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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 범용 소자에 널리 활용되는 Polished Si 웨이퍼와 로직 소자 용으로 쓰이는 Epitaxially-grown Si 웨이퍼에 대해 표면 처리에 따른 표면의 화학적·물리적 변화를 확인하여 상호 간의 세정 공정 후 특성 차이를 확인하였다.
- 이러한 자연 산화막이 형성되면 미세 먼지 등의 흡착현상이 더욱 심하게 일어난다. 따라서, 본 연구에서는 이런 공기 중 오염 현상들을 최소로 하기 위해서 세정 후의 시료들을 진공 포장하여 표면 처리 후 측정 직전까지 시료의 대기와의 접촉 시간을 최소화 하였으며 이로 인해 세정 공정 자체에 의해 유발되는 표면 특성만을 얻고자 하였다.
- 본 연구에서는 Polished 웨이퍼와 Epi-Layer 웨이퍼가 표면 처리에 따른 웨이퍼 표면의 화학적·물리적 변화를 확인하고자 표면 거칠기, 자연 산화물의 두께 및 화학 결합을 조사하여 변화를 확인하였다.
제안 방법
- 10 mm × 10 mm 크기의 조각 시편으로 자른 후, 세정액으로 표면 처리를 실시하였다.
- DHF 세정은 50 % HF 용액과 초순수가 1:50의 혼합액으로 상온에서 10초간 세정하였으며 동일한 혼합액 제거, 건조를 진행하였다. BOE 세정 또한 DHF 세정과 마찬가지로 세정 후 혼합액 제거 건조를 실시하였다. BOE 용액은 NH4F와 HF가 6:1로 혼합한 용액에 초순수가 1:50으로 혼합된 용액으로 10초간 세정하였다.
- 혼합액으로 세정 단계가 끝난 후 초순수를 이용하여 웨이퍼 표면에 남아있는 혼합액을 1분간 제거하는 단계를 거쳐, 건조 단계로 순차적으로 진행하였다. DHF 세정은 50 % HF 용액과 초순수가 1:50의 혼합액으로 상온에서 10초간 세정하였으며 동일한 혼합액 제거, 건조를 진행하였다. BOE 세정 또한 DHF 세정과 마찬가지로 세정 후 혼합액 제거 건조를 실시하였다.
- RCA 세정 방법으로 SC-1을 선택하였다. SC-1 세정 방법은 암모니아수 및 과산화수소수, 초순수(DI water)가 1:1:5의 비율로 혼합하여 사용하였으며, 혼합액을 80 oC로 가열된 상태에서 600초 동안 세정을 진행하였다. 혼합액으로 세정 단계가 끝난 후 초순수를 이용하여 웨이퍼 표면에 남아있는 혼합액을 1분간 제거하는 단계를 거쳐, 건조 단계로 순차적으로 진행하였다.
- 다음으로 표면에서의 화학적 측정은 Thermo Fisher Scientific Co사의 theta probe base system을 이용한 X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS)12) 측정을 하였다. XPS 측정에서는 Al Ka X-ray 소스(1486.6 eV) 를 사용하여 survey 측정으로 어떠한 원소 결합이 존재하는지 확인하였으며 주된 원소인 Si 2p, O 1s, C 1s의 결합 형태 및 분포를 확인하였다. XPS 분석에서 모든 peak은 C 1s 결합의 deconvolution에서 확인된 C-C 결합을 284.
- 표면 처리한 샘플의 물리적 측정 방법으로 Atomic Force Microscope(AFM)11)를 사용하여 2 µm × 2µm의 범위에서 표면 거칠기를 측정하였다. 다음으로 표면에서의 화학적 측정은 Thermo Fisher Scientific Co사의 theta probe base system을 이용한 X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS)12) 측정을 하였다. XPS 측정에서는 Al Ka X-ray 소스(1486.
- 본 연구에서는 직경 300 mm의 Polished 웨이퍼와 EpiLayer 웨이퍼를 다양한 세정액으로 표면 처리를 실시한 후 표면의 변화를 확인하였다. 웨이퍼는 P-type 도핑을 위해 억셉터 불순물로 Boron을 1016cm−3의 농도로 섭씨 1200도의 고온에서 ion implantation doping을 실시하였다.
- 웨이퍼는 P-type 도핑을 위해 억셉터 불순물로 Boron을 1016cm−3의 농도로 섭씨 1200도의 고온에서 ion implantation doping을 실시하였다.
- 이러한 물리적·화학적 측정을 통해 세정 전과 후의 표면의 변화를 비교 및 분석하였다.
- SC-1 세정 방법은 암모니아수 및 과산화수소수, 초순수(DI water)가 1:1:5의 비율로 혼합하여 사용하였으며, 혼합액을 80 oC로 가열된 상태에서 600초 동안 세정을 진행하였다. 혼합액으로 세정 단계가 끝난 후 초순수를 이용하여 웨이퍼 표면에 남아있는 혼합액을 1분간 제거하는 단계를 거쳐, 건조 단계로 순차적으로 진행하였다. DHF 세정은 50 % HF 용액과 초순수가 1:50의 혼합액으로 상온에서 10초간 세정하였으며 동일한 혼합액 제거, 건조를 진행하였다.
- 하지만 Polished 웨이퍼의 경우는 BOE 혼합물에 대해 특정 부분의 식각이 아닌 전면부의 식각이 일어남에 미세 거칠기가 표면 처리 전보다 개선된 값을 얻었다. 화학적 결합 분포는 XPS 측정을 통해 확인하였다. 이 결과 Polished 웨이퍼와 Epi-Layer 웨이퍼 둘 다 DHF 혼합액이 BOE 혼합액보다 표면에 존재하는 자연산화물 제거에 탁월함을 보였다.
대상 데이터
- 본 연구에 활용된 X-ray 에너지는 Si의 valence band edge 의 결합 에너지 영역(주로 Si3s와 O2p 외각 전자 오비탈로 구성되어 있는 영역)에서 3nm 이상의 전자 탈출 깊이를 가진다. 따라서, Fig.
이론/모형
- 10 mm × 10 mm 크기의 조각 시편으로 자른 후, 세정액으로 표면 처리를 실시하였다. RCA 세정 방법으로 SC-1을 선택하였다. SC-1 세정 방법은 암모니아수 및 과산화수소수, 초순수(DI water)가 1:1:5의 비율로 혼합하여 사용하였으며, 혼합액을 80 oC로 가열된 상태에서 600초 동안 세정을 진행하였다.
- 표면 처리한 샘플의 물리적 측정 방법으로 Atomic Force Microscope(AFM)11)를 사용하여 2 µm × 2µm의 범위에서 표면 거칠기를 측정하였다.
성능/효과
- Fig. 4에서 산소의 함유량은 거의 30 %, 탄소는 10에서 15 %, 실리콘은 55에서 60 %로 변화하였고 웨이퍼 표면에서의 자연 산화물은 SiOx 형태로 x의 값이 1에서 2사이의 값으로 산소가 화학정량적이지 못한 산화물로 존재함을 알 수 있으며 특히, Polished 웨이퍼의 경우에는 XPS 스펙트럼에서 확인한 APM 혼합물과 DHF 혼합물로 표면 처리하였을 때 산소의 피크 강도가 작음을 함유량으로 계산하였을 때 20 %이하임을 확인하였다.
- 본 연구에서는 Polished 웨이퍼와 Epi-Layer 웨이퍼가 표면 처리에 따른 웨이퍼 표면의 화학적·물리적 변화를 확인하고자 표면 거칠기, 자연 산화물의 두께 및 화학 결합을 조사하여 변화를 확인하였다. Polished 웨이퍼와 Epi-Layer 웨이퍼는 AFM의 3-D 이미지를 통하여 표면 처리시 혼합액에 따라 웨이퍼 표면이 특정 부분에서의 식각으로 인한 표면의 미세 거칠기가 달라짐을 확인하였다. 하지만 Polished 웨이퍼의 경우는 BOE 혼합물에 대해 특정 부분의 식각이 아닌 전면부의 식각이 일어남에 미세 거칠기가 표면 처리 전보다 개선된 값을 얻었다.
- 6는 XPS 측정 시 valance band edge 값을 측정한 데이터이고 표면 처리 후 계면에서의 페르미 레벨 준위의 상대적 에너지 위치 변화를 확인할 수 있다. 그래프 상에서의 0 binding energy 준위 근방에서 valence state onset이 확임됨에 따라 Si-Si 결합의 존재가 재확인 되었고 표면 처리 전과 후의 band edge maximum 값이 페르미 에너지(Fermi energy) 준위인 0 eV 근방에서 중첩되는 p-type doping 특성을 가지며 그 값이 시료 간 크게 차이가 없음이 확인되었다. 그러나, 본 연구에 사용된 wafer의 도핑 레벨이 약 1016 cm−3 정도의 수준이므로 Si 전자구조에서 valence band maximum(VBM)이 페르미 에너지 준위와 중첩되는 경우와 같이 highlydoped p-type 영역이 아니기 때문에 이는 Si/SiO2 계면에 존재하는 극성 결함에 의해 upward band-bending이 발생한 결과로 유추가 된다.
- 본 연구에 활용된 X-ray 에너지는 Si의 valence band edge 의 결합 에너지 영역(주로 Si3s와 O2p 외각 전자 오비탈로 구성되어 있는 영역)에서 3nm 이상의 전자 탈출 깊이를 가진다. 따라서, Fig. 6의 해석을 통해 표면 처리 전/후에 Si-Si 결합 전자 구조가 표면에서도 존재함을 확인하였다. 이는 존재하는 산화막의 형태는 애초 표면 처리 전부터 Si 웨이퍼 표면을 완전히 도포하는 균일한 형태가 아닌 island 형태임을 증명하는 것이며 이러한 형태는 표면 처리 후에 산화막 식각이 일어남에 따라 더욱 뚜렷해진다.
- 화학적 결합 분포는 XPS 측정을 통해 확인하였다. 이 결과 Polished 웨이퍼와 Epi-Layer 웨이퍼 둘 다 DHF 혼합액이 BOE 혼합액보다 표면에 존재하는 자연산화물 제거에 탁월함을 보였다. APM 혼합액 처리의 경우는 Polished 웨이퍼와 4 µm -Epi-Layer wafer의 경우에 표면 흡착된 OH의 효과에 의한 결합 에너지의 변화가 O1s XPS 스펙트럼에서 발견되었으며 이는 표면 극성에 영향을 미치는 것으로 VBM 결과로써 판명되었다.
- 이 에너지 준위 차이가 최대 음의 값이 되는 경우는 표면에 음의 극성을 가지는 불순물이나 흡착종이 가장 많은 경우를 의미하며 표면처리 전 웨이퍼를 제외하고 2.5 µm Epi-Layer의 경우는 APM+DHF의 경우에 최대 음의 값을 가지고 Polished 웨이퍼와 4 µm Epi-Layer의 경우는 APM 처리의 경우에 최대 음의 값을 가지는 것으로 나타났다.
- 이러한 부분 식각 특성은 2.5 µm 와 4 µm Epi-Layer 웨이퍼에서 더욱 심하게 나타나며 RMS 값은 전반적으로 모든 용액 별 세정 처리에서 Polished 웨이퍼보다 높은 값인 것으로 확인되었다(Fig. 2).
- 다시 말해서 거칠기가 증가함을 알 수 있다. 특히, APM과 DHF 용액을 이용한 세정 처리는 조각 시편 표면의 특정 부분이 식각되어 다른 세정액보다 높은 거칠기가 측정되었다. 낮은 농도의 HF가 포함된 BOE 혼합액도 조각 시편 표면의 특정 부분을 식각하여 표면에 영향을 가하는 것을 알 수 있다.
후속연구
- 동일한 Si 구조임에도 불구하고 Polished와 Epi-Layer 웨이퍼는 각각의 표면 처리 후에 상당한 화학적 물리적 차이를 보이며 이는 Epi-Layer 웨이퍼간에도 두께에 따라 발견된다. 따라서 로직 소자 적용을 위한 Epi-Layer 웨이퍼는 게이트 형성 적용을 위해 기존 Polished wafer 기준으로 확립되어온 wafer 세정 공정의 재 평가를 위한 면밀한 표면 분석이 필수적임을 본 연구를 통해 증명하였고 Polished 웨이퍼와 2.5 µm & 4 µm Epi-Layer 웨이퍼에 동일하게 표면 산화막과 오염물 제거 및 미세 거칠기를 개선할 수 있는 혼합 세정액 및 공정의 개발이 요구된다.
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