[논문]폴리에테르설폰-폴리페닐렌설파이드설폰 블렌딩 고분자를 이용한 음이온교환막의 제조

이경한; 한주영; 유철휘; 황갑진

doi:10.14579/membrane_journal.2019.29.3.155

폴리에테르설폰-폴리페닐렌설파이드설폰 블렌딩 고분자를 이용한 음이온교환막의 제조
Preparation of an Anion Exchange Membrane Using the Blending Polymer of Poly(ether sulfone) (PES) and Poly(phenylene sulfide sulfone) (PPSS) 원문보기

멤브레인 = Membrane Journal, v.29 no.3, 2019년, pp.155 - 163

이경한 (호서대학교 일반대학원 그린에너지공학과) , 한주영 (호서대학교 일반대학원 그린에너지공학과) , 유철휘 (호서대학교 일반대학원 그린에너지공학과) , 황갑진 (호서대학교 일반대학원 그린에너지공학과)

초록
AI-Helper

폴리에테르설폰(PES)과 폴리페닐렌설파이드설폰(PPSS)을 블렌딩한 고분자를 이용하여 음이온교환막을 제작하였다. EDXS와 FT-IR 분석으로부터 제작한 음이온교환막이 음이온교환기인 -N-을 갖는다는 것을 확인하였다. 1 mol/L의 황산용액에서 이온전도도를 측정하였다. 제작한 음이온교환막은 0.015~0.083 S/cm의 이온전도도를 가졌으며, 시판의 음이온교환막인 AFN과 APS의 값과 비교하여 동등 이상의 값을 가졌다. 제작한 음이온교환막의 바나듐 레독스 흐름 전지용 격막으로 사용한지를 평가하기 위해 각 바나듐 이온의 투과를 측정하였다. 제작한 음이온교환막의 각 바나듐 이온의 투과도는 시판의 양이온교환막인 Nafion 117과 시판의 음이온교환막인 AFN과 비교하여 낮은 값을 가졌다.

Abstract ▼ AI-Helper

The anion exchange membrane using the blending polymer of poly(ether sulfone) and poly(phenylene sulfide sulfone) was prepared. It was confirmed by EDXS and FT-IR analysis that the prepared anion exchange membrane had the -N- as an anion exchange group. The ionic conductivity in 1 mol/L $H_2SO_4$ aqueous solution was measured. The ionic conductivity of the prepared anion exchange membrane was 0.015~0.083 S/cm, and had a high value compared with AFN and APS as a commercial anion exchange membrane. Permeabilities of the vanadium ions through the prepared anion exchange membrane were tested to evaluate the possibility as a separator in vanadium redox flow battery. Vanadium ion permeation rate in the prepared anion exchange membrane had a low value compared with Nafion 117 as a commercial cation exchange and AFN as a commercial anion exchange membrane.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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제안 방법

막의 유효면적은 40 cm²이었다. 5, 15, 30, 60 및 180 min에 5 mL의 샘플을 황산용액이 있는 삼각 플라스크로부터 채취하였다. 채취한 샘플에 있는 바나듐은 ultraviolet-visible (UV-vis) 분광 광도계를 이용 하여 분석했다.
각 바나듐 이온( V2+, V3+, VO2+, VO2+ )의 투과도는 시판의 양이온교환막인 Nafion 117, 시판의 음이온교환막인 AFN과 제작한 음이온교환막인 PAME-2를 이용하여 측정하였다.
, Quantax EDS system)를 활용하여 20 keV에서 막 내부의 원소분석을 진행하였다. 또한 fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR, Jacso Co., 4100 model)를 이용하여 600~4,000 cm^-1 의 파장범위에서 음이온교환기의 도입여부를 확인하였다.
본 연구에서는 내산화성 및 내열성이 뛰어난 엔지니어링 플라스틱의 일종인 폴리에테르설폰(PES, poly(ether sulfone))과 폴리페닐렌설파이드설폰(PPSS, poly(phenylene sufide sulfone))을 블렌딩한 폴리머(PES-PPSS)를이용하여 클로로메틸화와 아민화에 의해 음이온교환막을 제작하였다. 또한 제작한 AEM의 이온전도도, 이온교 환용량, 함수율과 같은 막 특성을 측정하였으며, 각 바나듐 이온의 투과도를 측정하여 VRFB용 음이온교환막 으로 사용가능한지를 평가하였다.
블렌딩이 완료되는 시점에 반응정지제인 3-chloro-2-methyl-1-propene (CMP) 를 서서히 주입하여 반응을 정지시켰다. 반응이 정지된후 생성된 NaCl, 미 반응물과 과량의 반응정지제를 제거하기 위해 증류수와 메탄올을 이용하여 세척하였으며, 세척한 반응물은 메탄올에 24 hr 이상 침적시켜 남은 미반응물 및 불순물을 제거하였다. 침적물은 50°C에서 30 min 건조한 후 실온에서 12 hr 이상 건조하여 PES-PPSS 블렌딩 고분자를 얻었다.
본 연구에서는 내산화성 및 내열성이 뛰어난 엔지니어링 플라스틱의 일종인 폴리에테르설폰(PES, poly(ether sulfone))과 폴리페닐렌설파이드설폰(PPSS, poly(phenylene sufide sulfone))을 블렌딩시킨 폴리머(PES-PPSS)를 활용하여 클로로메틸화와 아민화에 의해 음이온교환막 (AEM)을 제작하였다. 제작한 AEM의 이온전도도와 이온교환용량과 같은 막 특성과 각 바나듐 이온의 투과도를 측정하여 VRFB용 음이온교환막으로 사용가능한지를 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
본 연구에서는 내산화성 및 내열성이 뛰어난 엔지니어링 플라스틱의 일종인 폴리에테르설폰(PES, poly(ether sulfone))과 폴리페닐렌설파이드설폰(PPSS, poly(phenylene sufide sulfone))을 블렌딩한 폴리머(PES-PPSS)를이용하여 클로로메틸화와 아민화에 의해 음이온교환막을 제작하였다. 또한 제작한 AEM의 이온전도도, 이온교 환용량, 함수율과 같은 막 특성을 측정하였으며, 각 바나듐 이온의 투과도를 측정하여 VRFB용 음이온교환막 으로 사용가능한지를 평가하였다.
아민화된 용액을 닥터블레이드를 이용하여 캐스팅한 후 드라이 오븐을 이용하여 110 °C에서 1 hr 동안 건조하여 Fig. 1과 같은 분자구조를 갖는 음이온교환막을 얻었다.
이온교환용량 측정이 끝난 막을 24 hr 동안 증류수에 침적시키고, 막을 꺼내 휴지로 표면의 물기를 가볍게 제거한 후, 적은 상태에서의 막의 질량을 측정하였다. 다음으로 이 막을 드라이 오븐을 이용하여 60°C에서 막의 중량이 변하지 않을 때까지 건조하였다.
01M HCl 수용액에 24 hr 동안 침적시켰다. 이온교환용량은 이 용액을 산-염기 적정함으로써 측정하였다.
본 연구에서는 내산화성 및 내열성이 뛰어난 엔지니어링 플라스틱의 일종인 폴리에테르설폰(PES, poly(ether sulfone))과 폴리페닐렌설파이드설폰(PPSS, poly(phenylene sufide sulfone))을 블렌딩시킨 폴리머(PES-PPSS)를 활용하여 클로로메틸화와 아민화에 의해 음이온교환막 (AEM)을 제작하였다. 제작한 AEM의 이온전도도와 이온교환용량과 같은 막 특성과 각 바나듐 이온의 투과도를 측정하여 VRFB용 음이온교환막으로 사용가능한지를 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
제작한 음이온교환막은 scanning electron microscope (SEM, FFI Co., Quanta 200 model)을 이용하여 표면과 단면을 분석하였으며, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDXS, Bruker Co., Quantax EDS system)를 활용하여 20 keV에서 막 내부의 원소분석을 진행하였다. 또한 fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR, Jacso Co.
제조한 PES-PPSS 블렌딩 고분자에 음이온교환기인 아민기를 도입하기 위해 클로로메틸화(chloromethylation) 를 다음과 같이 진행하였다.
5, 15, 30, 60 및 180 min에 5 mL의 샘플을 황산용액이 있는 삼각 플라스크로부터 채취하였다. 채취한 샘플에 있는 바나듐은 ultraviolet-visible (UV-vis) 분광 광도계를 이용 하여 분석했다.

대상 데이터

1 M H_²SO₄ 수용액에서의 막 저항은 실온과 1~100kHz의 주파수에서 LCR메터(Furuka Co. PM-6304)를 이용하여 측정하였다. 막 저항은 식 (1)로부터 계산하였다.
3가(V3+)와 5가(VO2+) 바나듐 이온 수용액은 4가 바나듐 이온 수용액을 전해-환원하여 제조하였다.

성능/효과

05 meq./g-membrane을 보였으며, 시판의 음이온교환막인 APS와 AFN보다 높은 값을 가졌다.
1) EDXS와 FT-IR 분석에 의해 제작한 음이온교환막에 음이온교환기가 도입되어 있는 것을 확인하였다.
2) 1 M H₂SO₄ 수용액에서 이온전도도를 측정한 결과, 제작한 음이온교환막의 이온전도도는 0.015~0.083 S/cm 를 보였으며, 시판의 음이온교환막인 APS와 AFN과 비교하여 이온전도도 면에서 동등 이상의 성능을 가지고 있음을 알 수 있었다.
3) 제작한 음이온교환막의 이온교환용량은 5.89~6.05 meq./g-membrane을 보였으며, 시판의 음이온교환막인 APS와 AFN보다 높은 값을 가졌다.
4) 제작한 음이온교환막(PAME-2)의 바나듐 이온 투과도를 측정한 결과, 2가 바나듐 이온(V2+)의 경우 1.08 × 10-6cm2/min, 3가 바나듐 이온(V3+)의 경우 1.25 × 10 -6cm 2 /min, 4가 바나듐 이온(VO2+)의 경우 0.28 × 10-6cm2/min, 5가 바나듐 이온(VO2+)의 경우 0.43 x 10-6cm2/min를 보였다.
5) 제작한 음이온교환막(PAME-2)의 바나듐 이온 투과도는 시판의 음이온교환막인 AFN보다 낮은 값을 가졌으며, 시판의 양이온교환막인 Nafion 117과 비교하여 2가와 3가 바나듐 이온의 경우 약 1/2의 값을, 4가 바나듐 이온의 경우 약 1/30의 값을, 5가 바나듐 이온의 경우 약 1/6의 값을 보였다.
6) 이상의 결과로부터, 제작한 음이온교환막은 각 바나듐 이온의 낮은 투과도와 함께 바나듐 레독스 흐름 전지용 격막으로 사용이 가능하며, 바나듐 이온의 투과의 경우에 의한 전류효율의 감소를 방지할 수 있을 것으로 판단된다.
5를 보면 알 수 있듯이, 제작한 음이온교환막에는 PES 고분자 구조에 있는 -O-, PPSS 고분자 구조에 있는 -S-, 클로로메틸화에 따른 -Cl-과 아민화에 따른 -N-이 막의 고분자 구조에 결합되어 있다. EDXS의 분석 결과로부터 제작한 음이온교환막은 음이온교환기를 가지고 있음을 확인할 수 있었다.
9 cm^-1에서 벤젠 및 그 유도체의 면내 골격진동을 보이고 있다. FT-IR의 분석 결과로부터 제작한 음이온교환막은 음이온교환기인 아민의 진동을 보이고 있음을 확인할 수 있었다.
Table 3을 보면 알 수 있듯이, 음이온교환막인 AFN의 바나듐 이온의 투과도는 5가 바나듐 이온을 제외하고 양이온교환막인 Nafion 117보다 낮은 값을 가졌다. 또한 제작한 음이온교환막인 PAME-2막의 바나듐 이온의 투과도는 4가지 바나듐 이온에서 Nafion 117보다 낮은 값을 가졌다. 일반적으로 각 바나듐 이온의 투과도는 양이온교환막과 비교하여 음이온교환막이 낮은 값을 갖는다고 알려져 있으며, 이러한 현상은 높은 바나듐 농도와 황산 수용액에서 크게 나타날 것이다[18,25].
2가, 3가, 4가 바나듐 이온의 투과도는 Nafion 117 > AFN > PAME-2의 순서로, 5가 바나듐 이온의 투과는 AFN > Nafion 117 > PAME-2의 순서로 낮은 값을 보였다. 또한 제작한 음이온교환막인 PAME-2의 바나듐 이온의 투과도는 Nafion 117과 비교하여 2가와 3가 바나듐 이온의 경우 약 1/2의 값을, 4가 바나듐 이온의 경우 약 1/30의 값을, 5가 바나듐 이온의 경우 약 1/6의 값을 보였다. 제작한 음이온교환막의 각 바나듐 이온의 투과도는 시판의 양이온교환막인 Nafion 117과 시판의 음이온교환막인 AFN막보다 낮은 값을 가졌다.
제작한 음이온교환막과 시판의 음이온교환막의 이온 전도도는 PAME-1 < AFN < APS < PAME-2의 순서로 높은 값을 보였다. 이 결과로부터 제작한 음이온교환막은 시판의 음이온교환막과 비교하여 이온전도도 면에서 동등 이상의 성능을 가지고 있음을 알 수 있었다.
이러한 결과로부터, 제작한 음이온교환막은 각 바나듐 이온의 낮은 투과도와 함께 바나듐 레독스 흐름 전지용 격막으로 사용이 가능하며, 바나듐 이온의 투과에 의한 전류효율의 감소를 방지할 수 있을 것으로 판단된다.
제작한 음이온교환막과 시판의 음이온교환막의 이온 교환용량은 APS ≒ AFN < PAME-2 < PAME-1의 순서로, 함수율은 PAME-1 < PAME-2 < AFN < APS의순서로, 고정이온 농도는 APS < AFN < PAME-2 < PAME-1의 순서로 높은 값을 보였다.
제작한 음이온교환막과 시판의 음이온교환막의 이온 전도도는 PAME-1 < AFN < APS < PAME-2의 순서로 높은 값을 보였다.
제작한 음이온교환막의 IR 스펙트럼의 투과율 값은 719.5 cm^-1에서 C-Cl의 신축진동, 765 cm^-1, 1,011.7 cm^-1, 1,072.9 cm^-1과 1,150.9 cm^-1에서 하나의 치환기를 가지는 벤젠환의 면외 변각진동, 1,486 cm^-1에서 CH₃-N의 CH₃대칭 변각진동, 1,406 cm^-1 에서 CH₃-NH의 굽힘진동, 1,577.9 cm^-1에서 벤젠 및 그 유도체의 면내 골격진동을 보이고 있다. FT-IR의 분석 결과로부터 제작한 음이온교환막은 음이온교환기인 아민의 진동을 보이고 있음을 확인할 수 있었다.
또한 제작한 음이온교환막인 PAME-2의 바나듐 이온의 투과도는 Nafion 117과 비교하여 2가와 3가 바나듐 이온의 경우 약 1/2의 값을, 4가 바나듐 이온의 경우 약 1/30의 값을, 5가 바나듐 이온의 경우 약 1/6의 값을 보였다. 제작한 음이온교환막의 각 바나듐 이온의 투과도는 시판의 양이온교환막인 Nafion 117과 시판의 음이온교환막인 AFN막보다 낮은 값을 가졌다. 이러한 결과로부터, 제작한 음이온교환막은 각 바나듐 이온의 낮은 투과도와 함께 바나듐 레독스 흐름 전지용 격막으로 사용이 가능하며, 바나듐 이온의 투과에 의한 전류효율의 감소를 방지할 수 있을 것으로 판단된다.
제작한 음이온교환막의 이온교환용량과 고정이온 농도는 시판의 음이온교환막과 비교하여 높은 값을 보이고 있으며, 함수율은 시판의 음이온교환막과 비교하여 약간 낮은 값을 보이고 있다.
제작한 음이온교환막의 이온전도도는 PAME-1에서 0.015 S/cm, PAME-2에서 0.083 S/cm를 보였다. 시판의 음이온교환막의 이온전도도는 APS에서 0.
/ g-membrane를 보였다. 함수율은 PAME-1에서 30.8%, PAME-2에서 40.0%, APS에서 60.3%, AFN에서 49.8% 를 보였다. 고정이온 농도는 PAME-1에서 19.

후속연구

서론에서 설명한 바와 같이 일반적으로 높은 이온교환용량을 갖는 AEM은 높은 이온 전달 속도를 달성할수 있지만, 물의 팽윤에 따른 기계적 물성이 감소한다고 알려져 있다. 따라서 제작한 음이온교환막에서 이러한 현상을 확인하기 위해 향후 황산 수용액에서의 시간에 따른 막 특성 변화를 측정하는 내구성과 이에 따른 기계적 강도 변화에 대한 연구가 필요하다고 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	AEM의 용도는?	연료전지, 수전해, 레독스 흐름 전지와 같은 에너지 전환 및 에너지 저장 장치에 사용되는 AEM은 음이온을 선택투과시킴과 동시에 양극 반응과 음극 반응을 분리하는 역할을 담당하여야 하며 장치의 장기적 안정성을 위해 높은 기계적 강도를 가져야 한다[18,19]. 일반적 으로 높은 이온교환용량(IEC, ion exchange capacity)을갖는 AEM은 높은 이온 전달 속도를 달성할 수 있지만, 물의 팽윤에 따른 기계적 물성이 감소하게 된다[1].
	바나듐 레독스 흐름 전지의 필요성은?	태양광, 풍력 등 재생에너지를 이용하는 발전은 에너지 밀도가 낮고, 간헐적이기 때문에 원활한 전력의 공급 및 운전을 위해 대용량 전력저장 기술이 필요하며, RFB는 그중의 하나로 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 활물질로 바나듐을 사용하는 바나듐 레독스 흐름 전지(VRFB, vanadium redox flow battery)는 재생에너지의 원활한 전력공급과 부하 평준화, 비상용 전력을 위한 전력저장 시스템으로 연구가 진행되고 있다[24,25].
	바나듐 레독스 흐름 전지란 무엇인가?	태양광, 풍력 등 재생에너지를 이용하는 발전은 에너지 밀도가 낮고, 간헐적이기 때문에 원활한 전력의 공급 및 운전을 위해 대용량 전력저장 기술이 필요하며, RFB는 그중의 하나로 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 활물질로 바나듐을 사용하는 바나듐 레독스 흐름 전지(VRFB, vanadium redox flow battery)는 재생에너지의 원활한 전력공급과 부하 평준화, 비상용 전력을 위한 전력저장 시스템으로 연구가 진행되고 있다[24,25].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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