[논문]사료용 볏짚 중 잔류농약 분석

길근환; 김진배; 김찬섭; 손경애; 권혜영; 박재읍; 이규승

doi:10.7585/kjps.2012.16.4.273

초록
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본 연구에서는 사료용 볏짚 중 잔류허용기준(MRL, Maximum Residues limits)이 설정된 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran 7종과 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran 2종을 포함하여 9성분의 볏짚 중 잔류 모니터링를 위한 분석법을 개발하고 국내 18개 지점의 볏짚을 분석하였다. 9종의 농약을 분석 가능한 기기조건에 따라 4개의 그룹으로 나누어 분석하였는데, HPLC-UVD로 분석이 가능한 농약 중 tricyclazole과 etofenprox를 첫 번째 그룹으로하고, propiconazole과 edifenphos를 두 번째 그룹으로 하였다. HPLC-FLD로 분석이 되는 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 세 번째 그룹으로 하였으며, GC-NPD로 분석이 되는 diazinon을 네 번째 그룹으로 하여 분석하였다. 시료 추출과정은 건조된 볏짚을 acetone으로 추출하고 dichloromethane으로 분배하는 방법으로 실시하였으며 정제과정은 첫 번째 그룹과 두 번째 그룹은 플로리실과 아미노-프로필 카트리지를 이중으로 연결하여 정제하였다. 세 번째 그룹은 아미노-프로필 카트리지로 정제하였고, 네 번째 그룹은 플로리실 카트리지로 정제하였다. 모든 성분의 정량한계는 잔류허용기준의 1/2수준 이하였고, 정량한계 수준을 포함한 회수율시험 결과 모두 70~110%를 만족하였으므로 볏짚 잔류농약 모니터링을 위한 분석법으로 적합한 것으로 나타났다. 2010년 한국 6지역에서 채취한 볏짚 18점의 잔류농약을 분석한 결과 1점에서 carbofuran의 대사물질인 3-keto carbofuran이 정량한계 수준인 0.04 mg/kg 검출되었으며 그 밖에 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl 등 6성분은 모든 시료에서 정량한계 미만이었다.

Abstract ▼ AI-Helper

This study was conducted for the establishment of the analytical method of pesticide residues in rice straw for 9 pesticides; etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran and 3-keto carbofuran and for the monitoring of these pesticides in ...

This study was conducted for the establishment of the analytical method of pesticide residues in rice straw for 9 pesticides; etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran and 3-keto carbofuran and for the monitoring of these pesticides in rice straw for livestock feed in Korea. These pesticides were classified into 4 groups according to analytical instrument condition. Group 1 (HPLC-UVD1) included tricyclazole and etofenprox while group 2 (HPLC-UVD2) included propiconazole and edifenphos. Group 3 (HPLC-FLD) included carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran and 3-keto carbofuran. Group 4 (GC-NPD) included Diazinon. The dried rice straw samples were extracted with acetone and purified by liquid-liquid partition and solid phase extraction (SPE): Combination of Florisil SPE and amino-propyl SPE was used for group 1 and group 2, amino-propyl SPE for group 3, and Florisil SPE was for group 4. Recovery was in the ranged 70~110% and the limits of quantitation (LOQ) were lower than the half of maximum residue limits. Therefore this method was proved to be efficient for monitoring of these pesticides residue in rice straw. A total of 18 rice straw samples from 6 provinces in Korea in 2010 were analyzed using established method and, only 3-keto carbofuran was detected in one sample at concentration of 0.04 mg/kg.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 국내에서 생산되는 볏짚의 잔류농약 모니터링을 위하여 볏짚 중 농약잔류허용기준이 설정된 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran 등 7종의 농약과 carbofuran의 대사물인 3-hydroxy carbofuran 및 3-keto carbofuran의 볏짚 중 잔류분석 방법을 확립하고 국내 6개 도에서 18점의 볏짚 시료를 채취하여 분석하였다.

제안 방법

분석대상농약은 볏짚 중 잔류허용기준이 설정된 etofenprox, tricyclazole, edifenphos, propiconazole, diazinon, carbaryl, carbofuran 7종 및 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 포함하여 9종으로 선정하였다. 9종의 농약을 분석 가능한 기기조건에 따라 4개의 group으로 나누어 분석였는데, HPLC-UVD로 분석이 가능한 농약 중 tricyclazole과 etofenprox를 group 1으로 하고 propiconazole과 edifenphos를 group 2, HPLC-FLD로 분석이 되는 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 group 3으로 하였으며, GC-NPD로 분석이 되는 diazinon을 group 4로 하여 분석하였다.
Group 1의 etofenprox 및 tricyclazole과 Group 2의 propiconazole 및 edifenphos는 HPLC-UVD로 분석하였다. Group 3의 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3- keto carbofuran은 Post-column derivatization system으로 유도체화 한 후 HPLC-FLD로 분석하였고 Group 4의 diazinon은 GLC-NPD로 분석하였다.
Group 1의 etofenprox 및 tricyclazole과 Group 2의 propiconazole 및 edifenphos는 HPLC-UVD로 분석하였다. Group 3의 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3- keto carbofuran은 Post-column derivatization system으로 유도체화 한 후 HPLC-FLD로 분석하였고 Group 4의 diazinon은 GLC-NPD로 분석하였다. 그룹별 분석조건은 Table 3, Table 4, Table 5, Table 6와 같았다.
SPE-NH2 cartridge(1 g, 6 mL) 아래에 SPE-Florisil cartridge(1 g, 6 mL)를 연속으로 연결하여 정제하는데 두 개의 카트리지가 연결되어 있으므로 카트리지가 건조하지 않도록 유의하며 수행하였다. 연결한 카트리지에 미리 dichloromethane 5 mL를 중력 하에서 용출시켜 버렸다.
본 연구에서 확립된 분석법을 검증하기 위하여 농약이 처리되지 않은 시료에 etofenprox는 0.2, 2.0, 20 mg/kg, tricyclazole은 0.1, 1.0 10 mg/kg, propiconzole과 edifenphos는 0.2, 2.0, 20 mg/kg, carbofuran, 3-keto carbofuran, carbofuran, carbaryl은 0.04, 0.4, 2.0 mg/kg, diazinon은 0.05, 1.0, 10 mg/kg으로 각각 3수준의 농약을 첨가하고 회수율 시험을 3반복으로 실시하였다. 분석결과에 따라 회수율과 상대표준편차(RSD, relative standard deviation)를 구하였고 EU의 가이드라인(SANCO/10684/2009 document)에 따라 잔류분석법 기준이 만족(회수율: 70~120%, RSD: 20%이하)되는 가장 낮은 첨가농도를 정량한계(LOQ, limit of quantitation)로 하였다.
분석대상 농약의 물리화학적 특성은 Table 2와 같다. 추출 및 정제과정에 사용한 용매는 잔류농약 분석용을 사용하였으며, 기타 시약은 analytical grade 이상을 사용하였다. SPE-NH2 cartridge(1 g, 6 mL)와 SPE-Florisil cartridge (1 g, 6 mL)는 Varian사로부터 구입하여 사용하였다.

대상 데이터

추출 및 정제과정에 사용한 용매는 잔류농약 분석용을 사용하였으며, 기타 시약은 analytical grade 이상을 사용하였다. SPE-NH2 cartridge(1 g, 6 mL)와 SPE-Florisil cartridge (1 g, 6 mL)는 Varian사로부터 구입하여 사용하였다. 시료 전처리를 위한 균질기(homogenizer)는 Nissei AM-7(NIHON SEIKI KAISHA LTD, Japan)을 사용하였다.
전국 6개 주요 벼 경작지에서 2010년 10월 말부터 11월 초까지 수확이 끝난 볏짚 18점을 채취하여 7일간 음건하고 2 cm 정도의 크기로 세절한 후 마쇄하여 분석시료로 사용하였다. 분석대상농약은 볏짚 중 잔류허용기준이 설정된 etofenprox, tricyclazole, edifenphos, propiconazole, diazinon, carbaryl, carbofuran 7종 및 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 포함하여 9종으로 선정하였다. 9종의 농약을 분석 가능한 기기조건에 따라 4개의 group으로 나누어 분석였는데, HPLC-UVD로 분석이 가능한 농약 중 tricyclazole과 etofenprox를 group 1으로 하고 propiconazole과 edifenphos를 group 2, HPLC-FLD로 분석이 되는 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 group 3으로 하였으며, GC-NPD로 분석이 되는 diazinon을 group 4로 하여 분석하였다.
잔류농약분석을 위한 표준물질 중에서 etofenprox, tricyclazole, edifenphos, propiconazole, diazinon, carbaryl, carbofuran은 Dr. Ehrenstorfer사의 제품을 사용했고 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran은 Chem service 사의 제품을 사용하였다. 분석대상 농약의 물리화학적 특성은 Table 2와 같다.
전국 6개 주요 벼 경작지에서 2010년 10월 말부터 11월 초까지 수확이 끝난 볏짚 18점을 채취하여 7일간 음건하고 2 cm 정도의 크기로 세절한 후 마쇄하여 분석시료로 사용하였다. 분석대상농약은 볏짚 중 잔류허용기준이 설정된 etofenprox, tricyclazole, edifenphos, propiconazole, diazinon, carbaryl, carbofuran 7종 및 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 포함하여 9종으로 선정하였다.

데이터처리

0, 10 mg/kg으로 각각 3수준의 농약을 첨가하고 회수율 시험을 3반복으로 실시하였다. 분석결과에 따라 회수율과 상대표준편차(RSD, relative standard deviation)를 구하였고 EU의 가이드라인(SANCO/10684/2009 document)에 따라 잔류분석법 기준이 만족(회수율: 70~120%, RSD: 20%이하)되는 가장 낮은 첨가농도를 정량한계(LOQ, limit of quantitation)로 하였다.

성능/효과

국내 볏짚 중 잔류농약 모니터링은 Lee 등(1993)이 전국에서 21지점의 볏짚을 수집하여 GLC를 이용한 다중분석법으로 BPMC, butachlor, carbaryl, carbofuran, chlorpyrifos, diazinon, fenitrothion, IBP, phenthoate, pirimihpos-methyl 등 10종의 농약에 대하여 조사하여 보고한 결과가 있다. Fenitrothion이 8점에서 0.01~0.05 mg/kg 수준으로 검출되었고, phenthoate가 2점에서 0.4 mg/kg과 0.17 mg/kg, IBP가 15점에서 0.01~0.2 mg/kg 수준으로 검출되었다. Butachlor, carbaryl, carbofuran, chlorpyrifos, diazinon, pirimihposmethyl는 모든 시료에서 검출한계 미만으로 검출되어 본 연구에서 분석한 carbayl, carbofuran, diazinon의 분석결과와 동일하였다.
6개 지방에서 채취한 18점의 볏짚을 분석한 결과는 Table 8와 같았다. etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran 등 8성분은 모든 시료에서 정량한계 미만이었다. 3-keto carbofuran은 시료번호 12번에서 0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	본 고에서 분석대상농약을 분석 가능한 기기 조건에 따라 어떻게 4개의 그룹으로 나누었는지 설명하시오.	분석대상농약은 볏짚 중 잔류허용기준이 설정된 etofenprox, tricyclazole, edifenphos, propiconazole, diazinon, carbaryl, carbofuran 7종 및 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 포함하여 9종으로 선정하였다. 9종의 농약을 분석 가능한 기기조건에 따라 4개의 group으로 나누어 분석였는데, HPLC-UVD로 분석이 가능한 농약 중 tricyclazole과 etofenprox를 group 1으로 하고 propiconazole과 edifenphos를 group 2, HPLC-FLD로 분석이 되는 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 group 3으로 하였으며, GC-NPD로 분석이 되는 diazinon을 group 4로 하여 분석하였다.
	사료관리법에서 유해사료의 범위와 기준이 마련된 볏짚의 잔류농약은 무엇이 있는가?	그러므로 우리나라에서는 식품위생법에 의해 축산물 중 농약잔류허용기준을 고시하고 있으며 사료관리법에 의해 사료 중 농약잔류허용기준을 고시하고 있다. 또한 볏짚조사료의 안전성 확보를 위해 농림수산식품부에서는 2010년 3월에 사료관리법의 유해사료의 범위와 기준에 「볏짚의 잔류농약 허용기준」을 신설하여 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran 등 7종의 농약에 대하여 볏짚의 잔류농약 허용기준을 설정하여 운영하고 있다.
	본 고에서 볏짚의 잔류농약 모니터링을 위한 분석방법 확립을 위해 볏짚 시료에서 검출할 성분은 무엇인가?	따라서 본 연구에서는 국내에서 생산되는 볏짚의 잔류농약 모니터링을 위하여 볏짚 중 농약잔류허용기준이 설정된 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran 등 7종의 농약과 carbofuran의 대사물인 3-hydroxy carbofuran 및 3-keto carbofuran의 볏짚 중 잔류분석 방법을 확립하고 국내 6개 도에서 18점의 볏짚 시료를 채취하여 분석하였다.

참고문헌 (6)

Codex Alimentarius Commission (CAC) (2003) Guidelines on good laboratory practice in residue analysis, CAC/GL 40- 1993, Rev.1-2003, Rome, Italy.
Johnson, W. G. and T. L. Lavy (1995) Persistence of carbofuran and molinate in flooded rice culture, J. Environ. Qual.: 24(3):487-493.

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Lee, J. K. and K. S. Kyung (1989) Uptake of the fresh and aged residues of carbofuran by rice plants from soil, Korean J. Environ. Agric. 8(2):103-118.

원문보기 상세보기
Lee, J. K., S. Y. Cheon, K. S. Kyung, K. S. Oh and Y. B. Ihm (1993) Pesticide residues in rice straw for livestock feed, Korean J. Environ. Agric. 12(3):239-246.
Roberts, T. R, D. H. Hutson, P. W. Lee, P. H. Nicholls and J. R. Plimmer (1999) Metabolic pathways of agrochemicals - part two insecides and fungicide, p.28, Royal Society of Chemistry, UK.
SANCO/10684/2009 document, Method validation and quality control procedures for pesticide residues analysis in food and feed.

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