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문제 정의
- 본 연구에서는 안정한 W/O 에멀젼을 위한 여러 조건들을 전체적으로 검토해 보았고, 특히 유동성이 높은 저점도 에멀젼의 안정성 증진을 위하여 단계적으로 다양한 실험을 진행하여 보았다. W/O 에멀젼의 안정성에 있어서 가장 중요한 요소라고 판단된 유화제 적용 실험에서는 계열에 따라 Glyceryl ester, Sugar ester, Glucose ester,PEG ester, Modified silicone계를 이용해 총 17종의 유화제를 선정하여 실험에 적용해 보았으며,이밖에 오일의 종류(극성, 비극성), 전해질의 영향, 유화 안정화제의 영향, 수상 및 유상 겔화제의 영향 등을 조사하여 보다 안정한 저점도의 W/O 에멀젼을 개발해 보고자 하였다. 또한 무기 자외선 차단성분의 적용 실험을 통하여 사용감과 안정성 우수한 저점도 플루이드형 자외선 차단제품의 개발 가능성도 검토해 보았다.
- W/O 에멀젼의 안정성에 있어서 가장 중요한 요소라고 판단된 유화제 적용 실험에서는 계열에 따라 Glyceryl ester, Sugar ester, Glucose ester,PEG ester, Modified silicone계를 이용해 총 17종의 유화제를 선정하여 실험에 적용해 보았으며,이밖에 오일의 종류(극성, 비극성), 전해질의 영향, 유화 안정화제의 영향, 수상 및 유상 겔화제의 영향 등을 조사하여 보다 안정한 저점도의 W/O 에멀젼을 개발해 보고자 하였다. 또한 무기 자외선 차단성분의 적용 실험을 통하여 사용감과 안정성 우수한 저점도 플루이드형 자외선 차단제품의 개발 가능성도 검토해 보았다.
- 오일로는 Caprylic/capric triglyceride, C12-15 alkyl benzoate,Cyclopentasiloxane을 적용해 보았고, 무기 자외선 차단제로 사용된 Titanium dioxide와 Zinc oxide는 각각 Coco-caprylate/caprate와Cyclopentasiloxane으로 분산된 베이스 원료를 사용하였으며, 무기 분체의 분산 함량에 맞게 처방에서의 오일 총 함량은 38 %가 되도록 조정하였다. 또한 오일로 Cyclopentasiloxane이 적용되는 샘플은 유화제로 PEG-10 dimethicone을 처방하여 따로 유화 안정성을 확인해 보았다. 에멀젼의 제조방법은 2.
- 본 실험에서는 일반적으로 O/W 에멀젼에 비해 안정화가 어려운 W/O 에멀젼, 특히 유동성이 높은 저점도 W/O 에멀젼의 안정성 증진을 위하여 단계적으로 다양한 실험을 수행하여 보았다. W/O 에멀젼의 안정성에 있어서 가장 중요한 요소라고 판단된 유화제 적용 실험을 일차적으로 진행해 본 결과, 저점도의 W/O 에멀젼을 만족시키는 유화능이 우수한 유화제는 예상대로 많지 않았으며, 장기 안정도에서도 만족할만한 결과는 나타나지 않았다.
- 본 연구에서는 안정한 W/O 에멀젼을 위한 여러 조건들을 전체적으로 검토해 보았고, 특히 유동성이 높은 저점도 에멀젼의 안정성 증진을 위하여 단계적으로 다양한 실험을 진행하여 보았다. W/O 에멀젼의 안정성에 있어서 가장 중요한 요소라고 판단된 유화제 적용 실험에서는 계열에 따라 Glyceryl ester, Sugar ester, Glucose ester,PEG ester, Modified silicone계를 이용해 총 17종의 유화제를 선정하여 실험에 적용해 보았으며,이밖에 오일의 종류(극성, 비극성), 전해질의 영향, 유화 안정화제의 영향, 수상 및 유상 겔화제의 영향 등을 조사하여 보다 안정한 저점도의 W/O 에멀젼을 개발해 보고자 하였다.
제안 방법
- W/O 에멀젼의 제조를 위하여 호모 믹서(T.K.Robo Mics, Tokushu Kika, Japan)를 사용하였으며, 제조된 에멀젼의 유화 입자는 광학 현미경(Labophot-2, Nikon, Japan)과 이미지 분석기(CP15U, Mitsubishi, Japan)를 이용하여 관찰하였다. 또한 에멀젼의 점도 측정을 위하여 점도계(LVT230, RVT230, Brookfield, USA)를 사용하였으며, 원심 분리기(1580MGR, Gyrozen, Korea)를 이용하여 에멀젼의 분리 유무를 확인하였다.
- Robo Mics, Tokushu Kika, Japan)를 사용하였으며, 제조된 에멀젼의 유화 입자는 광학 현미경(Labophot-2, Nikon, Japan)과 이미지 분석기(CP15U, Mitsubishi, Japan)를 이용하여 관찰하였다. 또한 에멀젼의 점도 측정을 위하여 점도계(LVT230, RVT230, Brookfield, USA)를 사용하였으며, 원심 분리기(1580MGR, Gyrozen, Korea)를 이용하여 에멀젼의 분리 유무를 확인하였다.
- 수상 및 유상 겔화제의 첨가에 따른 저점도 W/O 에멀젼의 유화 안정성을 알아보기 위하여 아래 Table 4에 나타낸 베이스의 조성으로 수상 겔화제로는 Xanthan gum과 Hydroxyethyl acrylate/sodium acryloyldimethyl tauratecopolymer, 유상 겔화제로는 Glyceryl behenate/polyglyceryl-6 octastearate와 Glycerylbehenate/eicosadioate를 처방하여 총 9개의 샘플을 제조하였으며, 수상 겔화제 적용 시에는 전해질을 첨가하지 않았다. 에멀젼의 제조방법은 2.
- 5 %,1 % 씩 처방하여 에멀젼을 제조하였다. 에멀젼의제조방법은 2.2.1의 방법과 동일하게 진행하였으며, 제조 후 익일 안정도 및 점도를 측정한 다음 25 ℃와 45 ℃ 조건에 6주간 보관하면서 매주마다 에멀젼의 안정도 및 점도를 확인하였다.
- 5 %,1 % 씩 처방하여 에멀젼을 제조하였다. 에멀젼의제조방법은 2.2.1의 방법과 동일하게 진행하였으며, 제조 후 익일 안정도 및 점도를 측정한 다음 25 ℃와 45 ℃ 조건에 6주간 보관하면서 매주마다 에멀젼의 안정도 및 점도를 확인하였다.
- 5 %,1 % 씩 처방하여 에멀젼을 제조하였다. 에멀젼의제조방법은 2.2.1의 방법과 동일하게 진행하였으며, 제조 후 익일 안정도 및 점도를 측정한 다음 25 ℃와 45 ℃ 조건에 6주간 보관하면서 매주마다 에멀젼의 안정도 및 점도를 확인하였다.
- 무기 자외선 차단제가 함유된 저점도 W/O 에멀젼의 유화 안정성을 알아보기 위하여 아래 Table 5에 나타낸 베이스의 조성으로 총 8개의 샘플을 제조하였다. 오일로는 Caprylic/capric triglyceride, C12-15 alkyl benzoate,Cyclopentasiloxane을 적용해 보았고, 무기 자외선 차단제로 사용된 Titanium dioxide와 Zinc oxide는 각각 Coco-caprylate/caprate와Cyclopentasiloxane으로 분산된 베이스 원료를 사용하였으며, 무기 분체의 분산 함량에 맞게 처방에서의 오일 총 함량은 38 %가 되도록 조정하였다. 또한 오일로 Cyclopentasiloxane이 적용되는 샘플은 유화제로 PEG-10 dimethicone을 처방하여 따로 유화 안정성을 확인해 보았다.
- 유화 안정화제의 첨가에 따른 저점도 W/O 에멀젼의 유화 안정성을 알아보기 위하여 아래 Table 3에 나타낸 베이스의 조성으로 총 5개의샘플을 제조하였다. 유화 안정화제는 Cetearylalcohol과 Stearic acid를 동량으로 0.5 %와 1 % 씩 처방한 에멀젼과 Distearyldimonium chloride의 함량을 0.5 %와 1 %씩 처방한 에멀젼으로 제조하였다. 에멀젼의 제조방법은 2.
- 유화제의 조합과 전해질 함유에 따른 저점도 W/O 에멀젼의 유화 안정성을 알아보기 위하여 아래 Table 2에 나타낸 베이스의 조성으로 총 9개의 샘플을 제조하였다. 유화제는 2.2.1에서의 실험 결과를 바탕으로 3그룹을 선정하였으며, 전해질인 Sodium chloride의 함량은 각각 0.5 %,1 % 씩 처방하여 에멀젼을 제조하였다. 에멀젼의제조방법은 2.
- 유화제의 조합은 3.1에서의 실험 결과를 바탕으로 동일 조건에서 점도가 비교적 높게 형성된 Hydrolyzed silk PG-propyl methylsilanediol crosspolymer의 단독 처방과, 안정성이 비교적 양호했던 Polyglyceryl-4 diisostearate/polyhydroxystearate/sebacate와의 복합 처방, 그리고 Polyglyceryl-4 diisostearate/ polyhydroxy-stearate/sebacate를 주 유화제로 하면서 PEG-30dipolyhydroxystearate와 Cetyl PEG/PPG-10/1dimethicone (Abil EM 180)을 보조 유화제로 하는 3그룹을 선정하였으며, 전해질인 Sodium chloride의 함량은 각각 0.5 %, 1 % 씩 처방하여 Table 2의 조성으로 에멀젼을 제조하였다. 그 결과 Hydrolyzed silk PG-propylmethylsilanediol crosspolymer가 단독 처방된 R1~R3 에멀젼은 전해질이 첨가되면 점도와 안정성이 낮아지는 것으로 나타났으며, Hydrolyzed silk PG-propyl methylsilanediol crosspolymer와Polyglyceryl-4 diisostearate/ polyhydroxystearate/sebacate가 복합 처방된 R4~R6 에멀젼도 전해질이 첨가되면 1주 후에 에멀젼이 분리되면서 안정성이 떨어지고, 점도도 R1~R3의 에멀젼보다 낮아지는 것으로 나타났다(Table 8, 9).
- 에멀젼의 제조는 유상과 수상을 약 80 ℃까지 가열하여 완전 용해시키고 유상에 수상을 5min 동안 서서히 투입하면서 H/M 2,500 rpm으로 예비 유화를 한 후, 10 min 동안 H/M 3,000rpm으로 2차 유화를 하고 냉각하였다. 점도 2,000 cps 이하의 저점도 W/O 에멀젼 제조를 위하여 오일의 함량은 38 %로 고정하여 실험하였으며, 제조 후 익일 안정도 및 점도를 측정한 다음 25 ℃와 45 ℃ 조건에 1주간 보관한 후 다시 에멀젼의 안정도 및 점도를 확인하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 유화제로는 Polyglyceryl-4diisostearate/polyhydroxystearate/sebacate(Evonik, Germany), Glyceryl isostearate (Seiwakasei, Japan), Glyceryl diisostearate (Nihon emulsion, Japan), Sorbitan sesquioleate (Croda,England), Sorbitan isostearate (Croda, England), Sorbitan olivate (B&T SRL, Italy), Methyl glucose sesquistearate (Lubrizol, USA), Methyl glucose dioleate (Lubrizol, USA), PEG-30dipolyhydroxystearate (Croda, England), CetylPEG/PPG-10/1 dimethicone (Abil EM 90, Abil EM 180) (Evonik, Germany), PEG-7dimethicone (Nihon emulsion, Japan), PEG-10dimethicone (Shin- Etsu, Japan), PEG-9polydimethylsiloxyethyl dimethicone (Shin-Etsu,Japan), Lauryl PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone (Shin-Etsu, Japan), Lauryl PEG-10tris(trimethylsiloxy) silylethyl dimethicone (Dow corning, USA), Hydrolyzed silk PG-propylmethylsilanediol crosspolymer (Seiwa kasei,Japan)를 사용하였고, 오일로는 Dimethicone(KCC, Korea), Cyclopentasiloxane (KCC,Korea), Caprylic/ capric triglyceride (Inolex,USA), Butyloctyl salicylate (Hallstar, USA),C12-15 alkyl benzoate (Sabo, Italy)를 사용하였으며, 전해질로는 Sodium chloride (Hanju,Korea)를 이용하였다. 또한 수상 겔화제로Xanthan gum(CP Kelco, USA), Hydroxyethyl acrylate/sodium acryloyldimethyl taurate copolymer (Seppic, France), 유상 겔화제로 Glyceryl behenate/ polyglyceryl-6 octastearate(Taiyo kagaku, Japan), Glyceryl behenate/eicosadioate (Nisshin oillio, Japan)를 사용하였고, 안정화제로 Cetearyl alcohol (Kokyualcohol, Japan), Stearic acid (Emery, Malaysia),Distearyldimonium chloride (Evonik, Germany)를 사용하였으며, 무기 자외선 차단제로는 Titanium dioxide (36 %, Coco-caprylate/caprate, Polyhydroxystearic acid) (Choice international, Korea), Titanium dioxide (32 %,Cyclopentasiloxane, PEG-10 dimethicone)(Choice international, Korea), Zinc oxide (57%, Coco-caprylate/caprate, Polyhydroxystearicacid) (Choice international, Korea), Zinc oxide(48 %, Cyclopentasiloxane, PEG-10dimethicone) (Choice international, Korea)를 이용하였다. 이 외에 킬레이트제와 보습제 등을 실험 원료로 사용하였다.
- 무기 자외선 차단제가 함유된 저점도 W/O 에멀젼의 유화 안정성을 알아보기 위하여 아래 Table 5에 나타낸 베이스의 조성으로 총 8개의 샘플을 제조하였다. 오일로는 Caprylic/capric triglyceride, C12-15 alkyl benzoate,Cyclopentasiloxane을 적용해 보았고, 무기 자외선 차단제로 사용된 Titanium dioxide와 Zinc oxide는 각각 Coco-caprylate/caprate와Cyclopentasiloxane으로 분산된 베이스 원료를 사용하였으며, 무기 분체의 분산 함량에 맞게 처방에서의 오일 총 함량은 38 %가 되도록 조정하였다.
- 본 실험에서 유화제로는 Polyglyceryl-4diisostearate/polyhydroxystearate/sebacate(Evonik, Germany), Glyceryl isostearate (Seiwakasei, Japan), Glyceryl diisostearate (Nihon emulsion, Japan), Sorbitan sesquioleate (Croda,England), Sorbitan isostearate (Croda, England), Sorbitan olivate (B&T SRL, Italy), Methyl glucose sesquistearate (Lubrizol, USA), Methyl glucose dioleate (Lubrizol, USA), PEG-30dipolyhydroxystearate (Croda, England), CetylPEG/PPG-10/1 dimethicone (Abil EM 90, Abil EM 180) (Evonik, Germany), PEG-7dimethicone (Nihon emulsion, Japan), PEG-10dimethicone (Shin- Etsu, Japan), PEG-9polydimethylsiloxyethyl dimethicone (Shin-Etsu,Japan), Lauryl PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone (Shin-Etsu, Japan), Lauryl PEG-10tris(trimethylsiloxy) silylethyl dimethicone (Dow corning, USA), Hydrolyzed silk PG-propylmethylsilanediol crosspolymer (Seiwa kasei,Japan)를 사용하였고, 오일로는 Dimethicone(KCC, Korea), Cyclopentasiloxane (KCC,Korea), Caprylic/ capric triglyceride (Inolex,USA), Butyloctyl salicylate (Hallstar, USA),C12-15 alkyl benzoate (Sabo, Italy)를 사용하였으며, 전해질로는 Sodium chloride (Hanju,Korea)를 이용하였다.
- 유화 안정화제의 첨가에 따른 저점도 W/O 에멀젼의 유화 안정성을 알아보기 위하여 아래 Table 3에 나타낸 베이스의 조성으로 총 5개의샘플을 제조하였다. 유화 안정화제는 Cetearylalcohol과 Stearic acid를 동량으로 0.
- 유화 안정화제의 함유에 따른 유화 안정성을 알아보기 위하여 Cetearyl alcohol, Stearic acid,Distearyldimonium chloride를 사용해 Table 3의 조성으로 에멀젼을 제조하였다. 그 결과 Cetearylalcohol과 Stearic acid가 함유된 S2, S3 샘플은처방 함량이 높아질수록 점도가 낮아지고 유화입자가 커지는 등 안정도가 떨어지는 것으로 나타났으며, 이것은 두 성분이 내상이 아닌 외상에 존재하는 W/O 제형에서는 유화 안정성 향상에 도움이 되지 않음을 나타내어 주었다.
- 유화제와 오일의 종류에 따른 저점도 W/O 에멀젼의 형성 능력을 알아보기 위하여 유화제는HLB값이 비교적 낮은 글리세릴 에스테르계, 슈가 에스테르계, 글루코오스 에스테르계, PEG 에스테르계 그리고 실리콘계의 17종류와 극성에 따른 오일 4종을 선정하여 아래 Table 1에 나타낸 베이스의 조성으로 총 68개의 샘플을 제조하였다. 에멀젼의 제조는 유상과 수상을 약 80 ℃까지 가열하여 완전 용해시키고 유상에 수상을 5min 동안 서서히 투입하면서 H/M 2,500 rpm으로 예비 유화를 한 후, 10 min 동안 H/M 3,000rpm으로 2차 유화를 하고 냉각하였다.
- 유화제의 조합과 전해질 함유에 따른 저점도 W/O 에멀젼의 유화 안정성을 알아보기 위하여 아래 Table 2에 나타낸 베이스의 조성으로 총 9개의 샘플을 제조하였다. 유화제는 2.
- 또한 수상 겔화제로Xanthan gum(CP Kelco, USA), Hydroxyethyl acrylate/sodium acryloyldimethyl taurate copolymer (Seppic, France), 유상 겔화제로 Glyceryl behenate/ polyglyceryl-6 octastearate(Taiyo kagaku, Japan), Glyceryl behenate/eicosadioate (Nisshin oillio, Japan)를 사용하였고, 안정화제로 Cetearyl alcohol (Kokyualcohol, Japan), Stearic acid (Emery, Malaysia),Distearyldimonium chloride (Evonik, Germany)를 사용하였으며, 무기 자외선 차단제로는 Titanium dioxide (36 %, Coco-caprylate/caprate, Polyhydroxystearic acid) (Choice international, Korea), Titanium dioxide (32 %,Cyclopentasiloxane, PEG-10 dimethicone)(Choice international, Korea), Zinc oxide (57%, Coco-caprylate/caprate, Polyhydroxystearicacid) (Choice international, Korea), Zinc oxide(48 %, Cyclopentasiloxane, PEG-10dimethicone) (Choice international, Korea)를 이용하였다. 이 외에 킬레이트제와 보습제 등을 실험 원료로 사용하였다.
성능/효과
- 그렇지만 극성에 따른 4종의 오일 조건을 모두 만족시키는 유화제는 없었으며, 특히 유상이 디메치콘인경우에는 유화가 전혀 이루어지지 않았다(Table 6). 1주 후의 안정도 관찰에서는 유화제로 Polyglyceryl-4 diisostearate/ polyhydroxy-stearate/sebacate, PEG-30 dipolyhydroxy-stearate, Hydrolyzed silk PG-propylmethylsilanediol crosspolymer가 적용된 에멀젼들이 25 ℃ 조건에서 비교적 양호한 점도 및 안정도를 나타냈으며, 나머지 유화제의 조건에서는 모두 에멀젼이 분리되는 결과가 나타났다(Table 6, 7). 상기 실험 결과는 유화제의 HLB 및 분자량과 오일의 극성, 비극성 유무가 에멀젼의 안정도에 있어서 중요한 요소임을 알 수 있으며, HLB가 낮은 친유성 유화제들은 대체로 W/O 에멀젼 형성 시 표면장력을 낮추어 유화력을 높이는 것이 쉽지 않기 때문에 유화제 선정 시에는 신중한 검토가 필요하다고 할 수 있겠다[12-15].
- Table 1의 조성으로 17종의 유화제와 4종의 오일을 이용하여 점도 2,000 cps 이하의 저점도 W/O 에멀젼을 제조해 본 결과, 제조 후 익일 총 17종의 유화제 중 25 ℃ 보관 조건에서는 10종의 유화제가, 45 ℃ 보관 조건에서는 8종의 유화제가 유화가 가능한 것으로 나타났으며, 극성이 낮은 오일보다는 높은 오일의 조건에서 에멀젼 형성 능력이 더 우수한 것으로 나타났다. 유화제 중 Cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone (Abil EM180)은 25 ℃ 보관 조건에서 오일 4종 중 3종의 조건을 만족시키는 유화능을 나타내었다.
- 본 실험에서는 일반적으로 O/W 에멀젼에 비해 안정화가 어려운 W/O 에멀젼, 특히 유동성이 높은 저점도 W/O 에멀젼의 안정성 증진을 위하여 단계적으로 다양한 실험을 수행하여 보았다. W/O 에멀젼의 안정성에 있어서 가장 중요한 요소라고 판단된 유화제 적용 실험을 일차적으로 진행해 본 결과, 저점도의 W/O 에멀젼을 만족시키는 유화능이 우수한 유화제는 예상대로 많지 않았으며, 장기 안정도에서도 만족할만한 결과는 나타나지 않았다. 이것은 단일 유화제 처방으로는 W/O 에멀젼의 안정성 극복에 한계가 있음을 보여주는 것이며, 결국 유화제는 단일 처방보다는 여러 개의 유화제를 적절히 조합한 복합 처방이 에멀젼의 안정성 향상에 유리함을 확인한 결과였다.
- 유화 안정화제의 함유에 따른 유화 안정성을 알아보기 위하여 Cetearyl alcohol, Stearic acid,Distearyldimonium chloride를 사용해 Table 3의 조성으로 에멀젼을 제조하였다. 그 결과 Cetearylalcohol과 Stearic acid가 함유된 S2, S3 샘플은처방 함량이 높아질수록 점도가 낮아지고 유화입자가 커지는 등 안정도가 떨어지는 것으로 나타났으며, 이것은 두 성분이 내상이 아닌 외상에 존재하는 W/O 제형에서는 유화 안정성 향상에 도움이 되지 않음을 나타내어 주었다. Distearyldimonium chloride가 함유된 S4, S5 샘플은 25 ℃ 조건에서 6주, 45 ℃ 조건에서 3주 동안 안정한 상태를 나타내었고 점도도 처방 전보다 높게 측정되었으며, 유화 입자는 함량이 높을수록 조금 더 작고 조밀한 경향을 나타내었다(Table 10, 11, Figure 3).
- 5 %, 1 % 씩 처방하여 Table 2의 조성으로 에멀젼을 제조하였다. 그 결과 Hydrolyzed silk PG-propylmethylsilanediol crosspolymer가 단독 처방된 R1~R3 에멀젼은 전해질이 첨가되면 점도와 안정성이 낮아지는 것으로 나타났으며, Hydrolyzed silk PG-propyl methylsilanediol crosspolymer와Polyglyceryl-4 diisostearate/ polyhydroxystearate/sebacate가 복합 처방된 R4~R6 에멀젼도 전해질이 첨가되면 1주 후에 에멀젼이 분리되면서 안정성이 떨어지고, 점도도 R1~R3의 에멀젼보다 낮아지는 것으로 나타났다(Table 8, 9). 이와 같은 현상은 유화제인 Hydrolyzed silk PG-propyl methylsilanediol crosspolymer는 Silicone backbone에 친유성인 Alkyl group과 친수성인 Hydrolyzed silk group이 교차적으로 배열되는 구조를 지닌 물질로서 일반적인 유화제들과는 달리 계면을 두껍게 형성하는 성질이 있으므로, 다른 유화제와의 혼용 처방이나 전해질 첨가 시에는 이 계면 층에 변화가 일어가 유화제 본래의 특성이 줄어들어 유화력도 떨어지는 것으로 사료된다(Figure 1).
- 무기 자외선 차단제가 함유된 저점도 W/O 에멀젼의 유화 안정성을 확인해보기 위해 Table 5의 조성으로 에멀젼을 제조해 보았다. 그 결과 Titanium dioxide와 Zinc oxide의 분산 용매가 Coco-caprylate/caprate인 U1~U4 에멀젼은 처방에서 오일로 Caprylic/capric triglyceride와 C12-15 alkyl benzoate가 적용될 시 저점도의안정한 W/O 에멀젼이 형성되는 것을 확인할 수 있었으며, 비극성인 Cyclopentasiloxane이 적용될 경우는 유화가 되지 않았다. 반면에 Titanium dioxide와 Zinc oxide의 분산 용매가 Cyclopentasiloxane인 U5~U8 에멀젼은 처방에서오일로 Caprylic/capric triglyceride와 C12-15 alkyl benzoate가 적용될 시 점도는 10,000 cps 이상 높게 형성이 되지만 25 ℃ 조건에서 4주,45 ℃ 조건에서 1주 만에 에멀젼 분리 현상이 나타났으며, 오일로 Cyclopentasiloxane이 적용될 경우는 유화제로 PEG-10 dimethicone을 처방 시, 보다 안정한 에멀젼을 형성하였다(Table 14,15).
- 수상 및 유상 겔화제의 함유에 따른 유화 안정성을 알아보기 위하여 Table 4의 조성으로 에멀젼을 제조해 보았다. 그 결과 수상 겔화제로 Xanthan gum과 Hydroxyethyl acrylate/sodiumacryloyldimethyl taurate copolymer가 함유된 T2~T5 샘플과, 유상 겔화제로 Glycerylbehenate/polyglyceryl-6 octastearate가 적용된 T6, T7 샘플은 처방 전보다 유화 안정성이 좋지 않으며, 점도도 시간이 지날수록 낮아지는 현상을 나타내었다. 반면에 유상 겔화제로 Glycerylbehenate/eicosadioate가 적용된 T8, T9 샘플은25 ℃ 조건에서 6주, 45 ℃ 조건에서 3주 동안 안정한 상태를 나타내었고 점도는 처방 전보다 높게 측정되었으며, 유화 입자는 함량이 낮을수록 조금 더 작고 조밀한 경향을 나타내었다(Table 12, 13, Figure 4).
- 또한 W/O 에멀젼의 안정성은 유화제 외에도 전해질, 유화 안정화제, 겔화제 등 여러 요소들의 신중한 선택을 통해 서로 적절히 처방되어야 비로소 안정성이 우수한 W/O 에멀젼이 형성될 수 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 이번 연구에서는 Polyglyceryl-4 diisostearate/polyhydroxystearate/ sebacate를 주 유화제로 하면서 PEG-30 dipolyhydroxystearate와 Cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone (Abil EM 180)을 보조 유화제로 하 는 유화 체계에, 전해질로 Sodium chloride를 0.5 %, 유화 안정화제로 Distearyldimonium chloride를 1 %, 유상 겔화제로 Glyceryl behenate/eicosadioate를 0.5 % 적용한 유화 입자도 작고 조밀하며 점도도 2,000 cps 이하로 일정하게 유지되는 안정한 저점도 W/O 에멀젼을 제조할 수가 있었다. 또한 상기와 같은 에멀젼 베이스에 무기 자외선 차단성분의 적용 실험을 통하여 안정성이 우수한 저점도 플루이드형 자외선 차단제품의 개발 가능성도 긍정적으로 검토할 수가 있었다.
- 이것은 단일 유화제 처방으로는 W/O 에멀젼의 안정성 극복에 한계가 있음을 보여주는 것이며, 결국 유화제는 단일 처방보다는 여러 개의 유화제를 적절히 조합한 복합 처방이 에멀젼의 안정성 향상에 유리함을 확인한 결과였다. 또한 W/O 에멀젼의 안정성은 유화제 외에도 전해질, 유화 안정화제, 겔화제 등 여러 요소들의 신중한 선택을 통해 서로 적절히 처방되어야 비로소 안정성이 우수한 W/O 에멀젼이 형성될 수 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 이번 연구에서는 Polyglyceryl-4 diisostearate/polyhydroxystearate/ sebacate를 주 유화제로 하면서 PEG-30 dipolyhydroxystearate와 Cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone (Abil EM 180)을 보조 유화제로 하 는 유화 체계에, 전해질로 Sodium chloride를 0.
- 5 % 적용한 유화 입자도 작고 조밀하며 점도도 2,000 cps 이하로 일정하게 유지되는 안정한 저점도 W/O 에멀젼을 제조할 수가 있었다. 또한 상기와 같은 에멀젼 베이스에 무기 자외선 차단성분의 적용 실험을 통하여 안정성이 우수한 저점도 플루이드형 자외선 차단제품의 개발 가능성도 긍정적으로 검토할 수가 있었다.
- 유화 입자는 처방되는 오일이 비극성 오일보다는 극성 오일인 경우가, C12-15 alkyl benzoate보다는 Caprylic/capric triglyceride인 경우가 더욱 작고 조밀한 입자를 형성하였다(Figure 5). 원심분리 실험에서는 U1, U2 에멀젼이10,000 rpm부터 오일 층의 분리 없이 무기 분체만 침전되어 가장 안정한 것으로 나타났으며,U5, U6 에멀젼은 7,500 rpm에서 오일 층 분리 및 15,000 rpm에서 무기 분체의 침전, U7, U8에멀젼은 5,000 rpm에서 오일 층 분리 및 10,000 rpm에서 무기 분체의 침전이 일어나 불안정한 에멀젼의 특성을 나타내었다(Table 16).
- W/O 에멀젼의 안정성에 있어서 가장 중요한 요소라고 판단된 유화제 적용 실험을 일차적으로 진행해 본 결과, 저점도의 W/O 에멀젼을 만족시키는 유화능이 우수한 유화제는 예상대로 많지 않았으며, 장기 안정도에서도 만족할만한 결과는 나타나지 않았다. 이것은 단일 유화제 처방으로는 W/O 에멀젼의 안정성 극복에 한계가 있음을 보여주는 것이며, 결국 유화제는 단일 처방보다는 여러 개의 유화제를 적절히 조합한 복합 처방이 에멀젼의 안정성 향상에 유리함을 확인한 결과였다. 또한 W/O 에멀젼의 안정성은 유화제 외에도 전해질, 유화 안정화제, 겔화제 등 여러 요소들의 신중한 선택을 통해 서로 적절히 처방되어야 비로소 안정성이 우수한 W/O 에멀젼이 형성될 수 있음을 확인할 수 있었다.
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