM(HITACHI Co., Ltd., S-2400, Japan)과 XRD(Bruke Axs Co., Ltd., D8 Advance)을 각각 사용하였다.
- 본 연구에서 사용된 그리드는 Pb-Ca-Sn계 합금을 사용하여 중력 주조식으로 제작하였다. 합금의 조성은 Pb-0.
- 본 연구에서 사용된 시약은 황산(Junsei Chemical Co., Ltd., Japan), 아세트산(DC Chemical Co., Ltd., Korea), Lignin(Nippon Paper Chemicals Co., Ltd, Japan)이며, 이들 시약은 정제하지 않고 그대로 사용하였다. 또한 산화납의 제조에는 Lead Oxide Machinery(LIH SHAN MACHINERY FACTORY CO.
- 본 연구에서 사용된 페이스트는 99.994 wt.%Pb의 순도를 가진 납을 Ball Mill Process로 제조하여 76±2%의 산화도와 1.
- 본 연구에서 사용한 밀폐형 납축전지는 산업용 납축전지로서 12V, 55Ah로 제작하였으며, S1 극판과 S2 극판으로 각각 분류하여 제작 하였다.
- 양극판용 페이스트 제조 시 사용된 재료는 산화 납 분말과 정제황산, 초순수 및 결합첨가제를 일정 비율로 혼합하여 제조하였으며, 음극판용 페이스트는 산화 납 분말과 정제황산, 초순수, 결합 첨가제, Lignin, 및 음극판 오일을 적정 비율 혼합하여 제조하였다.
데이터처리
- 본 실험에서 사용된 그리드의 화학적 조성은 ICP 분석 장비를 사용하여 분석하였으며, 그 결과와 화성이 완료된 극판의 그리드를 동일한 방법으로 분석한 결과를 Table 1에 나타내었다. Table 1에 나타낸 바와 같이 화성 전·후의 화학적 조성변화는 거의 일어나지 않았음을 알 수 있었으며, 이는 숙성과 화성반응 시 일어나는 활성물질의 화학적인 반응이 그리드에 첨가된 Ca와 Sn의 함유량에 영향을 미치지 않는다는 것을 알 수 있었다.
성능/효과
- % 로 조절하여 3BS(3PbO·PbSO4·H2O) 활성물질과 4BS(4PbO·PbSO4) 활성물질을 사용한 극판을 제작하여 납 합금과 활성물질간의 결합력을 관찰하고 납축전지의 수명 성능을 측정한 결과, 4BS 활성물질과 그리드와의 결합력은 그리드 합금에 주석 첨가량이 증가할수록 우수한 수명 성능을 나타낸 다는 것을 발표하였다[7,8].
- 1. 그리드 합금에 알루미늄의 첨가는 합금 중 칼슘의 산화반응을 억제하여 충·방전 수명성능을 향상시켰으며, 동일한 알루미늄 조성에 대하여 주석의 함량이 높을수록 충·방전 수명성능이 우수하였다.
- 2. 납축전지 극판 제작과정 중 상대적으로 수명성능이 좋지 않은 3BS의 경우 그리드 합금의 조성을 조절함으로써 충·방전 수명성능을 개선할 수 있음을 알 수 있었다.
- % 함유된 S1 시료에 비하여 용량의 하락폭이 완만하였으며, S1 시료의 경우 급격한 용량의 하락을 가져와 66회째 60%의 용량을 나타내었다. Fig. 4에 나타낸 바와 같이 활성물질을 4BS에 비해 수명성능이 좋지 않은 3BS를 사용하였음에도 불구하고[14,15] 알루미늄이 첨가된 그리드 합금은 주석이 상대적으로 다량 함유된 S2 시료가 S1 시료에 비해 용량의 하락폭이 완만하였으며, 149회째 60%의 우수한 용량을 나타내었다. S1 시료의 경우는 급격한 용량 하락을 가져와 66회째 60%용량을 나타내었다.
- 이러한 결과로부터 그리드 합금 중 주석의 함량이 그리드와 활성물질 사이의 부식속도에 영향을 미침을 알 수 있었으며, 이때 주석의 함량이 높을수록 우수한 충·방전 수명성능을 나타내었다.
- 한편, 이러한 결과는 D. Pavlov의 결과와도 일치하고 있으나[7,8], 그리드 합금에 알루미늄을 사용하지 않은 D. Pavlov의 경우 충·방전 수명성능이 상대적으로 우수한 4BS를 활성물질로 사용 하였음에도 불구하고, 최대 80회째 60%, 최소 50회째 60%의 용량을 나타내고 있어, 그리드 합금에 알루미늄의 첨가가 칼슘의 산화반응을 억제하여 충·방전 수명성능에 크게 기여함을 알 수 있었다.
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