[논문]피치계 소프트 카본 음극재 제조 시 피치의 연화점이 음극재 초기 효율 및 율속 특성에 미치는 영향

김경수; 임지선; 이종대; 김지홍; 황진웅

doi:10.14478/ace.2019.1015

피치계 소프트 카본 음극재 제조 시 피치의 연화점이 음극재 초기 효율 및 율속 특성에 미치는 영향
Effects of Pitch Softening Point-based on Soft Carbon Anode for Initial Efficiency and Rate Performance 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.30 no.3, 2019년, pp.331 - 336

김경수 (한국화학연구원(KRICT) 탄소산업선도연구단) , 임지선 (한국화학연구원(KRICT) 탄소산업선도연구단) , 이종대 (충북대학교 화학공학과) , 김지홍 (한국화학연구원(KRICT) 탄소산업선도연구단) , 황진웅 (한국화학연구원(KRICT) 탄소산업선도연구단)

초록
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본 연구에서는 리튬이차전지의 초기 효율과 율속 특성의 향상을 위해 피치계 소프트 카본 음극재의 요구 물성 및 제조 공정변수에 대한 실험을 진행하였다. 피치는 석유계 잔사유를 사용하여 공정 온도를 변수로 합성하였다. 공정온도를 각각 360, 370, $410^{\circ}C$에서 3 h 진행하여, 86, 98, $152^{\circ}C$의 연화점을 갖는 피치를 제조하였다. 피치의 원소분석과 열적 특성을 EA 분석과 TGA 분석을 통해 고찰한 결과, 높은 연화점을 갖는 경우 낮은 H/C 및 발달된 열적안정성을 관찰할 수 있었다. 얻어진 피치를 $1,200^{\circ}C$에서 1 h 동안 탄화 열처리 공정을 진행하여 소프트 카본계 음극재를 제조하였다. XRD 분석을 통해 결정 구조를 고찰한 결과, 연화점이 높은 피치에서 제조된 소프트 카본은 상대적으로 고비점의 성분들로 구성되어 탄화 열처리공정 시 증발 성분의 감소 및 고리화에 참여하는 성분들의 증가로 인하여 결정성이 증가하였음을 고찰할 수 있었다. 결정성이 향상된 소프트 카본계 음극재에서 향상된 초기 효율과 율속 특성의 결과를 얻을 수 있었다. 향상된 초기 효율 및 율속 특성은 소프트 카본계 음극재의 발달된 결정 구조에서 기인하는 메커니즘에 대하여 논의하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, required properties and optimized procedure conditions for the pitch based soft carbon anode of lithium ion battery was investigated for improving the initial efficiency and rate performance. Each petroleum residue was thermally treated at 360, 370, and $410^{\circ}C$ for 3 hours to synthesis a pitch and the corresponding pitch shows the softening point of 86, 98, and $152^{\circ}C$, respectively. The elemental analysis and thermal characteristics of the pitch were investigated by EA analysis and TGA. It was noted that the low H/C and improved thermal stability were obtained with the high softening point. The obtained pitch was carbonized at $1,200^{\circ}C$ for 1 hour to produce a soft carbon based anode. As a result of investigating the crystal structure by XRD analysis, it was found that the crystallinity of soft carbon increased with increasing the softening point. It was considered that relatively higher boiling components and decreases in the evaporation component resulted the components participation for cyclization during the heat treatment process. The soft carbon based anode with an improved crystallinity shows the enhanced initial efficiency and rate performance. The mechanism of both improvements was also discusssed based on the developed crystal structure of soft carbon based anode materials.

주제어

표/그림 (9)

그림 Figure 1. (a) TGA & (b) DTG analysis of the pitch according to the softening point.
표 Table 1. Pitch Synthesis Conditions and Softening Point
표 Table 2. Elemental Analysis of Pitch
그림 Figure 2. XRD pattern of soft carbon based anode.
그림 Figure 3. Rate performances of soft carbon based anode.
표 Table 3. Heat Treatment Condition of Pitch according to Softening Point
표 Table 4. XRD Patterns of Soft Carbon based Anode
표 Table 5. Rate Performances of Soft Carbon based Anode
그림 Figure 4. (a) A1, (b) A2, (c) A3. Cyclic voltammetry of soft carbon based anode.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 피치계 소프트 카본 음극재 제조 시 피치의 연화점이 초기 효율 및 율속 특성에 미치는 영향을 조사하였다. PFO를 사용하여 반응 온도를 공정변수로 분자량 및 연화점이 조절된 피치를 합성하였다.
본 연구에서는 피치계 소프트 카본 음극재를 제조 시 율속 특성을 향상시킬 수 있는 공정변수에 대해서 연구를 진행하였다. 반응 온도를 공정변수로 제조된 연화점이 다른 피치를 제조 및 분석하고, 열처리를 진행하여 연화점이 흑연 구조의 발달 및 전기화학적 성능에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다.
연화점이 다른 P1, P2, P3에서 열처리를 하여 제조된 소프트 카본을 각각 A1, A2, A3로 명명하였다. 소프트 카본 제조의 열처리 조건은 피치의 제조 온도 및 앞 단락에서 설명한 피치의 열적 특성을 토대로 추가적으로 진행될 수 있는 피치의 중합반응을 고려하여 정하였다. 본 공정에서는 500 ℃에서 1 h 유지한 후 1,200 ℃까지 승온하여 1 h 유지 조건으로 열처리를 진행하였다.
1 C)의 율속 특성에 기인함을 알 수 있었다. 이를 통해 본 연구에서는 피치계 소프트 카본 음극재의 율속 및 초기 효율 특성이 피치의 높은 연화점이 소프트 카본의 구조적 발달 및 안정성에 의해 향상될 수 있음을 고찰하였다.

제안 방법

본 연구에서는 피치계 소프트 카본 음극재 제조 시 피치의 연화점이 초기 효율 및 율속 특성에 미치는 영향을 조사하였다. PFO를 사용하여 반응 온도를 공정변수로 분자량 및 연화점이 조절된 피치를 합성하였다. 합성된 피치를 탄화 열처리 공정을 통하여 결정성이 향상된 소프트 카본계 음극재를 제조 후 초기 효율 및 율속 특성 같은 전기화학적 테스트를 진행하였다.
XRD (Rigaku, Ultima IV)는 40 mA의 전류, 40 kW의 전압조건(2 kW)에서 Cu-Kα (λ = 1.5418 Å)의 광원을 사용하여 진행하였고, 0 < 2θ < 90°의 범위에서 3 ℃/min의 주사 속도로 측정하였다.
제작된 전지의 전기화학적 특성을 평가하기 위해 WBCS 3000 battery cycler (Won A Tech)를 이용하여 사이클, 율속테스트를 진행하였다. ZIVE LAB MP2 (Won A Tech)를 사용하여 구동전압을 0~2.5 V에서 분석을 수행했다.
5418 Å)의 광원을 사용하여 진행하였고, 0 < 2θ < 90°의 범위에서 3 ℃/min의 주사 속도로 측정하였다. 또한 회절 분석기를 이용하여 data collection한 후, PDXL 프로그램을 사용하여 data reduction 하였다. 회절 패턴 분석을 통하여 시료의 격자면 간격인 층간 간격(d)과 결정크기(Lc)를 구하였으며 이때, Bragg와 Scherrer 공식을 이용하였다.
본 연구에서는 피치계 소프트 카본 음극재를 제조 시 율속 특성을 향상시킬 수 있는 공정변수에 대해서 연구를 진행하였다. 반응 온도를 공정변수로 제조된 연화점이 다른 피치를 제조 및 분석하고, 열처리를 진행하여 연화점이 흑연 구조의 발달 및 전기화학적 성능에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 소프트 카본의 결정 구조 및 전기화학 분석 결과를 통해 연화점, 결정 구조와 전기화학적 성능 간의 상관관계를 도출하고 메커니즘을 논의하였다.
반응 온도를 공정변수로 제조된 연화점이 다른 피치를 제조 및 분석하고, 열처리를 진행하여 연화점이 흑연 구조의 발달 및 전기화학적 성능에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 소프트 카본의 결정 구조 및 전기화학 분석 결과를 통해 연화점, 결정 구조와 전기화학적 성능 간의 상관관계를 도출하고 메커니즘을 논의하였다.
소프트 카본의 전기화학적 특성을 조사하기 위하여 전극을 활물질(soft carbon), 수계용 바인더(CMC, SBR)를 8 : 1 : 1의 중량비로 하여 Thinky mixer (2,000 rpm, 30 s → 2,200 rpm, 30 s, 2회)에서 제조한 슬러리를 구리 호일에 코팅하여 전극을 구성한 후 120 ℃ 진공 오븐에서 12 h 건조하였다.
본 실험에서는 (주)LG화학의 석유계 열분해유(PFO, pyrolysis fueloil)를 전구체로 준비하여 5 L급 반응기에서 피치를 제조하였다. 연화점을 제어하여 피치를 합성하고자 본 그룹의 선행연구결과를 참조하여 합성온도를 360, 370, 410 ℃에서 (연화점 80, 100, 150 기준) 3 h동안 실험을 진행하였다. 소프트 카본계 음극재는 제조된 피치를 1,200 ℃ (tube furnace, 4 L)에서 열처리하여 제조되었다.
합성된 피치를 탄화 열처리 공정을 통하여 결정성이 향상된 소프트 카본계 음극재를 제조 후 초기 효율 및 율속 특성 같은 전기화학적 테스트를 진행하였다. 연화점이 높은 피치로 제조된 소프트 카본인 A3에서 상대적으로 높은 결정성을 가지는 흑연 구조 발달을 관찰하였다. 높은 연화점으로 제조된 소프트 카본(A3)의 상대적으로 발달된 결정 구조가 향상된 초기 효율(90.
전극의 충⋅방전 시 산화 및 환원 곡선을 관찰하기 위해 CV를 측정하였다.
500 ℃부터 피치의 질량감소 폭이 현저히 작아진 결과를 얻었고, 이미 500 ℃ 이하에서 충분한 중합을 거쳤기 때문에 코크스화 및 탄화가 주된 반응으로 진행된 것으로 보인다. 정확한 온도에 따른 질량감소를 확인하기 위해 TGA 분석 결과를 미분하여 분석을 진행하였다. DTG 분석 결과, 석유계 잔사유에서 합성된 피치는 고비점과 저비점 영역에서 두 개의 큰 피크를 보인다.
8)을 거친 후, 아르곤 분위기의 글로브 박스 안에서 Li metal을 기준 전극으로 하여 코인 셀을 제조하였다. 제작된 전지의 전기화학적 특성을 평가하기 위해 WBCS 3000 battery cycler (Won A Tech)를 이용하여 사이클, 율속테스트를 진행하였다. ZIVE LAB MP2 (Won A Tech)를 사용하여 구동전압을 0~2.
제조된 피치를 전극 재료인 소프트 카본을 제조하기 위해 열처리를 진행하였고, 실험 조건은 Table 3에 표시하였다. 연화점이 다른 P1, P2, P3에서 열처리를 하여 제조된 소프트 카본을 각각 A1, A2, A3로 명명하였다.
제조된 피치의 열적 특성을 평가하기 위해 열 중량 분석기(Rigaku사의 Thermo plus EVO II TG8120)를 활용하여 실시하였다. 피치의 연화점은 50 ℃로 예열 후 2.
코팅된 전극은 롤 프레스기에서 압연 과정(코팅된 전극 두께 × 0.8)을 거친 후, 아르곤 분위기의 글로브 박스 안에서 Li metal을 기준 전극으로 하여 코인 셀을 제조하였다.
피치의 연화점 조건에 따른 소프트 카본의 구조 변화를 관찰하기 위해 X선 회절(XRD) 분석을 진행하였다. 시료는 ball milling [30 min, 700 rpm, sus ball (크기: 13/16, 5/16, 19/32, 5ø, 2ø)]을 사용하여 분쇄한 후, ~25 µ의 입자크기로 분급하여 사용하였다.
PFO를 사용하여 반응 온도를 공정변수로 분자량 및 연화점이 조절된 피치를 합성하였다. 합성된 피치를 탄화 열처리 공정을 통하여 결정성이 향상된 소프트 카본계 음극재를 제조 후 초기 효율 및 율속 특성 같은 전기화학적 테스트를 진행하였다. 연화점이 높은 피치로 제조된 소프트 카본인 A3에서 상대적으로 높은 결정성을 가지는 흑연 구조 발달을 관찰하였다.

대상 데이터

본 실험에서는 (주)LG화학의 석유계 열분해유(PFO, pyrolysis fueloil)를 전구체로 준비하여 5 L급 반응기에서 피치를 제조하였다. 연화점을 제어하여 피치를 합성하고자 본 그룹의 선행연구결과를 참조하여 합성온도를 360, 370, 410 ℃에서 (연화점 80, 100, 150 기준) 3 h동안 실험을 진행하였다.

이론/모형

또한 회절 분석기를 이용하여 data collection한 후, PDXL 프로그램을 사용하여 data reduction 하였다. 회절 패턴 분석을 통하여 시료의 격자면 간격인 층간 간격(d)과 결정크기(Lc)를 구하였으며 이때, Bragg와 Scherrer 공식을 이용하였다.

성능/효과

A1에서의 C-rate 특성 결과 0.1 C (183 mAhg-1) → 0.5 C (172 mAhg-1) → 1 C (169 mAhg-1) → 2 C (165 mAhg-1) → 5 C (159 mAhg-1) → 0.1 C (182 mAhg-1) 순으로 얻었고, 5 C 대비 0.1 C의 C-rate에서 86.89%의용량 보존율이 확인되었다.
연화점이 높은 피치로 제조된 소프트 카본인 A3에서 상대적으로 높은 결정성을 가지는 흑연 구조 발달을 관찰하였다. 높은 연화점으로 제조된 소프트 카본(A3)의 상대적으로 발달된 결정 구조가 향상된 초기 효율(90.2%, mAhg^-1/mAhg^-1) 및 94%(5 C/0.1 C)의 율속 특성에 기인함을 알 수 있었다. 이를 통해 본 연구에서는 피치계 소프트 카본 음극재의 율속 및 초기 효율 특성이 피치의 높은 연화점이 소프트 카본의 구조적 발달 및 안정성에 의해 향상될 수 있음을 고찰하였다.
높은 초기 효율을 보인 A3의 C-rate 특성 결과 0.1 C (183 mAhg-1) → 0.5 C (181 mAhg-1) → 1 C (179 mAhg-1) → 2 C (174 mAhg-1) → 5 C (172 mAhg-1) → 0.1 C (183 mAhg-1) 순으로 얻었고, 5 C 대비 0.1 C의 C-rate에서 93.73%의 용량 보존율이 확인되었다.
이를 통해 연화점이 높은 피치에서 제조된 소프트 카본 A1 → A2 → A3 순으로 율속 특성이 향상되는 것을 알 수 있다. 연화점이 높은 피치에서 제조된 소프트 카본일수록 흑연 구조의 결정성이 향상되어, Lc의 간격은 증가하고 및 D(002)의 간격이 감소하는 것을 통해 리튬 이온의 확산 시 필요한 규칙적인 공간이 성장하여 확산이 용이해져 전지의 율속 특성이 향상될 것이라 사료된다.
5, 42 wt%)을 나타내었다. 피치의 연화점이 증가할수록 남은 잔류량을 통해 열적 특성이 향상된 것을 확인하였다. 400 ℃에서 감소폭의 차이는 피치 합성 시 낮은 온도에서 제조된 피치가 상대적으로 많은 휘발분과 작은 피치 중합도를 가지고 있기 때문으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	천연흑연의 장단점은 무엇인가?	흑연은 자연에서 생성되는 천연흑연과 코크스 및 피치를 활용하여 2,400 °C 이상의 열처리를 통해 제조되는 인조흑연이 있다[8-10]. 천연흑연은 인조흑연에 비해 상대적으로 저가인 장점이 있지만, 품질의 폭이 넓고 충⋅방전 시 모서리 면에 박리나 구조적 붕괴가 상대적으로 쉽게 발생되는 단점을 가지고 있다[9,11]. 반면, 인조흑연은 반복적인 충⋅방전에도 변화가 작은 구조적 안정성이 있지만, 고가인 단점이 있다[10,11].
	흑연이란 무엇인가?	현재까지 리튬이차전지용 음극 소재로는 흑연이 가장 많이 쓰이고 있다. 흑연은 SP2기반 구조적 안정성을 가져 높은 효율과 사이클 성능으로 인해 널리 상업적으로 사용되는 음극 재료이다[6,7]. 흑연은 자연에서 생성되는 천연흑연과 코크스 및 피치를 활용하여 2,400 °C 이상의 열처리를 통해 제조되는 인조흑연이 있다[8-10].
	높은 율속 특성을 갖는 전극 소재의 연구가 활발히 진행중인 이유는 무엇인가?	하지만 전기자동차를 상용화하기 위해서 주행거리 및 충전시간을 향상시켜야 한다. 그동안 배터리 용량증가에 의한 주행거리 증가에 대한 연구는 많이 진행되어 왔지만, 상대적으로 충전시간에 대한 연구는 뒤늦게 진행되어 부족한 실정이다. 따라서 이와 같은 문제를 개선하기 위하여 높은 율속 특성을 갖는 전극 소재의 연구가 활발히 진행 중에 있다[1-5].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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