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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 SFE법을 이용하여 딸기의 휘발성 향기성분을 추출하기 위해 시료의 전처리 및 SFE 작동 조건에 따른 휘발성 향기성분의 조성을 비교·분석하고 추출방법에 따른 향기성분의 조성을 비교하였다.
제안 방법
- GC/MS에 의해 total ionization chromatogram(TIC)에 분리된 각 peak의 성분 분석은 mass spectrum library(Wiley 275&7N, NBS 75K)와 mass spectral data의 spectrum과의 일치, 문헌상의 retention index와의 일치 및 표준물질의 분석 data를 비교, 확인하였다.
- SFE법을 이용하여 딸기의 휘발성 향기성분을 추출하기 위한 시료의 적정 전처리 및 SFE 작동조건을 검토하였으며, SDE법 및 SE법 등의 추출방법과 휘발성 향기성분 조성을 비교하였다. 딸기 생시료, 동결건조시료, 그리고 생시료에 celite를 30, 70%를 혼합하여 제조한 시료를 이용하여 SFE 처리후 향기성분을 분석한 결과, 생시료에 celite를 70% 첨가하는 방법이 향기성분을 추출하는데 가장 효과적인 것으로 나타났다.
- , Pyeongtaek, Korea)가 포함된 시료는 생시료에 대해 각각 일정 비율(30, 70%)로 celite를 섞어 뭉치는 부분이 없도록 골고루 혼합한 후 추출용기에 넣어 사용하였다. 또한 celite 70% 첨가 시료를 기준으로 압력(3,000, 6,000 psi)과 온도(40, 55℃)를 달리한 여러 가지 SFE 조건에서 딸기의 휘발성 향기성분을 추출하였다. 추출용기는 500 mL vessel을 사용하였고 시료는 모두 생시료 100 g에 해당하는 양을 사용하였다(딸기의 수분함량 90.
- 마쇄된 시료 100 g에 n-butylbenzene 1 µL를 첨가하고 재증류한 n-pentane과 diethyl ether 혼합용매(1:1, v/v) 100 mL를 사용하여 상온에서 추출하였으며, 추출은 3회 반복하여 수행하였다.
- 마쇄한 시료 100 g에 3차 증류수 1L를 혼합하고 n-butylbenzene 1 µL를 첨가하여 Schultz 등(12)의 방법에 따라 개량된 연속수증기증류추출장치(Likens-Nickerson type simultaneous steam distillation and extraction apparatus, SDE)에서 재증류한 n-pentane과 diethyl ether 혼합용매(1:1, v/v) 100 mL를 사용하여 상압 하에서 2시간 동안 향기성분을 추출하였다.
- 25 µm film thickness, J&W Scientific, Folsom, CA, USA)를 사용하였고, oven의 온도는 40℃에서 3분간 유지한 다음 2℃/min의 속도로 200℃까지 상승시켰으며, carrier gas(He)의 유속은 1 mL/min로 유지하였다. 분리된 화합물의 이온화는 electron impact ionization(EI) 방법으로 행하였으며 ionization voltage와 ion source의 온도는 각각 70 eV와 230℃로 설정하였고, 분석할 분자량의 범위는 40-350(m/z)로 설정하였다. GC injector의 온도는 250 ℃로 설정하여 시료 1 µL를 split ratio 1:10으로 주입하였다.
- 시료 전처리에 따른 딸기의 휘발성 향기성분의 추출 효율과 SFE 작동조건에 따른 휘발성 향기성분의 추출 효율을 조사하기 위해 초임계 유체 추출장치(SFT-100XW, Supercritical fluid technologies, Inc., Newark, DE, USA)를 사용하여 Table 1의 조건에서 휘발성 향기성분을 추출하였다(11). 생시료는 냉동 보관된 시료를 해동하여 그대로 추출용기에 넣어 사용하였으며, 동결건조된 시료는 생시료를 동결건조한 건조물을 사용하였다.
- 정량분석을 위해 시료에 내부표준물질로 n-butylbenzene 1 µL(851.4 µg, Aldrich, St. Louis, MO, USA)를 첨가한 후 2 mL/min의 CO2 유속으로 dynamic mode에서 추출하였으며, 휘발성 향기성분의 포집은 흡착제(Tenax TA 60/80, Supelco, Inc., Bellefonte, PA, USA)가 충진된 column(300×10 mm i.d.)을 사용하여 수행하였다.
- )을 사용하여 수행하였다. 포집된 향기성분을 탈착시키기 위하여 250 mL 플라스크에 흡착제를 넣고 재증류한 n-pentane과 diethyl ether 혼합용매(1:1, v/v) 100 mL를 혼합하여 10분간 shaking하면서 탈착시킨 후 유기용매층은 Vigreux column을 사용하여 약 0.5 mL까지 농축 후 GC/MS 분석시료로 사용하였다.
- GC/MS에 의해 total ionization chromatogram(TIC)에 분리된 각 peak의 성분 분석은 mass spectrum library(Wiley 275&7N, NBS 75K)와 mass spectral data의 spectrum과의 일치, 문헌상의 retention index와의 일치 및 표준물질의 분석 data를 비교, 확인하였다. 확인된 휘발성 향기성분의 정량은 내부표준물질로 첨가된 n-butylbenzene과 동정된 향기성분의 peak area를 이용하여 시료 1 kg에 함유된 휘발성 향기성분을 상대적으로 정량하였으며, 정량을 위해 사용한 내부표준물질과 동정된 각 화합물의 검출기 내에서의 response factor 등은 고려하지 않았다.
대상 데이터
- 생시료는 냉동 보관된 시료를 해동하여 그대로 추출용기에 넣어 사용하였으며, 동결건조된 시료는 생시료를 동결건조한 건조물을 사용하였다. Celite(Celite 545, Samchun Pure Chemical Co., Pyeongtaek, Korea)가 포함된 시료는 생시료에 대해 각각 일정 비율(30, 70%)로 celite를 섞어 뭉치는 부분이 없도록 골고루 혼합한 후 추출용기에 넣어 사용하였다. 또한 celite 70% 첨가 시료를 기준으로 압력(3,000, 6,000 psi)과 온도(40, 55℃)를 달리한 여러 가지 SFE 조건에서 딸기의 휘발성 향기성분을 추출하였다.
- 본 연구에 사용된 딸기는 전남 담양에서 2008년 3-4월에 생산된 육보를 사용하였으며, 꼭지를 제거하고 물로 세척한 후 물기를 제거하여 믹서기로 균질화시킨 다음 레토르트 파우치에 100 g씩 밀봉하여 −70℃에 보관하면서 사용하였다.
- , Newark, DE, USA)를 사용하여 Table 1의 조건에서 휘발성 향기성분을 추출하였다(11). 생시료는 냉동 보관된 시료를 해동하여 그대로 추출용기에 넣어 사용하였으며, 동결건조된 시료는 생시료를 동결건조한 건조물을 사용하였다. Celite(Celite 545, Samchun Pure Chemical Co.
- 또한 celite 70% 첨가 시료를 기준으로 압력(3,000, 6,000 psi)과 온도(40, 55℃)를 달리한 여러 가지 SFE 조건에서 딸기의 휘발성 향기성분을 추출하였다. 추출용기는 500 mL vessel을 사용하였고 시료는 모두 생시료 100 g에 해당하는 양을 사용하였다(딸기의 수분함량 90.8%). 정량분석을 위해 시료에 내부표준물질로 n-butylbenzene 1 µL(851.
- 휘발성 향기성분의 정량분석을 위해 GC/MS는 HP 5973 Mass selective detector(Agilent Technologies Inc., Santa Clara, CA, USA)가 연결된 HP 6890 gas chromatograph를 사용하였다. 휘발성 향기성분의 분리를 위해 column은 DB-WAX(60 m×0.
성능/효과
- 3,000 psi, 55℃의 조건에서 ethanol, (E)-2-hexen-1-ol, nerolidol 등의 alcohol류와 2-methyl butanoic acid, hexanoic acid 등 acid류의 추출 효율이 증가하는 것으로 나타났으며, 딸기향인 furaneol은 기타 처리구와 비슷한 수준으로, 그리고 γ-dodecalactone의 함량은 3배 정도 높은 수준으로 나타났다.
- Alcohol류 중에 딸기의 신선한 향으로 대표되는 furaneol(4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone)과 (Z)-nerolidol의 경우 시료 전처리 조건에 따라 수율의 차이가 큰 것으로 나타났으며, furaneol은 celite 70% 첨가구(1.134±0.154 mg/kg)에서, (Z)-nerolidol은 동결건조 처리구(0.729±0.008 mg/kg)에서 가장 높은 함량을 나타내었다.
- Celite 70% 첨가구는 휘발성 향기성분의 총 수율에서도 기타 처리구와 큰 차이가 있었으며 ester류(hexyl acetate), alcohol류(furaneol), acid류(2-methyl-propanoic acid), lactone류(γ-dodecalactone) 등에서도 월등히 높은 함량을 나타내었다.
- 온도(40, 55℃)와 압력(3,000, 6,000 psi)을 달리하여 SFE 처리한 결과, 3000 psi, 55℃ 조건에서 alcohol류와 acid류의 추출효율이 증가하였으며, γ-dodecalactone의 함량도 3배 정도 높은 수준으로 나타났다. SDE법, SFE법 및 SE법 등의 추출방법별 딸기의 휘발성 향기성분을 분석한 결과, SFE법은 SDE법에 비해 추출한 휘발성 향기성분의 종류는 적지만 추출량이 비슷하면서 열분해 및 열변성이 발생하지 않아 딸기 고유의 향기에 가까운 향기패턴을 나타내었으며, 기호적으로 우수한 acid류가 다량 함유된 향기성분을 추출하기에 적합한 것으로 나타났다.
- 일반적으로 시료 내의 수분을 조절하고 시료를 균일하게 현탁시키기 위하여 Celite 545와 같은 규조토를 시료에 처리한 후 SFE를 실시한다(20). SFE법을 이용하여 딸기의 주요 휘발성 향기성분을 추출하기 위한 시료 전처리 방법으로는 시료에 celite를 70% 첨가하는 방법이 가장 효과적인 것으로 나타났다. Celite 70% 첨가구는 휘발성 향기성분의 총 수율에서도 기타 처리구와 큰 차이가 있었으며 ester류(hexyl acetate), alcohol류(furaneol), acid류(2-methyl-propanoic acid), lactone류(γ-dodecalactone) 등에서도 월등히 높은 함량을 나타내었다.
- 각 추출물에서 확인된 주요 휘발성 향기성분은 (Z)-nerolidol, hexanoic acid, 2-methylbutanoic acid, methyl butanoate, γ-dodecalactone, (E)-2-hexenal, ethanol 등 이었으며, SDE법에 의한 추출물에서는 딸기의 특징적인 향기성분인 furaneol이 확인되지 않았으나, SFE 및 SE법에 의한 추출물에서는 미량이지만 각각 0.044±0.019, 0.027±0.011 mg/kg이 함유된 것으로 확인되었다.
- 3,000 psi, 55℃의 조건에서 ethanol, (E)-2-hexen-1-ol, nerolidol 등의 alcohol류와 2-methyl butanoic acid, hexanoic acid 등 acid류의 추출 효율이 증가하는 것으로 나타났으며, 딸기향인 furaneol은 기타 처리구와 비슷한 수준으로, 그리고 γ-dodecalactone의 함량은 3배 정도 높은 수준으로 나타났다. 결과적으로 SFE 조건에 따른 추출물의 휘발성 향기성분의 조성과 수율이 다르게 나타나 SFE 조건이 추출된 딸기 향기의 품질에 크게 영향을 미침을 확인할 수 있었다.
- SFE법을 이용하여 딸기의 휘발성 향기성분을 추출하기 위한 시료의 적정 전처리 및 SFE 작동조건을 검토하였으며, SDE법 및 SE법 등의 추출방법과 휘발성 향기성분 조성을 비교하였다. 딸기 생시료, 동결건조시료, 그리고 생시료에 celite를 30, 70%를 혼합하여 제조한 시료를 이용하여 SFE 처리후 향기성분을 분석한 결과, 생시료에 celite를 70% 첨가하는 방법이 향기성분을 추출하는데 가장 효과적인 것으로 나타났다. 온도(40, 55℃)와 압력(3,000, 6,000 psi)을 달리하여 SFE 처리한 결과, 3000 psi, 55℃ 조건에서 alcohol류와 acid류의 추출효율이 증가하였으며, γ-dodecalactone의 함량도 3배 정도 높은 수준으로 나타났다.
- 딸기로부터 SDE법, SFE법 및 SE법으로 추출한 휘발성 향기성분을 분석한 결과(Table 4, Fig. 1), 각각 56, 34 및 32종의 향기성분이 동정되어 SDE법에 의해 가장 많은 휘발성 향기성분이 확인되었고, 휘발성 향기성분의 총 함량은 각각 20.268±1.144, 21.627±1.215, 및 2.476±0.177 mg/kg으로 SFE에 의한 추출물의 휘발성 향기성분 함량이 가장 높은 것으로 나타났다.
- 또한, SDE법에 의한 추출물에서 furfural과 같은 가열분해산물들이 확인되어 SDE 처리에 의해 딸기의 휘발성 향기성분이 소실되기도 하고 열변성이 일어남을 확인할 수 있었다. 딸기의 휘발성 향기성분 중 2-methylbutanoic acid, 2-methylpropanoic acid, hexanoic acid 등 달콤한 향으로 특징지어지는 향기성분이 SDE법에 의한 추출물에 비해 SFE에 의한 추출물에서 월등히 많은 것으로 확인되었다. 이상의 결과를 종합해 볼 때 SFE법은 SDE법에 비해 추출한 휘발성 향기성분의 종류는 적지만 추출량이 비슷하면서 열분해 및 열변성이 발생하지 않아 딸기 고유의 향기에 가까운 향기패턴을 나타낼 뿐만 아니라 기호적으로 우수한 acid류가 다량 함유된 향기성분을 추출하기에 적합한 것으로 판단되었다.
- 011 mg/kg이 함유된 것으로 확인되었다. 또한, SDE법에 의한 추출물에서 furfural과 같은 가열분해산물들이 확인되어 SDE 처리에 의해 딸기의 휘발성 향기성분이 소실되기도 하고 열변성이 일어남을 확인할 수 있었다. 딸기의 휘발성 향기성분 중 2-methylbutanoic acid, 2-methylpropanoic acid, hexanoic acid 등 달콤한 향으로 특징지어지는 향기성분이 SDE법에 의한 추출물에 비해 SFE에 의한 추출물에서 월등히 많은 것으로 확인되었다.
- 본 연구에서는 γ-dodecalactone이 celite 70% 첨가구에서 1.207±0.242 mg/kg으로 다른 처리구 보다 월등히 높은 함량을 나타내었다.
- 시료 전처리 조건별 SFE에 의한 딸기의 휘발성 향기성분을 GC/MS로 분석한 결과, 생시료에서는 총 30종의 향기성분이 확인되었으며, 동결건조 시료에서 26종, celite 30% 및 70% 첨가구에서 각각 30 및 34종이 확인되었다. 시료 전처리에 따른 휘발성 향기성분의 총 함량은 생시료, 동결건조시료, celite 30% 및 celite 70% 첨가구가 각각 2.
- 시료 전처리에 따른 휘발성 향기성분의 총 함량은 생시료, 동결건조시료, celite 30% 및 celite 70% 첨가구가 각각 2.224±0.039, 3.179±0.643, 2.486±0.199및 10.069±0.062 mg/kg으로 celite 70% 첨가구에서 월등히 높은 함량을 나타내었다(Table 2).
- SFE 작동조건에 따라 추출된 딸기의 휘발성 향기성분을 분석한 결과는 Table 3과 같다. 압력을 3,000 psi로 고정하고 40 및 55℃에서 추출한 시료로부터 각각 총 34 및 35종의 화합물이 확인되었으며, 6,000 psi에서 40 및 55℃에서 추출한 시료에서는 각각 34종의 향기성분이 동정되었다. 온도가 증가함에 따라 3,000 psi에서는 향기성분의 추출 효율이 증가한 반면 6,000 psi에서는 감소하는 것으로 나타나 3,000 psi, 55℃ 조건에서 딸기의 휘발성 향기성분의 추출효율이 21.
- 온도(40, 55℃)와 압력(3,000, 6,000 psi)을 달리하여 SFE 처리한 결과, 3000 psi, 55℃ 조건에서 alcohol류와 acid류의 추출효율이 증가하였으며, γ-dodecalactone의 함량도 3배 정도 높은 수준으로 나타났다.
- 온도가 증가함에 따라 3,000 psi에서는 향기성분의 추출 효율이 증가한 반면 6,000 psi에서는 감소하는 것으로 나타나 3,000 psi, 55℃ 조건에서 딸기의 휘발성 향기성분의 추출효율이 21.627±1.215 mg/kg으로 가장 높고 6,000 psi, 55℃ 조건에서는 5.857±0.586 mg/kg으로 가장 낮은 것으로 확인되었다.
- 딸기의 휘발성 향기성분 중 2-methylbutanoic acid, 2-methylpropanoic acid, hexanoic acid 등 달콤한 향으로 특징지어지는 향기성분이 SDE법에 의한 추출물에 비해 SFE에 의한 추출물에서 월등히 많은 것으로 확인되었다. 이상의 결과를 종합해 볼 때 SFE법은 SDE법에 비해 추출한 휘발성 향기성분의 종류는 적지만 추출량이 비슷하면서 열분해 및 열변성이 발생하지 않아 딸기 고유의 향기에 가까운 향기패턴을 나타낼 뿐만 아니라 기호적으로 우수한 acid류가 다량 함유된 향기성분을 추출하기에 적합한 것으로 판단되었다.
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