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문제 정의
- 실리카와 망간염의 비율이 다공성 중공형태의 LiMn2O4에 미치는 영향을 알아 보았다. 합성의 조건 중 실리카와 망간염의 비율을 1 : (3.
제안 방법
- 교반기(Eurostar; Ika)를 이용하여 실리카 콜로이드를 1000RPM으로 교반시키고, MnSO4·H2O(Samchun Chemical, 99+%)을 150 ml의 증류수에 용해시킨 용액과 NH4OH(Daejung Chemical, 25~28%)가 혼합된 150 ml의 용액을 용액공급기(BT100-1L; Longer pump)를 이용하여 0.5 ml/min의 속도로 각각 첨가하였다.
- 다공성 중공형태를 갖는 LiMn2O4를 합성하는 과정에 따라 결정의 변화를 XRD 분석을 통해 알아 보았다. Fig.
- 다공성 중공형태를 갖는 LiMn2O4를 합성하는 과정에 따라 형상의 변화를 FE-SEM 관찰을 통해 알아 보았다. Fig.
- 본 실험에서는 하드 템플레이트(hard template)로 실리카를 활용하여 다공성 중공형태의 LiMn2O4를 합성하였으며, 실험변수를 실리카와 망간염의 비율로 하기 위하여 반응온도, 반응기의 회전속도, 암모니아, 열처리 온도 등 다른 합성변수들은 고정시켜 제조하였다. 실리카의 합성은 Stöber법을 이용하여 준비하였다.
- 본 연구에서는 실리카 템플레이트를 이용하여 나노입자로 이루어진 다공성 중공형태의 LiMn2O4를 합성하고, 이의 미세구조 및 결정성을 XRD, FE-SEM을 이용하여 분석하였으며 충/방전 용량 측정과 수명특성 측정을 통하여 전기화학적 특성도 알아보았다.
- 침전된 실리카-망간수산화물을 건조하여 NaOH용액에 담그게 되면 실리카는 제거되지만 망간산화물의 경우에는 입자형태에서 판형으로 변하게 된다. 실리카-망간수산화물을 400℃로 하소시켜 망간수산화물을 망간산화물의 안정한 상태로 형성 시키는 동시에 불순물 또한 제거시켜 주었다.
- 실리카와 망간염의 비율에 따라 합성한 다공성 중공형태의 LiMn2O4를 2032형 코인셀로 제작하여 전기 화학적 특성을 측정하였다. Fig.
- 5 M의 농도로 용해되어 있는 액체 전해액(TECHNO SEMICHEM)을 사용하여 아르곤 기체가 채워진 진공 글러브 박스에서 전지 제조 공정에 따라 2032 코인셀을 제조하였다. 전기화학적 특성은 위와 같이 제조된 코인 셀을 WonAtech사의 충방전기를 이용하여 3.0 V에서 4.3 V까지 실온에서 0.1C로 충전 및 방전 용량측정과 0.1C로 충전 후 1C로 방전하여 50 cycle의 수명특성을 측정하였다.
- 전기화학적 특성을 위해 양극 활물질과 도전재(Super P), 결합제(폴리비닐리덴플루오라이드, PVdF)를 85 : 7.5 : 7.5의 중량 비로 N-methyl-2-pyrrolidone에 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 준비된 슬러리를 닥터블레이드를 사용하여 알루미늄 호일에 균일하게 도포하고, 100℃에서 2시간 이상 건조하여 양극을 제조하였다.
- 에 미치는 영향을 알아 보았다. 합성의 조건 중 실리카와 망간염의 비율을 1 : (3.0, 4.5, 6.0, 7.5, 9.0)로 변화시켰으며 이에 따라 NH4OH의 첨가량 또한 조절하였다. Fig.
대상 데이터
- 준비된 슬러리를 닥터블레이드를 사용하여 알루미늄 호일에 균일하게 도포하고, 100℃에서 2시간 이상 건조하여 양극을 제조하였다. 리튬 호일을 음극으로 하며, 다공성 폴리프로필렌(polypropylene)막을 분리막(separator)으로 사용하고 전해액으로는 에틸렌카보네이트(EC), 디에틸렌카보네이트(DEC), 에틸메틸카보네이트(EMC)가 부피비로 3 : 2 : 5로 혼합된 용매에 LiPF6가 1.5 M의 농도로 용해되어 있는 액체 전해액(TECHNO SEMICHEM)을 사용하여 아르곤 기체가 채워진 진공 글러브 박스에서 전지 제조 공정에 따라 2032 코인셀을 제조하였다. 전기화학적 특성은 위와 같이 제조된 코인 셀을 WonAtech사의 충방전기를 이용하여 3.
이론/모형
- 다공성 중공형태의 LiMn2O4를 합성하기 위해 실리카를 템플레이트로 사용하여 스피넬 물질을 침전법으로 합성하였다. 실리카 템플레이트는 0.
- 실리카의 합성은 Stöber법을 이용하여 준비하였다.
- 합성된 다공성 중공형태의 LiMn2O4의 미세구조 및 결정성의 관찰을 위해 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope; Supra-40 & JSM-6500F) 및 XRD (X-Ray Diffraction, Rigaku-Ultra-X)이 사용되었다.
성능/효과
- 합성된 LiMn2O4는 1차입자가 나노사이즈를 가지고 직경이 600~700 nm의 크기를 가지며 사이사이 세공이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. X-선 회절 분석을 통하여 실리카를 제거하여 얻은 다공성 중공형태의 LiMn2O4는 Fd3m의 공간그룹을 갖는 스피넬 구조인 것을 확인할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 조절하였을 경우 1차입자의 크기가 조절되었는데 망간염의 비율의 높아 질수록 얻어지는 LiMn2O4의 1차 입자의 크기는 줄어드는 것을 확인하였다.
- 0 M의 NaOH 용액을 사용한 시료 (e, f)의 경우에는 실리카가 잘 제거되었을 뿐만 아니라 망간산화물 사이에 세공이 존재하여 전해액간의 반응 사이트를 증대시켜 줄 것이라고 기대된다. 넓은 표면적의 LiMn2O4를 합성하기 위해서는 1.0 M의 NaOH를 사용하는 것이 적합한 것을 알 수 있었다.
- 수명 특성은 나노사이즈의 1차입자를 가지는 시료의 경우 마이크론 사이즈의 1차입자를 가지는 것보다 우수한 것을 확인할 수 있었다. 마이크론 사이즈의 1차입자는 정방정계의 구조를 가지고 있어 수명특성을 떨어뜨리는 영향을 주는 것을 수명 특성을 통해 알 수 있었다.
- 충/방전 그래프를 통하여 실리카와 망간염의 비율을 달리한 그래프에서는 망간염의 비율이 낮을수록 낮은 용량을 나타내었다. 망간염의 비율이 낮아 1차입자가 크고 중공의 세공이 많이 존재하여 나노입자간의 접촉이 증가하여 저항의 증가 또는 전자전도도가 떨어짐에 의한 용량감소가 더 큰 것을 확인할 수 있었다. 수명 특성은 나노사이즈의 1차입자를 가지는 시료의 경우 마이크론 사이즈의 1차입자를 가지는 것보다 우수한 것을 확인할 수 있었다.
- 5는 실리카와 망간염의 비율에 따른 LiMn2O4의 FE-SEM이미지이다. 망간염의 비율이 증가할수록 LiMn2O4의 1차입자의 크기는 줄어 들고 입자 수는 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 침전법에서 입자의 크기는 금속이온 농도가 증가함에 따라 감소하게 되기 때문이다.
- 망간염의 비율이 낮아 1차입자가 크고 중공의 세공이 많이 존재하여 나노입자간의 접촉이 증가하여 저항의 증가 또는 전자전도도가 떨어짐에 의한 용량감소가 더 큰 것을 확인할 수 있었다. 수명 특성은 나노사이즈의 1차입자를 가지는 시료의 경우 마이크론 사이즈의 1차입자를 가지는 것보다 우수한 것을 확인할 수 있었다. 마이크론 사이즈의 1차입자는 정방정계의 구조를 가지고 있어 수명특성을 떨어뜨리는 영향을 주는 것을 수명 특성을 통해 알 수 있었다.
- 를 합성하기 위해 실리카를 템플레이트로 사용하여 스피넬 물질을 침전법으로 합성하였다. 실리카 템플레이트는 0.5 M의 NaOH에서 2일 담근 경우 완전히 제거 되는 것을 확인 할 수 있었고, 농도를 높여 1.0 M의 NaOH를 이용하여 실리카를 제거할 경우 중공 형태에서 세공이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 합성된 LiMn2O4는 1차입자가 나노사이즈를 가지고 직경이 600~700 nm의 크기를 가지며 사이사이 세공이 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
- X-선 회절 분석을 통하여 실리카를 제거하여 얻은 다공성 중공형태의 LiMn2O4는 Fd3m의 공간그룹을 갖는 스피넬 구조인 것을 확인할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 조절하였을 경우 1차입자의 크기가 조절되었는데 망간염의 비율의 높아 질수록 얻어지는 LiMn2O4의 1차 입자의 크기는 줄어드는 것을 확인하였다. 실리카와 망간염의 비율이 1:9를 넘어가게 되면 나노사이즈의 1차 입자와 마이크론 사이즈의 1차입자가 얻어졌다.
- 망간의 가장 안정한 산화상태의 2+에서 3+로 산화수로의 증가는 NaOH용액에서 실리카를 제거하는 과정에서 과량의 OH−와 Mn2+가 반응하거나 400℃에서 열처리하는 과정에서 공기중의 산소와 반응한 것으로 생각된다. 이 결과를 FE-SEM 이미지와 비교하여 보면 NaOH용액을 통해 에칭한 후에 입자 형태의 망간산화물과 판상의 망간산화물이 존재하는 것을 알 수 있다. 여기서 판상의 망간 산화물이 MnO2로 여겨진다.
- 0 M의 NaOH를 이용하여 실리카를 제거할 경우 중공 형태에서 세공이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 합성된 LiMn2O4는 1차입자가 나노사이즈를 가지고 직경이 600~700 nm의 크기를 가지며 사이사이 세공이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. X-선 회절 분석을 통하여 실리카를 제거하여 얻은 다공성 중공형태의 LiMn2O4는 Fd3m의 공간그룹을 갖는 스피넬 구조인 것을 확인할 수 있었다.
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