Aluminum nitride (AlN) has versatile and intriguing properties, such as wide direct bandgap, high thermal conductivity, good thermal and chemical stability, and various functionalities. Due to these properties, AlN thin films have been applied in various fields. However, AlN thin films are usually d...
Aluminum nitride (AlN) has versatile and intriguing properties, such as wide direct bandgap, high thermal conductivity, good thermal and chemical stability, and various functionalities. Due to these properties, AlN thin films have been applied in various fields. However, AlN thin films are usually deposited by high temperature processes like chemical vapor deposition. To further enlarge the application of AlN films, atomic layer deposition (ALD) has been studied as a method of AlN thin film deposition at low temperature. In this mini review paper, we summarize the results of recent studies on AlN film grown by thermal and plasma enhanced ALD in terms of processing temperature, precursor type, reactant gas, and plasma source. Thermal ALD can grow AlN thin films at a wafer temperature of $150{\sim}550^{\circ}C$ with alkyl/amine or chloride precursors. Due to the low reactivity with $NH_3$ reactant gas, relatively high growth temperature and narrow window are reported. On the other hand, PEALD has an advantage of low temperature process, while crystallinity and defect level in the film are dependent on the plasma source. Lastly, we also introduce examples of application of ALD-grown AlN films in electronics.
Aluminum nitride (AlN) has versatile and intriguing properties, such as wide direct bandgap, high thermal conductivity, good thermal and chemical stability, and various functionalities. Due to these properties, AlN thin films have been applied in various fields. However, AlN thin films are usually deposited by high temperature processes like chemical vapor deposition. To further enlarge the application of AlN films, atomic layer deposition (ALD) has been studied as a method of AlN thin film deposition at low temperature. In this mini review paper, we summarize the results of recent studies on AlN film grown by thermal and plasma enhanced ALD in terms of processing temperature, precursor type, reactant gas, and plasma source. Thermal ALD can grow AlN thin films at a wafer temperature of $150{\sim}550^{\circ}C$ with alkyl/amine or chloride precursors. Due to the low reactivity with $NH_3$ reactant gas, relatively high growth temperature and narrow window are reported. On the other hand, PEALD has an advantage of low temperature process, while crystallinity and defect level in the film are dependent on the plasma source. Lastly, we also introduce examples of application of ALD-grown AlN films in electronics.
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문제 정의
본 연구에서는 ALD 기술을 이용하여 증착된 AlN 박막에 대한 최근 연구 결과를 정리했다. 2장에서는 thermal ALD에 관한 연구에서는 Al 전구체의 종류와 증착 온도에 따른 박막의 특성에 대한 연구 결과를 정리했다.
제안 방법
AlN 박막을 증착하는 ALD 방식을 크게 thermal 방식과 플라즈마 강화 방식으로 나눠, thermal ALD에서는 전구체의 종류 및 공정 온도, PEALD에서는 플라즈마 공급원과 반응가스의 종류에 따른 AlN 박막의 성장 속도와 막 특성, 불순물 농도에 대해 비교해 보았다. Thermal ALD의 경우 전구체에 따라 ALD 공정온도 윈도우가 크게 달라졌는데, 상업적으로 가장 많이 쓰이는 TMA 전구체는 350~400℃의 좁은 증착온도 영역에서 온도에 따른 성장 속도가 크게 증가하는 경향을 보였다.
성능/효과
Fig. 6(b)는 AlCl3 전구체 사용 시 증착온도에 따른 AlN 박막 원소별 농도이며, TMA와 달리 온도가 증가할수록 C, O, Cl 등의 불순물 농도가 줄어드는 것으로 확인되었다.11,20)
Van Bui 등의 연구진의 보고에 따르면 공정 온도가 증가하면서 열분해 반응이 일어나면서 자기제어(self-limiting) 반응에서 비자기제어(non-self-limiting) 반응으로 변한다.11) 원자힘 현미경(atomic force microscopy, AFM) 분석 결과 AlN 박막 표면은 granular surface이며 root-mean-square(rms) 거칠기는 ~0.37 nm로 관찰되었다. AlN 박막의 단면 전자현미경 이미지를 통해 높은 균일도(uniformity)와, 35:1의 종횡비를 갖는 구조에서 거의 100 %에 가까운 단차피복성(step coverage)을 갖는 것으로 관찰되었다.
이는 성장 곡선에서 incubation 영역에서는 섬의 측면으로 성장이 우세하고 선형 성장 구간에서는 두께방향으로 성장이 우세하다는 것을 뒷받침한다.11) 증착 온도가 증가함에 따라 rms roughness는 0.14 nm(350℃)에서 0.17 nm(450℃)로 증가하는 것으로 나타났다.15) AlN 박막의 단면 SEM 분석을 통해 350℃에서 증착한 막은 높은 균일도를 나타냈고, 420℃에서증착한 막은 거의 100 %에 다다른 계단 도포성을 나타냈으나, 결정성으로 인해 거친 막이 형성된 것으로 확인되었다.
17 nm(450℃)로 증가하는 것으로 나타났다.15) AlN 박막의 단면 SEM 분석을 통해 350℃에서 증착한 막은 높은 균일도를 나타냈고, 420℃에서증착한 막은 거의 100 %에 다다른 계단 도포성을 나타냈으나, 결정성으로 인해 거친 막이 형성된 것으로 확인되었다.8,13) 이어서 XRD 분석 결과 증착 온도가 증가할수록 결정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
4, 5에서 보이는 것과 같이, TMA 전구체는 증착온도에 따라 증착률이 크게 변화하여 공정온도에 민감한 것을 확인할 수 있다. AFM을 이용해 표면 형상을 분석한 결과 1 nm AlN은 표면이 섬(island) 형태로 구성되어 있고, 핵생성과 성장이 동시에 일어나 2 nm AlN은 다양한 크기의 섬에 의해 표면이 덮이는 균일한 도포성을 나타냈다. 3 nm AlN에서는 새로운 핵이 생성되지 않고 섬 크기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
4(450℃)-1Å/cycle(550℃)의 낮은 증착률을 나타내었다. AlCl3와 NH3의 불완전한 반응으로 인한 염소잔여물이 AlN 막의 깊이가 증가할수록 증가하였고, 증착 온도가 증가할수록 Cl은 감소하였다.2,10,14,20) 550℃에서 증착한 AlN 에서도 Cl이 발견되는 것은 550℃에서NH3 반응성이 Cl을 제거하기에 충분하지 않기 때문이다.
AlN 막은 0.81~1.8 A/cycle의 증착률로 한 cycle당 sub-monolayer(AlN monolayer 이론 두께 2.5 Å 이하)가증착되는 것으로 나타났고, TMA와 다르게 핵 생성 단계에 의한 incubation은 거의 없었다.
37 nm로 관찰되었다. AlN 박막의 단면 전자현미경 이미지를 통해 높은 균일도(uniformity)와, 35:1의 종횡비를 갖는 구조에서 거의 100 %에 가까운 단차피복성(step coverage)을 갖는 것으로 관찰되었다. Timeof-flight elastic recoil detection analysis(TOF-ERDA)를 통해 AlN 막 내에 5~6 at% C, 11 at% H와 같은 불순물을 함유하는 것으로 나타났고, 이와 유사하게 X-선 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 이용한 깊이 분석도(depth profiling)에서도 CH3에 의한 높은 C 농도(~6 %), 낮은 O 농도(~1 %)가 나타났다.
1 V였다. I-V 측정에서 항복 전기장은 3.23 MV/cm로 NH3 플라즈마를 사용할 때보다 훨씬 낮은 것으로 확인되었다. (002)로 정렬된 AlN이 (100)로 정렬된 AlN 보다 공공과 결함이 적어 낮은 문턱전압을 가지기 때문이다.
반면에, CCP 방식은 표면에 분포된 전하로 형성된 축전 전기장에 의해 플라즈마를 발생시킨다. ICP 방식의 PEALD로 형성시킨 AlN은 GIXRD 결과 저온에서도 hexagonal wurtzite polycrystalline 상의 peak이 나타냈지만, CCP 방식을 사용한 PEALD로 증착한 AlN은 300℃ 이상에서 결정상의 회절 peak이 나타났고 결정성이 크게 두드러지지 않았다. 일반적으로 CCP 방식에 비해 ICP 방식으로 형성한 플라즈마에서 라디칼 밀도가 높아서 반응성이 높은 것으로 알려져 있다.
9에 나타냈다. NH3와 N2/H2를 반응가스로 사용한 두 AlN 박막의 경우 모두 낮은 산소, 탄소 불순물 함량을 나타냈음을 확인할 수 있다.
PEALD로 증착한 AlN 박막의 굴절률을 플라즈마 발생 장치에 따라 비교해 본 결과, ICP 방식의 PEALD를 사용하였을 때 1.87, CCP 방식에서 2.04로 CCP 방식에서 더 높은 굴절률을 보였다. 이는 CCP 방식을 사용하였을 때, 잔존하는 산소 불순물의 상당량이 결정립계에 분포되었기 때문인 것으로 알려졌다.
PEALD에서는 전구체에 따른 성장 속도 차이가 크기 않으며, 비교적 저온에서도 incubation 영역 없이 박막을 형성할 수 있기 때문에 AlN 단일막이나 AlGaN과 같은 복합막의 형성에 유리하다. PEALD에서는 플라즈마 공급원의 종류에 따라 라디칼 농도와 반응성이 달라져서, AlN 박막의 결정성과 불순물 농도가 비교적 크게 영향을 받았다.
AlN 박막을 증착하는 ALD 방식을 크게 thermal 방식과 플라즈마 강화 방식으로 나눠, thermal ALD에서는 전구체의 종류 및 공정 온도, PEALD에서는 플라즈마 공급원과 반응가스의 종류에 따른 AlN 박막의 성장 속도와 막 특성, 불순물 농도에 대해 비교해 보았다. Thermal ALD의 경우 전구체에 따라 ALD 공정온도 윈도우가 크게 달라졌는데, 상업적으로 가장 많이 쓰이는 TMA 전구체는 350~400℃의 좁은 증착온도 영역에서 온도에 따른 성장 속도가 크게 증가하는 경향을 보였다. 이는 TMA 전구체의 열분해 온도에 가까워지기 때문으로 GaN 또는 InN와 같은 다른 III-V족 질화물의 ALD 공정이 이 공정 윈도우보다 높은 온도 영역 또는 낮은 온도 영역에서 증착이 이루어지기 때문에 3성분계 이상의 복합질화물을 조성에 맞게 형성하는 데 큰 어려움이 따른다.
AlN 박막의 단면 전자현미경 이미지를 통해 높은 균일도(uniformity)와, 35:1의 종횡비를 갖는 구조에서 거의 100 %에 가까운 단차피복성(step coverage)을 갖는 것으로 관찰되었다. Timeof-flight elastic recoil detection analysis(TOF-ERDA)를 통해 AlN 막 내에 5~6 at% C, 11 at% H와 같은 불순물을 함유하는 것으로 나타났고, 이와 유사하게 X-선 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 이용한 깊이 분석도(depth profiling)에서도 CH3에 의한 높은 C 농도(~6 %), 낮은 O 농도(~1 %)가 나타났다. 또한 본 연구진의 결과에 따르면, TMA로 증착한 AlN막의 X선 회절(X-ray diffraction, XRD) 패턴과 단면 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM) 사진은 공정온도별로 비교적 적은 양의 wurtzite 상을 포함하는 비정질 상태로 확인되었다.
X-선을 이용한 밀도 및 거칠기 분석 결과 2.1 g/cm3, 거칠기 6~9 Å의 막이 형성된 것으로 확인되었다.
9로 N-rich한 AlN 막이 증착된다. XRD 분석 결과, 기판 앞부분은 비정질상의 AlOxNy이 형성되었고 뒷부분은 hexagonal AlN polycrystalline이 형성되어 다른 전구체들에 비해 결정성에 대한 균일도가 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 또한 증착된 AlN 박막은 각 증착 온도가 500, 550℃ 일 때 rms 거칠기가 1.
3으로 N-rich한 막인 것으로 나타났다. XRD 분석을 통해서 AlN은 비정질임을 확인하였다. TMA를 사용한 AlN 박막과 마찬가지로 633nm 파장에서 증착 온도가 증가할수록 굴절률은 1.
5 % 존재하는 것을 확인하였다. 또한 깊이 방향 화학 분석을 통해 NH3를 사용한 AlN은 Al/N 비율이 1:1.1이었고, N2/H2를 사용한 경우는 1:1.2로 N2/H2에서 약간 더 N-rich AlN 박막이 증착된 것을 확인할 수 있었다.
Timeof-flight elastic recoil detection analysis(TOF-ERDA)를 통해 AlN 막 내에 5~6 at% C, 11 at% H와 같은 불순물을 함유하는 것으로 나타났고, 이와 유사하게 X-선 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 이용한 깊이 분석도(depth profiling)에서도 CH3에 의한 높은 C 농도(~6 %), 낮은 O 농도(~1 %)가 나타났다. 또한 본 연구진의 결과에 따르면, TMA로 증착한 AlN막의 X선 회절(X-ray diffraction, XRD) 패턴과 단면 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM) 사진은 공정온도별로 비교적 적은 양의 wurtzite 상을 포함하는 비정질 상태로 확인되었다. Fig.
Thermal ALD로 증착한 AlN은 증착 온도에 따라 막 특성 역시 다르게 된다. 먼저 TMA 전구체를 사용한AlN 막의 증착 사이클에 따른 박막 성장 속도를 보면, 모든 온도에서 핵 생성과 성장을 위한 incubation 영역이 나타난다. 8) D.
박막의 결정성을 분석한 결과 PEALD로 형성한 AlN 박막은 thermal ALD에 비해 185℃의 저온임에도 불구하고 hexagonal wurtzite phase을 갖는 것으로 확인되었다. Fig.
플라즈마를 사용한 AlN 박막 내에서는 충분히 반응이 일어나 수소나 탄소와 관련된 불순물이 거의 존재하지 않았고, 산소는 표면에서만 높게 나타났다. 반면 N2/H2를 사용한 경우 챔버 내에 잔류하는 가스로부터 야기되는 반응성이 높은 산소 종에 의해 탄소 및 산소 관련 불순물이 약 3~3.5 % 존재하는 것을 확인하였다. 또한 깊이 방향 화학 분석을 통해 NH3를 사용한 AlN은 Al/N 비율이 1:1.
정전용량-전압(capacitance-voltage, C-V) 측정을 이용한 전기적 특성 분석을 통해, ICP 방식을 사용한 AlN 박막은 7.1의 유전상수와 0.4 V의 문턱 전압(threshold voltage)를 나타냈고, 전류-전압(current-voltage, I-V) 측정으로 항복 전기장(breakdown field)이 10 MV/cm 이상으로 높게 나타나는 것을 확인하였다. 반면에 HCP 방식을 사용한 AlN 박막의 경우에는 6.
또한 AlN 멤리스터는 100 ps 미만의 극단적으로 빠른 동작 속도를 나타낸 바 있다. 하지만, 메모리의 쓰기/지우기 능력을 평가하는 endurance 시험에서 105번 이하로 동작 되며, Ti, Al 전극과 같은 활성 전극에서 산소 불순물에 의한 신뢰성의 저하 문제 역시나타나 전극 물질의 선택이 중요한 것으로 나타났다.1,48-51)
한편 350℃에서 증착된 AlN은 XPS와 TOF-ERDA 분석을 통해 stoichiometric AlN(Al0.55N0.45) 조성비를 갖고, ~6 at% C, ~1 at% O, ~15 at% H의 불순물을 함유하고 있는 막으로 증착되었으며, 비교적 고온인 425℃에서 증착된 AlN은 8 at% C, ~10 at% H를 함유하고 있는 것으로 나타났다.4,8,12,14) Fig.
한편 화학 분석을 통해 불순물 농도를 알아본 결과, NH3 플라즈마를 사용한 AlN 박막 내에서는 충분히 반응이 일어나 수소나 탄소와 관련된 불순물이 거의 존재하지 않았고, 산소는 표면에서만 높게 나타났다. 반면 N2/H2를 사용한 경우 챔버 내에 잔류하는 가스로부터 야기되는 반응성이 높은 산소 종에 의해 탄소 및 산소 관련 불순물이 약 3~3.
표면에 흡착한 탄소가 보이나 막 내부에는 탄소와 관련된 peak이 관찰되지 않는 것을 확인할 수 있다. 화학 분석 결과 약 0.3 at% Cl과 7 at% H를 함유하는 것으로 나타났다.33-35)
화학적 분석을 통해 AlN 막 내부에 ~5 at% O, <1 at% C, ~26 at% H를 함유하고 있으며 N/Al ratio는 약 1.3으로 N-rich한 막인 것으로 나타났다.
화학적 분석을 통해 불순물 농도를 비교해 본 결과에서는, ICP 방식의 AlN 박막에서는 약 4 at% 산소와 3 at% 탄소 불순물이 존재하였고, CCP 방식의 AlN 박막에서는 약간 더 낮은 약 3 at% 산소와 2.5 at% 탄소 불순물을 확인하였다. 원격 플라즈마(remote plasma)를 사용하면 산소와 수소 관련 불순물이 거의 없는 AlN 박막이 증착되었다.
후속연구
와 마찬가지로 passivation layer로써 III-V족 기반의 쇼트키 다이오드나 트랜지스터의 특성을 향상시키는 연구에 주로 쓰이고 있다. 또한 AlN 박막은 멤리스터와 같은 저항변화현상을 이용한 신개념의 메모리 소자에도 쓰일 수 있기 때문에, 향후 III-V족 반도체를 기반으로 하는 트랜지스터-멤리스터 결합 소자를 구현하여, 고속 동작이 가능한 고성능 전자 소자를 형성하는 것이 가능할 것으로 기대 된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
원자층 증착법은 어떤 원리인가?
한편, 원자층 증착법(atomic layer deposition, ALD)은 기체 상태의 전구체(precursor)가 주입되어 표면에 흡착된 분자들 간의 리간드 교환(ligand exchange) 반응을 통해 박막을 형성하는 원리이다. 표면에 화학 반응을 통해 흡착된 분자들 외에는 더 이상 반응하지 않는 자기 제한적 반응(self-limiting reaction)으로 원자층 수준으로 두께 조절이 용이하고, 증착된 막의 균일도와 단차 피복성(step coverage)이 우수하며 공정 온도가 낮다는 장점이 있다.
질화 알루미늄은 어디에 사용되는가?
14)를 가지면서 우수한 열적, 화학적 안정성 등의 특징을 가지기 때문에 반도체 또는 광전 소자에서 매력적인 재료이다. 이런 특징으로 인해, deep-UV LED와 광검출기(photodetector), 고유전 게이트 유전막(high-k gate dielectric) 등에 사용되고 있다. 뿐만 아니라, AlN은 압전성(piezoelectricity)과 초전성(pyroelectricity)과 같은 기능을 갖고 있어서 마이크로전자기계 시스템(micro-electro mechanical system, MEMS) 소자에서 액츄에이터(actuator) 또는 센서 기능을 나타내는 박막으로 사용되고 있다.
질화 알루미늄은 어떤 특징을 갖는가?
질화 알루미늄(이하 AlN)은 광대역 밴드 갭 에너지(6.2 eV), 큰 유전상수(9.14)를 가지면서 우수한 열적, 화학적 안정성 등의 특징을 가지기 때문에 반도체 또는 광전 소자에서 매력적인 재료이다. 이런 특징으로 인해, deep-UV LED와 광검출기(photodetector), 고유전 게이트 유전막(high-k gate dielectric) 등에 사용되고 있다.
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