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문제 정의
- 본 연구에서는 주석과 산화주석 나노분말을 Arc Discharge 방식으로 제조하였다. 제조된 분말을 리튬이온전지에 적용하기 위해 나노입자들의 미세구조 및 전기화학적 특성을 조사하여 연구를 진행하였다.
제안 방법
- 증발 후에 입자들은 부동태화 과정을 거치게 된다. 나노입자의 구조는 XRD, TEM 시험을 통하여 분석하였다. 리튬이온전지의 음극물질을 제작하기 위 하여 Al 나노분말과 acetylene black 그리고 PVDF 를 80 wt% : 10 wt% : 10% 의 비율로 고르게 혼 합한 후에 NMP 용액을 이용하여 혼합된 분말과 교반하여 슬러리를 제조한다.
- 준비된 슬러리는 집전체 역할을 하는 copper foil에 도포하였고 진공 건조기에서 120℃의 온도에서 8시간 동안 건조시켰다. 제작된 음극물질의 전기화학 특성 및 전지 성능을 측정하기 위하여 Ar 분위기의 글러브 박스에서 half cell을 제작하였다. 전해질은 1 : 1 의 부피 비로 혼합된 Ethylene Carbonate/Diethyl Carbonate 혼합용매에 1 M LiPF6염이 용해된 전해액을 사용하였다.
- 각 나노분말의 녹는점 및 산화특성을 조사하기 위하여 시차 주사열량 분석법(DSC)을 수행하였고 아크방전 방식으로 제작된 산화주석 나노분말의 산화 환원 피크가 나타나지 않았으며 뿐만 아니라 산화주석의 실제 녹는점은 약 1127°C로 시험 온도 범위에 벗어나는 온도이기 때문에 녹는점 끓는점의 피크 또한 나타나지 않았다(Fig. 3).
- 그러므로 아크방전 방식으로 산화주석 제조 시, 산화주석뿐만 아니라 산소와 반응하지 않은 주석입자도 존재하는 것으로 예상된다. 실제로 Sn과 SnO2 분말들의 화학적 특성 및 산화특성을 조사하기 위하여 열 분석인 DSC (differential scanning calorimetry), TGA (thermogravimetric analysis) 결과를 각각 Fig. 3과 Fig. 4에 나타내었다. 먼저 SnO2 열중량분석(TGA) 결과에서 산화주석의 중량이 400°C에서 가장 낮은 값을 나타내었다.
- 순수 주석 및 산화주석 나노분말로 제작된 음극재료의 전기화학적 특성을 조사하기 위하여 정 전류법의 충방전 시험을 수행하였다. Fig.
- 나노입자의 구조는 XRD, TEM 시험을 통하여 분석하였다. 리튬이온전지의 음극물질을 제작하기 위 하여 Al 나노분말과 acetylene black 그리고 PVDF 를 80 wt% : 10 wt% : 10% 의 비율로 고르게 혼 합한 후에 NMP 용액을 이용하여 혼합된 분말과 교반하여 슬러리를 제조한다. 준비된 슬러리는 집전체 역할을 하는 copper foil에 도포하였고 진공 건조기에서 120℃의 온도에서 8시간 동안 건조시켰다.
대상 데이터
- 제작된 음극물질의 전기화학 특성 및 전지 성능을 측정하기 위하여 Ar 분위기의 글러브 박스에서 half cell을 제작하였다. 전해질은 1 : 1 의 부피 비로 혼합된 Ethylene Carbonate/Diethyl Carbonate 혼합용매에 1 M LiPF6염이 용해된 전해액을 사용하였다. 전지의 분리막으로 Celgard2400 polypropylene membrane을 사용하였다.
- 전해질은 1 : 1 의 부피 비로 혼합된 Ethylene Carbonate/Diethyl Carbonate 혼합용매에 1 M LiPF6염이 용해된 전해액을 사용하였다. 전지의 분리막으로 Celgard2400 polypropylene membrane을 사용하였다.
- 본 연구에서는 주석과 산화주석 나노분말을 Arc Discharge 방식으로 제조하였다. 제조된 분말을 리튬이온전지에 적용하기 위해 나노입자들의 미세구조 및 전기화학적 특성을 조사하여 연구를 진행하였다.
이론/모형
- 주석과 산화주석 나노분말 제작방법은 주석 마이크로 분말을 다이 프레스(die-pressing)를 이용하여 타깃 벌크를 제작한다. 챔버 내의 분위기는 Table 1에 나타낸 것과 같이 먼저 진공상태로 만 든 후에 Sn 나노분말 제작 시 1:1 비율로 혼합된 Ar, H2가스를 SnO2 나노분말 제작 시에는 2:1 비율로 혼합된 Ar, Air이 혼합된 가스를 주입하고 Sn 벌크는 음극, 텅스텐 막대는 양극으로서 역할을 하여 90A 의 전류를 통하여 두 전극 사이에서 연소되어 타깃 벌크를 증발 시킨다 (Fig.
성능/효과
- 그러나 금속입자 크기를 작게 유지하면 리튬과 결합 시 부피팽창이 수 백%라 하더라도 절대적 부피 변화를 피할 수 있다고 나타냈다.1, 2) 또한 음극재료의 나노결정립화는 사이클 특성향상과 높은 용량 두 가지 특면에서 효과적일 것으로 예상하였다. 나노 결정립 재료는 미세한 결정립 때문에 충방전시 수반되는 재료의 부피팽창을 완충시키고, 나노 결정립 재료는 느슨한 원자배열구조를 가지는 입계의 분율이 높으므로 보다 많은 수의 Li 이온이 입 4계에 삽입 되면서 높은 용량을 기대할 수 있다.
- 2(A) 아크방전으로 제작된 나노 구조화된 주석분말의 XRD 결과는 주석 피크만을 보이고 있다. 같은 방식으로 제작된 산화주석 분말의 XRD 분석 결과는 SnO2 피크 외에도 Sn 성분이 함유된 것으로 보이는 XRD 피크가 나타났다. 그러므로 아크방전 방식으로 산화주석 제조 시, 산화주석뿐만 아니라 산소와 반응하지 않은 주석입자도 존재하는 것으로 예상된다.
- 먼저 SnO2 열중량분석(TGA) 결과에서 산화주석의 중량이 400°C에서 가장 낮은 값을 나타내었다.
- 먼저 SnO2 열중량분석(TGA) 결과에서 산화주석의 중량이 400°C에서 가장 낮은 값을 나타내었다. 이와 반대로 Sn의 TGA 결과에서는 온도가 상승함에 따라 지속적으로 중량이 상승하는 것으로 나타났다.
- 7에 정전류법 충방전 시험결과를 나타내었다. 첫 번째 사이클의 방전과정 에서 0.9 V (vs. Li/Li+)와 0.4 V (vs. Li/Li+) 2개의 전위구간에서 평탄전위가 발생한 것을 확인하였다. 먼저 0.
- SnO2 나노분말로 제작된 음극의 초기 방전용량은 약 1000mAh/g 으로 Sn 음극의 초기 방전용량 보다 약 200mAh/g 이상으로 높으며 비가역 용량 또한 산화주석이 순수 주석보다 더 낮다는 것을 알 수 있다.
- 순수주석 음극의 높은 비가역 용량이 발생함으로써 충방전 사이클이 진행됨에 따라 용량감소가 현저하게 나타났으며 4 사이클 이후에는 용량이 0에 가까워진 것을 알 수 있다. 이러한 이유는 앞 절에서 설명한 것과 같이 주석이 리튬이온과 반응할 때 빠른 속도로 전극물질의 부피팽창이 발생하면서 전극물질이 분해되고 크랙이 발생하여 몇 사이클 지나지 않아 전지로서의 능력을 상실하게 된다고 볼 수 있다.
- 제조된 분말의 XRD 결과는 산화주석 나노분말의 경우 SnO2 피크 외에도 Sn 성분이 함유된 것으로 보이는 XRD 피크가 나타났다. TEM 분석결과 Sn 나노입자주변에 부동태화 과정에서 생성된 비정질형태의 산화주석 피막이 나타났다.
- 피크 외에도 Sn 성분이 함유된 것으로 보이는 XRD 피크가 나타났다. TEM 분석결과 Sn 나노입자주변에 부동태화 과정에서 생성된 비정질형태의 산화주석 피막이 나타났다. 주석음극의 충방전 시험 결과는 사이클이 진행됨에 따라 비가역용량이 증가하여 용량감소가 현저하게 나타났으나 SnO2 나노분말로 제작된 음극의 초기 방전용량은 약 1000mAh/g 으로 Sn 음극의 초기 방전용량보다 약 200mAh/g 이상으로 높으며 비가역 용량 또한 산화주석이 순수 주석보다 더 낮게 나타났다.
- TEM 분석결과 Sn 나노입자주변에 부동태화 과정에서 생성된 비정질형태의 산화주석 피막이 나타났다. 주석음극의 충방전 시험 결과는 사이클이 진행됨에 따라 비가역용량이 증가하여 용량감소가 현저하게 나타났으나 SnO2 나노분말로 제작된 음극의 초기 방전용량은 약 1000mAh/g 으로 Sn 음극의 초기 방전용량보다 약 200mAh/g 이상으로 높으며 비가역 용량 또한 산화주석이 순수 주석보다 더 낮게 나타났다.
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