본 연구는 경인지역과 전라도지역의 5개 도시에서 유통되고 있는 농산물중 잔류농약 부적합이력이 높은 농산물 15종, 총 355개 시료를 대상으로 GC(GC-MS)와 LC(LC-MS/MS)를 사용하여 254종의 잔류농약을 모니터링 하였다. 그 결과 355개 시료 중 70개 시료(19.7%)에서 잔류농약이 검출되었으며 그 중 15개 시료(4.2%)는 국내 잔류농약 허용기준치를 초과하였다. 본 연구 대상 농산물에서 azoxystrobin을 포함한 30종의 잔류농약이 검출되었으며 그 중 azoxystrobin, procymidine, endosulfan은 검출빈도가 높게 나타났고(각각 14, 13, 13회) chlorpyrifos와 indoxacarb를 포함한 11종의 잔류농약은 국내 잔류농약 허용기준치를 초과하였다. 그러나 285품목(80.3%)에서는 잔류농약이 전혀 검출되지 않았고, 잔류농약이 검출된 시료 중 55개(15.5%)에서는 국내 잔류농약 허용기준치 미만으로 검출되어 조사대상 총 355개의 시료 중 340개의 시료(95.8%)는 상대적으로 안전하였다.
본 연구는 경인지역과 전라도지역의 5개 도시에서 유통되고 있는 농산물중 잔류농약 부적합이력이 높은 농산물 15종, 총 355개 시료를 대상으로 GC(GC-MS)와 LC(LC-MS/MS)를 사용하여 254종의 잔류농약을 모니터링 하였다. 그 결과 355개 시료 중 70개 시료(19.7%)에서 잔류농약이 검출되었으며 그 중 15개 시료(4.2%)는 국내 잔류농약 허용기준치를 초과하였다. 본 연구 대상 농산물에서 azoxystrobin을 포함한 30종의 잔류농약이 검출되었으며 그 중 azoxystrobin, procymidine, endosulfan은 검출빈도가 높게 나타났고(각각 14, 13, 13회) chlorpyrifos와 indoxacarb를 포함한 11종의 잔류농약은 국내 잔류농약 허용기준치를 초과하였다. 그러나 285품목(80.3%)에서는 잔류농약이 전혀 검출되지 않았고, 잔류농약이 검출된 시료 중 55개(15.5%)에서는 국내 잔류농약 허용기준치 미만으로 검출되어 조사대상 총 355개의 시료 중 340개의 시료(95.8%)는 상대적으로 안전하였다.
Pesticide residues were monitored in agricultural products purchased at Gyeongin and Jeolla-do provinces. Total 245 pesticides were analysed by GC-MS and LC-MS/MS, and residual pesticides were detected in 70 samples (19.7%), with spinach and chard showing high detection frequency of 35%. Fifteen sam...
Pesticide residues were monitored in agricultural products purchased at Gyeongin and Jeolla-do provinces. Total 245 pesticides were analysed by GC-MS and LC-MS/MS, and residual pesticides were detected in 70 samples (19.7%), with spinach and chard showing high detection frequency of 35%. Fifteen samples (4.2%) exceeded Korea Maximum Residue Limits (MRLs), and 30 types of pesticides were detected in samples with azoxystrobin, procymidine, endosulfan showing considerably high frequencies in respectively 14, 13, and 13 samples. The amount of 11 pesticide including chlorpyrifos, indoxacarb among them were detected over Korea MRLs. No residual pesticides were detected in 285 (80.3%) samples, and residual pesticides levels of 55 samples (15.5%) were lower than Korea MRLs, indicating 95.8% samples were relatively safe.
Pesticide residues were monitored in agricultural products purchased at Gyeongin and Jeolla-do provinces. Total 245 pesticides were analysed by GC-MS and LC-MS/MS, and residual pesticides were detected in 70 samples (19.7%), with spinach and chard showing high detection frequency of 35%. Fifteen samples (4.2%) exceeded Korea Maximum Residue Limits (MRLs), and 30 types of pesticides were detected in samples with azoxystrobin, procymidine, endosulfan showing considerably high frequencies in respectively 14, 13, and 13 samples. The amount of 11 pesticide including chlorpyrifos, indoxacarb among them were detected over Korea MRLs. No residual pesticides were detected in 285 (80.3%) samples, and residual pesticides levels of 55 samples (15.5%) were lower than Korea MRLs, indicating 95.8% samples were relatively safe.
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제안 방법
GC 와 연결된 Mass Spectrometric Detector(MSD)는 Varian(USA)사의 Satum2200모델을 사용하였다. Ion trap, manifold, transfer line의 온도는 각각 230, 120, 220℃로 하였다.
255%-Ph/95%-MeSi, Wide- Bore, Varian, USA)을 사용하였다. Wide-Bore 컬럼을 사용하면서도 진공(시(p torr)을 유지하기 위하여 GC의 주입구와 컬 럼 사이에 Restrictor (Narrow Bore Fused Silica Tubing, 0.6 mX 0.1 mm, Varian, USA)를 사용하였다. 주입구 온도는 280℃, 주입 량은 1 |iL(Split ratio 20:1)로 하였으며 이동상으로는 Helium (99.
본 연구는 경인지역과 전라도지역의 5개 도시에서 유통되고 있는 농산물중 잔류농약 부적합이력이 높은 농산물 15종, 총 355 개 시료를 대상으로 GC(GC-MS)와 LC(LC-MS/MS)를 사용하여 254종의 잔류농약을 모니터링 하였다. 그 결과 355개 시료 중 70 개 시료(19.
표준원액 및 표준용액은 각각의 농약 표준품을 acetone에 1,000 ppm으로 녹여 표준원 액으로 조제하고, 이 표준원액을 농도가 5 ppm이 되도록 희석하여 사용하였다. 정확한 분석을 위하여 머무름시간(retention time) 이 겹치지 않도록 7그룹으로 나누어 사용하였다.
대상 데이터
농약 성분은 GCMS(Table 2) 및 LC-MS/MS(Table 3)에서 동시분석이 가능한 245 종의 농약을 분석대상으로 삼았고, 농약 표준품은 순도가 확인된 Chem Service, Inc.(USA), Dr. Ehrenstorfer GmbH(Germany) 또는 Accu Standard(USA)의 제품을 사용하였다. 표준원액 및 표준용액은 각각의 농약 표준품을 acetone에 1,000 ppm으로 녹여 표준원 액으로 조제하고, 이 표준원액을 농도가 5 ppm이 되도록 희석하여 사용하였다.
LC-MS/MS: ProStar(Varian, AU) 모델을 사용하였다. Cadenza CD-C18 컬 럼 (ID 2 mm, Length 75 mm, Imtakt)을 사용하였으며 이동상으로는 0.1% formic acid와 20 mM ammonium acetate가 첨가된 85% 메 탄올을 사용하였다. 유속은 분당 0.
오븐온도는 6(TC에서 1분 30초 동안 유지하고 280。(2까지 분당 18"C 의 속도로 승온한 후 1분간 등온시키는 조건을 사용하였다. GC 와 연결된 Mass Spectrometric Detector(MSD)는 Varian(USA)사의 Satum2200모델을 사용하였다. Ion trap, manifold, transfer line의 온도는 각각 230, 120, 220℃로 하였다.
25 mL이 었으며 단일농도구배로 하였다. LC와 연결된 tandem-mass spectrometric detector(MS/MS)는 Varian(USA)사의 1200 L 모델을 사용하였다.
시료내 잔유농약의 주줄을 위한 시약으로는 acetone(Fisher scientific, Korea), dichloromethane(RA grade, Merck, Gennany),Petroleum ether(RA grade, Merck, Germany), sodium sulfate anhydrous(GR grade, Duksan, Korea) 그리고 sodium chloride (GR grade, Duksan, Korea)를 사용하였으며, 농축은 감압농축기 (VV201I, Heidoph , Germany)를 이용하였다. 농약 성분은 GCMS(Table 2) 및 LC-MS/MS(Table 3)에서 동시분석이 가능한 245 종의 농약을 분석대상으로 삼았고, 농약 표준품은 순도가 확인된 Chem Service, Inc.
이에 본 연구는 유통 농산물의 잔류농약 모니터링 사업의 일부로서 무작위 검사항목 225개 농약 및 동시분석이 가능한 24개 농약 등 254개 항목에 대하여 잔류농약 부적합 이력이 높은 농산물을 대상으로 경인지역과 전라노지역의 5개 도시에서 4회에 걸쳐 15종 총 355개 시료를 구입하여 농약의 잔류실태를 조사하였다.
조사대상 15종의 농산물은 경인 및 전라도 지역의 5개 도시에서 2004년 4-9월에 걸쳐 최종 유통단계인 농산물시장 및 대형마 트에서 구입하였고 신속하게 운반하여 즉시 전처리 과정을 수행하였다. 구입지역, 시료 및 시료수는 Table 1과 같다.
1 mm, Varian, USA)를 사용하였다. 주입구 온도는 280℃, 주입 량은 1 |iL(Split ratio 20:1)로 하였으며 이동상으로는 Helium (99.9995 +%)을 사용하였고 유속은 분당 1.2 mL로 하였다. 오븐온도는 6(TC에서 1분 30초 동안 유지하고 280。(2까지 분당 18"C 의 속도로 승온한 후 1분간 등온시키는 조건을 사용하였다.
이론/모형
GC-MS: CP8400 autosampler와 CP1177 injector가 장착된 CP3800(Varian, USA) 모델을 사용하였고 분석용 칼럼은 CP 8132 Rid-MS 칼럼(10mX0.53mm, DF 0.255%-Ph/95%-MeSi, Wide- Bore, Varian, USA)을 사용하였다. Wide-Bore 컬럼을 사용하면서도 진공(시(p torr)을 유지하기 위하여 GC의 주입구와 컬 럼 사이에 Restrictor (Narrow Bore Fused Silica Tubing, 0.
LC-MS/MS: ProStar(Varian, AU) 모델을 사용하였다. Cadenza CD-C18 컬 럼 (ID 2 mm, Length 75 mm, Imtakt)을 사용하였으며 이동상으로는 0.
성능/효과
각 농산물에서 검출된 농약은 취나물 7종, 참나물과 시금치 각각 6종, 피망 5종, 풋고추, 근대, 토마토, 적겨자가 각각 4종, 쑥 갓 으•이, 부추, 상추 각각 3종, 당근 2종, 들깻잎과 미나리 각각 1종이 검출되었다. 잔류농약허용기준치를 초과한 농약은 취나물에서 bifenthrin(0.
본 연구는 경인지역과 전라도지역의 5개 도시에서 유통되고 있는 농산물중 잔류농약 부적합이력이 높은 농산물 15종, 총 355 개 시료를 대상으로 GC(GC-MS)와 LC(LC-MS/MS)를 사용하여 254종의 잔류농약을 모니터링 하였다. 그 결과 355개 시료 중 70 개 시료(19.7%)에서 잔류농약이 검출되었으며 그 중 15개 시료 (4.2%)는 국내 잔류농약 허용기준치를 초과하였다. 본 연구 대상 농산물에서 azoxystrobin을 포함한 30종의 잔류농약이 검출되었으며 그중 azoxystrobin, procymidine, endosulfane 검줄빈도가 높게 나타났고(각각 14, 13, 13회) chlorpyrifos와 indoxacarb를 포함한 11종의 잔류농약은 국내 잔류농약 허용기준치를 초과하였다.
그러나 285품목(80.3%)에서는 잔류농약이 전혀 검출되지 않았고, 잔류농약이 검출된 시료 중 55개(15.5%)에서는 국내 잔류농약 허용기준치 미만으로 검출되어 조사대상 총 355개의 시료 중 340 개의 시료(95.8%)는 상대적으로 안전하였다.
조사대상 농산물별 잔류농약 검출 결과는 Table 5와 같다. 농산물별 농약 검출빈도는 시금치와 근대가 각각 7건(35%)으로 검출빈도가 가장 높았고, 취나물 13건(34.2%), 참나물11건(28.9%),적겨자 6건(26.1%), 풋고추 4건(20%), 쑥갓, 오이, 부추, 상추, 피망, 토마토는 각각 3건(15%), 당근은 2건(10%), 들깻잎과 미나리는 각각 1건(5%, 2.8%)에서 농약이 검출되었다. 이러한 결과는 Kim 등(8)의 연구보고에서 농약검출률이 깻잎 60%, 시금치 29.
농약을 배추에 첨가하여 각 농약의 회수율을 시험한 결과 69- 132%의 회수율을 나타내었다. 또한 표준 농약혼합액을 분석한 결과는 Table 2, Table 3과 같다.
5%)의 부적합률이 높은 것으로 나타났으나 본 연구결과 상추와 깻잎에서는 잔류농약허용기준치를 초과한 것이 한건도 없었으며 시금치는 단 한건만이 잔류농약허용기준치를 초과한 것으로 나타났다. 또한 피망과 미나리 풋고추, 토마토 쑥갓은 잔류농약허용기준치를 초과한 것이 없는 것으로 나타났다.
9%가 잔류기준을 초과하였다고 보고하였다. 미국과 EU의 결과와 비교시 본 연구의 농약검출률은 낮게 나타났고 부적합율은 EU의 결과와 유사하며 미국보다는 높은 것으로 나타났다.
2%)는 국내 잔류농약 허용기준치를 초과하였다. 본 연구 대상 농산물에서 azoxystrobin을 포함한 30종의 잔류농약이 검출되었으며 그중 azoxystrobin, procymidine, endosulfane 검줄빈도가 높게 나타났고(각각 14, 13, 13회) chlorpyrifos와 indoxacarb를 포함한 11종의 잔류농약은 국내 잔류농약 허용기준치를 초과하였다.
Chlorpyrifos, fenitrothion, parathion, terbufos, EPN, methidathion, phorate는 검출빈도는 적지만 허용기준치가 초과된 유기인계농약으로서 이 중 특히 chlorpyrifbs와 EPN는 고독성 농약이므로 이에 대한 좀더 체계적인 관리가 필요할 것으로 사료된다. 이밖에도 잔류농약 허용기준치를 초과한 농약은 bifenthrin, indoxacarb, diazinon, phoxim, triadimenol이며 이 중 특히 diazinon과 indoxcarb는 각각 2건씩 허용기준치를 초과한 것으로 나타났다.
조사대상 농산물에 있어서 농약별 검출분포는 Table 6과 같다. 조사대상 농산물 15종 355건에서 검출된 농약은 30종이었으며 검출빈도가 10회 이상인 농약은 azoxystrobin, procymidone, endosulfkn으로 이 중 azoxystrobine 14회로 가장 빈도수가 높았으며, 그다음으로 procymidone과 endosulfie 각각 13회씩 검출되었다. 그 외 bifithrine 5회, metalaxy과 diazinone 각각 4회, indoxacab는 3회 검줄되었으며 chlorothalonil, cypermethrin, chlorpyrifbs, tetraconazole, diphenylamine, diethiofencarte 2회 검출되었다.
경인지역과 전라도 지역내 5개 도시에서 유통되고 있는 농산 물 15종 355개 시료에 대하여 농약잔류실태를 조사한 결과는 Table 4와 같다. 총 355개 시료를 분석한 결과 70건에서 잔류농약이 검출되어 19.7%의 검출률을 나타내었으며 이 중 잔류농약 허용기준치를 초과한 부적합률은 유통농산물 355건 중 15건으로 전체 조사 농산물 중 4.2%로 나타났다. 이러한 결과는 식품의약 품안전청에서 잔류농약 모니터링 결과인 2001년 12.
후속연구
그밖에도 16종의 농약은 1회 검출되었다. Azoxystrobine 기준치를 초과하지는 않았지만 검출빈도가 높은 농약이므로 앞으로 주의를 기울여야 할 것이며, procymidonee 살균제로, endosulfime 유기 염소계 살충제로 수질 오염성 농약으로 지정되어 있으며 잔류성이 길어서 엽채류나 과채류 및 근채류에서의 사용을 제한하고 있는 농약으로서 본 시험결과 이 또한 기준치를 초과하지는 않았지만 검출빈도가 높은 농약이므로 좀더 체계적인 관리가 요구되어진다. Chlorpyrifos, fenitrothion, parathion, terbufos, EPN, methidathion, phorate는 검출빈도는 적지만 허용기준치가 초과된 유기인계농약으로서 이 중 특히 chlorpyrifbs와 EPN는 고독성 농약이므로 이에 대한 좀더 체계적인 관리가 필요할 것으로 사료된다.
Azoxystrobine 기준치를 초과하지는 않았지만 검출빈도가 높은 농약이므로 앞으로 주의를 기울여야 할 것이며, procymidonee 살균제로, endosulfime 유기 염소계 살충제로 수질 오염성 농약으로 지정되어 있으며 잔류성이 길어서 엽채류나 과채류 및 근채류에서의 사용을 제한하고 있는 농약으로서 본 시험결과 이 또한 기준치를 초과하지는 않았지만 검출빈도가 높은 농약이므로 좀더 체계적인 관리가 요구되어진다. Chlorpyrifos, fenitrothion, parathion, terbufos, EPN, methidathion, phorate는 검출빈도는 적지만 허용기준치가 초과된 유기인계농약으로서 이 중 특히 chlorpyrifbs와 EPN는 고독성 농약이므로 이에 대한 좀더 체계적인 관리가 필요할 것으로 사료된다. 이밖에도 잔류농약 허용기준치를 초과한 농약은 bifenthrin, indoxacarb, diazinon, phoxim, triadimenol이며 이 중 특히 diazinon과 indoxcarb는 각각 2건씩 허용기준치를 초과한 것으로 나타났다.
참고문헌 (11)
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European Commission. Monitoring of pesticide residues in products of plant origin in the european union, Norway and Iceland. 1999 report. EU (2000)
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European commission. Monitoring of pesticide residues in products of plant origin in the european union, Norway, Iceland and liechtenstein 2001 report, SANCO/20/03 final (2003)
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