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제안 방법
- 또한 Si이 첨가될수록 우수한 연자성 특성과는 반대로 성형성이 감소되어 특정 형상으로 가공하기 어려운 단점이 있다.8-16) 본 연구에서 사용된 합금조성은 선행연구에서 사용된 Fe-6.5Si을 기반으로 Fe-9.8Si6Al 조성을 사용함으로써, Si의 함량이 증가되고 Al이 첨가됨으로써 연자성 특성을 보다 잘 구현할 수 있는 Sandust 조성에 근사한 합금조성을 제조하였다. 2원계 FeSi 합금을 이용하여 3원계 상용 연자성 분말소재로 활용하는 방안을 연구한 결과 모합금의 순도 및 분말제조 특성은 상용분말 소재와 동등 수준으로 나타났으며, 이후 tape casting을 통한 연자성 sheet의 제조성능도 유사한 것으로 나타났다.
- Tape 제조를 위해 볼 밀링(ball milling) 장비를 이용하여 분말의 고편상화 공정을 진행하였다. Attrition milling은 분말과 윤활제, 솔벤트를 적정비율로 섞어 4, 8, 12 h 동안 혼합한 후 최적화된 고편상 분말상태를 얻을 수 있는 밀링 시간을 도출하였다. 이후 분말에 가해진 응력제거를 위해 650, 700oC 온도에서 N2분위기로 열처리한 후 분급과정을 거쳐 직경(D) 50 µm 내외의 분말을 준비하였다.
- 9 wt% 정도의 차이를 나타내었다. ICP 분석결과로 볼 때 목표했던 모합금의 합금조성을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 모합금을 이용하여 연자성 분말을 제조하였다.
- 0Al 합금분말의 연자성 특성평가를 위해 Tape을 제조하였다. Tape 제조를 위해 볼 밀링(ball milling) 장비를 이용하여 분말의 고편상화 공정을 진행하였다. Attrition milling은 분말과 윤활제, 솔벤트를 적정비율로 섞어 4, 8, 12 h 동안 혼합한 후 최적화된 고편상 분말상태를 얻을 수 있는 밀링 시간을 도출하였다.
- 제조된 모합금을 이용하여 분말을 제조하였다. 그러나 모합금의 합금조성으로부터 목표조성을 갖는 분말을 제조하기 위해 모합금의 최적조성 결정을 위한 다수의 실험을 진행하였다. 분말 제조공정 중 융점이 낮은 Al의 기화로 인해 분말조성은 달라지게 되며, 공정 최적화 및 모합금 조성 최적화를 통해 목표 조성을 갖는 분말을 얻을 수 있었다.
- ICP 분석의 경우, 분석장비의 특성상 Al과 Si의 조성이 정확히 분석되지 않는 단점이 있으며, EDS 분석의 경우 정량분석이 아니라는 단점이 있다. 그러나 용해공정 중 단시간에 공정조건과 장입조성을 결정하기 위해 ICP와 EDS의 조성간의 차이와 비율을 이용하여 용해과정에 활용하였다. 비교분석 결과 Fe의 양은 큰차이가 없었으며, Al과 Si의 양 차이는 0.
- Grainboundary는 high-angle boundary에 의한 latticemismatch가 증가하게 됨으로써, 단위 분말에 포함된 defect의 수가 증가하게 된다. 따라서 분말을 ball milling 하여 고편상화 한 후 600~700oC 사이에서 annealing 열처리를 통해 결함을 제거하는 공정을 수행하였다.
- 이후 분말에 가해진 응력제거를 위해 650, 700oC 온도에서 N2분위기로 열처리한 후 분급과정을 거쳐 직경(D) 50 µm 내외의 분말을 준비하였다. 분급된 분말과 바인더, 분산제,솔벤트를 30 min 동안 혼합하여 슬러리(slurry)를 제조하였다. 이후 10 MPa, 150oC 조건에서 15 min 동안 가압성형 공정을 거쳐 연자성 tape을 제조하였다.
- 분말제조에는 closed high pressure gas(CHPG) atomizer 장비를 사용하였으며, 제조공정 조건은 Table 1에 나타내었다. 분말 제조를 위한 공정변수로는 노즐(nozzle)과오리피스(orifice)의형상과크기, 분무압력, 분무온도 등을 변경하여 최적의 구형 분말을 제조하였다. Table 1의 조건에서 분무 가스를 Ar, He, N2를 사용하고, 분무압력을 80 bar까지 증가하며 최적 조건을 도출하였다.
- 이때 사용된 Si는 입도 45 µm 크기 이하의 Si 미분을 첨가하였으며, Al은 원광석을 사용하여 전기로에 장입 하였다. 용해 중 불순물 제거 및 고순도 모합금 제조를 위해 플럭스(flux)를 투입하여 산화환원 반응에 의한 슬랙(slag) 반응을유도함으로써 3 원계 Fe-9.8wt%Si-6.0wt%Al 주조된 모합금의 순도를 향상시켰다
- 입자의 크기가 미세하지는 않으며 대략 200 µm 내외로 관찰되었다. 입내와 입계에 형성된 석출물을 보다 자세히 관찰하기 위해 Fig. 5와 같이 SEM과 EDS 분석을 실시하였다. 일반적인 Fe-3Si 합금의 경우, 초기 주조 후 가공경화에 의한 미세조직의 변화를 나타내게 된다.
- 0Al을 얻을 수 있었다. 주조된 모합금의 성분분석을 위해 induced coupled plasma (ICP) 와 에너지분산스펙트럼(energy dispersive spectrometry, EDS) 분석을 통해 분석된 조성을 비교하였다. ICP 분석의 경우, 분석장비의 특성상 Al과 Si의 조성이 정확히 분석되지 않는 단점이 있으며, EDS 분석의 경우 정량분석이 아니라는 단점이 있다.
- 0Al 모합금을 제조하였고, 이를 이용하여 분말을 제조하고, 고편상화 및 열처리 공정을 통해 연자성 sheet를 제조하였다. 폐스크랩의 자성소재로 재활용 가능성을 검증하기 위해 sheet를 제조한 후 연자성 특성을 비교분석 한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 이러한 모합금 회수 과정에서 용해 및 정련 공정을 통해 고순도 모합금을 제조할 수 있었다. 회수된 고순도 합금의 연자성 복합소재 적용 가능성을 확인하기 위해, 가스 아토마이제이션(gas atomization) 공법을 이용하여 분말로 제조한 후 테이프 캐스팅(tape casting) 공정을 통해 EMC 차폐를 위한 연자성 부품으로 적용 가능성 검토를 위한 실험을 진행하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 Fe-Si 전기강판폐스크랩을이용하여 Fe9.8Si-6.0Al 모합금을 제조하였고, 이를 이용하여 분말을 제조하고, 고편상화 및 열처리 공정을 통해 연자성 sheet를 제조하였다. 폐스크랩의 자성소재로 재활용 가능성을 검증하기 위해 sheet를 제조한 후 연자성 특성을 비교분석 한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 이렇게 제조된 모합금을 이용하여 Sandust 조성의 자성분말을제조하였다. 분말제조에는 closed high pressure gas(CHPG) atomizer 장비를 사용하였으며, 제조공정 조건은 Table 1에 나타내었다.
- 따라서 회수된 2원계 Fe-Si 합금조성의 폐스크랩을 이용하여 3원계 Fe-Si-Al 합금조성으로 제조한다면, 그 활용도는 더욱 증가될 것이다. 이에 따라, 본 연구에서는 변압기 코어 소재로 사용되는 2 원계 Fe-Si 전기강판 폐 스크랩을 사용하여 고순도 3 원계 Fe-Si-Al 모합금을 제조하였다. 이러한 모합금 회수 과정에서 용해 및 정련 공정을 통해 고순도 모합금을 제조할 수 있었다.
- 이후 분말에 가해진 응력제거를 위해 650, 700oC 온도에서 N2분위기로 열처리한 후 분급과정을 거쳐 직경(D) 50 µm 내외의 분말을 준비하였다.
- 제조된 모합금을 이용하여 분말을 제조하였다. 그러나 모합금의 합금조성으로부터 목표조성을 갖는 분말을 제조하기 위해 모합금의 최적조성 결정을 위한 다수의 실험을 진행하였다.
- 제조된 최종 분말은 진공도 5×10-5 Torr 압력까지 진공 배기한 후 1,650oC 까지 가열한 후 60 bar 압력의 Ar 가스를 분무하여 입도 D 150 µm 내외의 합금분말을 제조하였다.
- 이러한 아결정립은 이후 열처리 과정에서 응력제거 소둔 과정을 통해 제거되었다. 최종적으로 본 실험과 선행연구 결과를 고려하여, 연자성 tape 제조를 위한 분말은 8h 가공된 flake 형태의 고편상화 된 분말을 사용하였다.6) 이렇게 제조된 분말을 이용하여 Fe-9.
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